[논문]혼합물 소재의 난연성 향상을 위한 실험연구 사례

변재현; 정춘식; 김동학; 박규환

doi:10.7469/jksqm.2019.47.3.631

혼합물 소재의 난연성 향상을 위한 실험연구 사례
A Case Study of Enhancing Flame Retardancy of Mixture Material 원문보기

品質經營學會誌 = Journal of Korean society for quality management, v.47 no.3, 2019년, pp.631 - 639

변재현 (경상대학교 산업시스템공학부) , 정춘식 (HDC현대EP 중앙연구소) , 김동학 (HDC현대EP 중앙연구소) , 박규환 (HDC현대EP 중앙연구소)

Abstract ▼ AI-Helper

Purpose: In this paper we present a case study of applying quick and easy experimental design approach to develop a Halogen free flame retardant material for cellular phone charger cable. Methods: We employ sequential experimentation of mixture design, verification design, and factorial design. A quick and easy approach is adopted based on data investigation and graphical method instead of strict statistical analysis, which helped enhancing smooth communication with the engineers and speeding up the development process. Results: Flame retardant material in pellet type produced from the optimal condition is transported to the customer and tested, to pass the customer retardancy criteria. Conclusion: The quick and easy experimental design approach is considered to be useful in this case study.

주제어

표/그림 (8)

그림 Figure 1. Extrusion process
그림 Figure 2. Design Space for the Second Experiment
표 Table 1. Mixture Design Matrix and Burning Time for the First Experiment
그림 Figure 3. Box Plot of the Second Experiment
표 Table 2. Verification Test Results for the Second Experiment
그림 Figure 4. Main Interaction Effect Graphs for the Third Experiment
표 Table 3. Two-Factor Three-Level Design Matrix and Data
표 Table 4. Customer Test Result

AI 본문요약
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문제 정의

본 논문은 핸드폰 충전기 케이블 피복층에 입힐 소재를 할로겐 원소가 첨가되지 않은 친환경 난연 소재로 개발하기 위한 방법을 실험적으로 연구한 사례이다. 본 연구를 시작하기 전 시점까지 난연성 확보를 위한 예비실험에서 연소 시간을 줄인 결과를 얻었지만, 해당 조건에서 만든 샘플이 고객사로 전달된 후에, 고객사에서 절연층을 포함한 다층 구조의 Cable 완제품을 제작하여 난연성 시험을 하면 연소시간이 증가할 우려가 있었다.
4) 가공성 및 내열성 보완을 위해 활제(Lubricant) 및 산화방지제가 1~4% 포함된다. 본 실험에서는 핸드폰 충전기 Cable용 소재의 난연성을 높이기 위하여 Q(인계 난연제) 외에 R(유황계 난연제)과 S(실리콘계 난연제)를 추가하여, Q, R, S의 최적 함량을 설정하여 난연성을 더욱 높이기 위한 실험을 진행하였다.
본 실험연구는 HFFR(Halogen Free Flame Retardant) 전선 피복용 소재 개발에 관한 것이다. 기존에 사용되었던 PVC 케이블 난연 피복 소재는 화재 시 수산화 산과 부식성 가스가 혼합되어 할로겐 성분을 유출하는 문제점이 있었다(Weil and Levchik, 2009).
본 연구에서는 핸드폰 충전기 케이블에 피복층으로 입힐 친환경 난연 소재를 개발함에 있어서 실험계획 방법을 이용하고자 한다. 본 연구를 시작하기 전 시점까지는 개발된 소재가 고객요구사항 중 난연성을 제외한 인장강도, 신율, 경도 등 주요 물성은 모두 합격 판정을 받았다.

제안 방법

(1, 0, 0)과 (1, 0, 5) 조건에서 3차 검증시험을 할 때에는 피복 두께에 따른 연소시간에 차이가 있는지를 파악하기 위하여 두께를 '소, 중, 대’로 1회씩 난연성 평가시험을 하고 그 결과를 의 맨 오른쪽에 나타내었다.
난연성을 확보하기 위한 실험을 3차에 걸쳐 실시하였다. 1차 실험은 기존 조성을 개선하기 위하여 3개의 혼합성분을 대상으로 꼭지점 혼합물실험을 하고(Cornell, 2002), 이 실험결과에 근거하여 2차 검증실험을 4개의 시험 조건에서 시행하였다. 2차 실험의 결과 가장 좋은 두 개의 조건을 중심으로 3차에서는 2인자 3수준 실험을 실행하고, 각 조건에서 구한 평균과 범위에 의거하여 최적조건을 선정하였다.
1차 실험은 기존 조성을 개선하기 위하여 3개의 혼합성분을 대상으로 꼭지점 혼합물실험을 하고(Cornell, 2002), 이 실험결과에 근거하여 2차 검증실험을 4개의 시험 조건에서 시행하였다. 2차 실험의 결과 가장 좋은 두 개의 조건을 중심으로 3차에서는 2인자 3수준 실험을 실행하고, 각 조건에서 구한 평균과 범위에 의거하여 최적조건을 선정하였다. 각 실험단계에서 다음 단계로 넘어가거나 최적 조건을 선정함에 있어서 Box, et al.
본 연구에서는 연소 시간이 60초를 초과하는 경우에도 거의 전선 끝까지 연소가 된 상태이기 때문에 우측중도절단 데이터는 60초로 간주하는 데에 크게 무리가 없었다. Contr이을 제외한 13개의 실험조건에서 얻은 데이터를 분석함에 있어서 연소 시간이 60초가 넘어 중도절단 되거나 시료의 부족으로 5회 실험을 모두 수행하지 못한 경우가 발생하므로 각 조건에서 얻은 연소시간의 평균값만을 이용하여 분석을 수행해 보았다. 1차 모형에서 수정결정계수가 59.
Contr이을 포함한 14개의 처리조건에서 소재를 만들고, 각 조건에서 5개의 샘플을 대상으로 난연성 평가시험을 실시하여 그 결과를 에 나타내었다.
압출 온도는 원료 투입구부터 Die까지 130℃에서 190℃로 변하는데, <Figure 1>에 나타난 바와 같이 온도는 Zone 1: 130C / 2: 140C / 3: 150C / 4: 160C / 5: 170C / 6: 180C / 7: 185C / 8: 185C / 9: 185C / 10: 190C / 11: 190C / Die: 190C 이며, 토출량은 시간당 30kg로 설정하였다. Q, R, S의 함량에 따른 난연성 변화를 관찰하기 위해 PE와 POE, 기타 첨가제의 함량은 고정하였다. Q, R, S의 최대/최소 함량은 실험 경험과 난연제 업체의 추천에 근거하여 설정하였다.
난연성을 보다 더 개선하기 위하여 Q, R, S의 함량의 범위를 각각 1~5wt%, 0~0.3wt%, 0~5wt%로 정하고, wt% 단위로 Q+R+S=6, 1

난연성을 측정하기 위한 UL 1581 VW-1 규격의 시편을 제작하기 위해 Brabender사의 Single Extruder에 Crosshead Die를 연결하고 압출한 샘플을 투입하여 Cable을 제작하였다. 제작된 샘플의 난연성을 평가하는 시험은 450mm의 전선을 수직으로 세우고 하단부에 15초 동안 불을 인가한 후 꺼질 때까지의 시간을 측정하는 것이다.

난연성을 확보하기 위한 실험을 3차에 걸쳐 실시하였다. 1차 실험은 기존 조성을 개선하기 위하여 3개의 혼합성분을 대상으로 꼭지점 혼합물실험을 하고(Cornell, 2002), 이 실험결과에 근거하여 2차 검증실험을 4개의 시험 조건에서 시행하였다.

두 번째 실시한 검증실험 결과에 의거하여 (Q, R, S) = (1, 0, 0)과 (1, 0, 3)을 기준으로, 日는 0으로 고정하고, Q의 함량을 0.5~1.5wt%, S의 함량을 0~3wt% 범위로 한정하여 2인자 3수준으로 9개의 처리조건에서 두께가 '소 (2.0~2.2mm)’와 '중(2.2~2.4mm)’인 경우를 대상으로 난연성 시험을 진행하였다. 일반적인 강건설계 실험에서는 각 실험조건에서 여러 잡음조건의 데이터를 반영하여 신호-잡음(Signal to Noise; SN)비에 근거하여 최적조건을 찾지만(Phadke, 1989; Yum et al.

예비실험 결과에 근거하여 연소시간을 최소화하기 위한 체계적 실험연구를 수행하기 위하여, Q(인계 난연제), R(유황계 난연제), S(실리콘계 난연제)를 인자로 삼아 3차에 걸쳐 순차적으로 실험을 수행하였다. 실제 제조공정에서의 잡음을 반영하기 위하여 2차 실험에서는 전선 성형 시 두께를 소/중/대로 나누어 실험했고, 3차 실험에서는 소/중 두 가지 경우에 대하여 성형을 하고 연소시간을 측정한 다음, 각 실험조건에서 데이터의 평균과 범위를 고려하여 강건하면서도 연소시간을 최소화 하는 조건을 파악하였다. 실험 데이터에 근거하여 다음 단계의 실험으로 이동하거나, 최적 조건을 선정함에 있어서는 통계적 분석보다는 Box, et al.

이러한 난연성 확보를 위해 예비실험에서 연소시간을 줄인 결과를 얻었지만, 해당 조건에서 만든 샘플이 고객사로 전달되고, 고객사에서 다층 구조의 케이블 완제품을 제작하여 난연성 시험을 하면 연소 시간이 증가할 우려가 있다. 예비실험 결과에 근거하여 연소시간을 최소화하기 위한 체계적 실험연구를 수행하기 위하여, Q(인계 난연제), R(유황계 난연제), S(실리콘계 난연제)를 인자로 삼아 3차에 걸쳐 순차적으로 실험을 수행하였다. 실제 제조공정에서의 잡음을 반영하기 위하여 2차 실험에서는 전선 성형 시 두께를 소/중/대로 나누어 실험했고, 3차 실험에서는 소/중 두 가지 경우에 대하여 성형을 하고 연소시간을 측정한 다음, 각 실험조건에서 데이터의 평균과 범위를 고려하여 강건하면서도 연소시간을 최소화 하는 조건을 파악하였다.

본 연구를 시작하기 전 시점까지 난연성 확보를 위한 예비실험에서 연소 시간을 줄인 결과를 얻었지만, 해당 조건에서 만든 샘플이 고객사로 전달된 후에, 고객사에서 절연층을 포함한 다층 구조의 Cable 완제품을 제작하여 난연성 시험을 하면 연소시간이 증가할 우려가 있었다. 예비실험에 근거하여 연소 시간을 최소화하기 위한 실험을 수행하기 위하여, Q(인계 난연제), R(유황계 난연제), S(실리콘계 난연제)를 인자로 삼아 3차에 걸쳐 순차적으로 실험을 수행하였는데, 2차 실험에서는 검증 시 케이블의 두께에 따라 연소 시간에 차이가 있는지를 확인하고, 3차 시험에서는 Cable의 두께에 관계없이 연소시간의 평균과 범위를 고려하여 강건한 최적 조건을 선정하였다. 각 실험단계에서 다음 단계로 넘어가거나 최적조건을 선정함에 있어서는 Box, et al.

4mm)’인 경우를 대상으로 난연성 시험을 진행하였다. 일반적인 강건설계 실험에서는 각 실험조건에서 여러 잡음조건의 데이터를 반영하여 신호-잡음(Signal to Noise; SN)비에 근거하여 최적조건을 찾지만(Phadke, 1989; Yum et al., 2013), 본 연구에서는 각 두께에 따른 결과를 별도로 파악하고, 각 조건에서 반복 데이터의 평균과 범위가 동시에 작은 실험조건을 찾는 방법을 채택하기로 하였다. 시험 결과는 <Table 3>에 기재되어있으며, 3차 시험을 통해 두께가 ‘소(2.

Die를 연결하고 압출한 샘플을 투입하여 Cable을 제작하였다. 제작된 샘플의 난연성을 평가하는 시험은 450mm의 전선을 수직으로 세우고 하단부에 15초 동안 불을 인가한 후 꺼질 때까지의 시간을 측정하는 것이다. 연소 시간이 낮을수록 난연성이 우수하다고 평가되는데, 60초 이상이면 불합격이므로 연소시간이 60초가 되면 시험을 중단한다.

최적조건인 (Q, R, S) = (1.5, 0, 1.5) (wt%) 조성에서 난연 소재를 Pellet Type으로 25kg 제조하여 고객사에 송부하고, 고객사에서는 이를 피복층에 적용하여 핸드폰 충전기용 Cable을 제작한 후에 상온에서 하루동안 보관한 후 난연시험을 실시하였다. 고객사의 난연시험 방법은 처음 15초 동안 불을 인가하고, 꺼진 후 다시 15초 인가하는 방법으로 5회 시험을 하여 연소시간을 측정하는 것이다.

연소 시간이 낮을수록 난연성이 우수하다고 평가되는데, 60초 이상이면 불합격이므로 연소시간이 60초가 되면 시험을 중단한다. 피복 두께에 따라 연소시간에 차이가 있는지를 파악하기 위하여 2.0~2.2mm(소), 2.2~2.4mm(중), 2.4~2.6mm(대) 굵기로 나누어 시험을 하였다.

혼합물 실험결과를 바탕으로 가장 나은 3개의 점인 (Q, R, S) = (1, 0, 0), (3, 0, 3), (1, 0, 5) 조성 외에, 에 표시한 바와 같이 이들 점으로 이루어진 삼각형의 모서리에서 S가 3에 대응되는 (1, 0, 3)에서도 실험을 실시하였다.

대상 데이터

시험 결과는 에 기재되어있으며, 3차 시험을 통해 두께가 '소(2.0~2.2mm)’나 '중(2.2~2.4mm)’에 관계없이 평균이나 범위 즉면에서 가장 나은 조건인 (Q, R, S) = (1.5, 0, 1.5) (wt%)를 최적조건으로 선정하였다.

압출 샘플 제작에 사용된 압출기 Intermeshing Co-rotating Twin Screw Extruder의 사양은 Screw 직경 30mm, L/D(길이/지름) = 40.4:1이다. 압출 온도는 원료 투입구부터 Die까지 130℃에서 190℃로 변하는데, <Figure 1>에 나타난 바와 같이 온도는 Zone 1: 130C / 2: 140C / 3: 150C / 4: 160C / 5: 170C / 6: 180C / 7: 185C / 8: 185C / 9: 185C / 10: 190C / 11: 190C / Die: 190C 이며, 토출량은 시간당 30kg로 설정하였다.

이론/모형

실험 데이터에 근거하여 다음 단계의 실험으로 이동하거나, 최적 조건을 선정함에 있어서는 통계적 분석보다는 Box, et al.(2002)이 제시한 ‘Critical Mix’를 찾기 위해 데이터 자체를 관찰하는 방법을 이용하였다. 이 방법을 적용함으로써 고객사에서 원하는 기간 내에 개발된 소재를 납품하고, 통계적 방법에 익숙하지 않은 엔지니어들과 원활하게 소통할 수 있었다.

각 실험단계에서 다음 단계로 넘어가거나 최적 조건을 선정함에 있어서 Box, et al.(2005)이 제안한 Critical Mix 방법을 활용하였다. Box, et al.

각 실험단계에서 다음 단계로 넘어가거나 최적 조건을 선정함에 있어서 Box, et al.(2005)이 제안한 Critical Mix 방법을 활용하였다. Box, et al.

성능/효과

서론에서 밝혔듯이, 기존 조성인 (Q, R, S) = (1, 0, 0) (wt%) 조건에서 생산된 소재는 난연성 시험에서는 5개중 3개가 연소시간이 60초를 초과하여 불합격 판정을 받았었다. 고객사의 평가 결과, 연소시간이 H사에서 시험을 했을 때보다 증가한 이유는 H사와 고객사의 Cable 구조 차이에서 나타났다. H사의 시험 소재는 도체/피복층(난연 소재)으로 이루어져 있지만, 고객사의 경우에는 도체/절연층(폴리에틸렌)/ 피복층(난연 소재)으로 이루어져 있어서 연소시간이 길어진 것이다.

위한 방법을 실험적으로 연구한 사례이다. 본 연구를 시작하기 전 시점까지 난연성 확보를 위한 예비실험에서 연소 시간을 줄인 결과를 얻었지만, 해당 조건에서 만든 샘플이 고객사로 전달된 후에, 고객사에서 절연층을 포함한 다층 구조의 Cable 완제품을 제작하여 난연성 시험을 하면 연소시간이 증가할 우려가 있었다. 예비실험에 근거하여 연소 시간을 최소화하기 위한 실험을 수행하기 위하여, Q(인계 난연제), R(유황계 난연제), S(실리콘계 난연제)를 인자로 삼아 3차에 걸쳐 순차적으로 실험을 수행하였는데, 2차 실험에서는 검증 시 케이블의 두께에 따라 연소 시간에 차이가 있는지를 확인하고, 3차 시험에서는 Cable의 두께에 관계없이 연소시간의 평균과 범위를 고려하여 강건한 최적 조건을 선정하였다.

참고로 의 데이터 중에서 중간 두께를 측정한 데이터만을 이용하여 분산분석을 수행한 결과 주효과 Q, S와 그들의 교호작용 QXS가 유의하게 나왔고, 의 주효과와 교호작용효과 그림에서 볼 수 있듯이 (Q, R, S)의 최적 조건은 (1.5, 0, 1.5) (wt%)임을 확인할 수 있다.

후속연구

이 방법을 적용함으로써 고객사에서 원하는 기간 내에 개발된 소재를 납품하고, 통계적 방법에 익숙하지 않은 엔지니어들과 원활하게 소통할 수 있었다. 이러한 방법은 기존의 전통적인 실험계획 데이터 분석방법을 대체한다기보다는 전통적 방법과 병행하여 쓰는 것이 바람직한데, 특히 데이터를 분석하여 유의한 요인효과가 나타나지 않을 때에는 이러한 Critical Mix를 찾는 방법이 더욱 유용할 것으로 기대된다. 2절에는 실험을 수행함에 있어서 고려한 재료, 공정, 샘플에 대해 설명하고, 3절에서는 3차에 걸친 실험계획과 데이터 분석결과를 기술한다.

이러한 편차는 실험을 실시할 때마다 전선의 두께가 다르고 편심이 미세하게 흔들리는 것에 기인한다. 추후 보다 효과적으로 소재를 개발하기 위하여 추가적인 비용 없이 이러한 제조 변동을 줄이기 위한 노력이 필요하다고 본다.

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참고문헌 (10)

Box, G. E. P., Hunter, J. S., and Hunter, W. G. 2005. Statistics for Experimenters, 2nd Ed., Wiley.

Bullington, R. G., Lovin, S., Miller, D. M., and Woodall, W. H. 1993. "Improvement of an Industrial Thermostat Using Designed Experiments." Journal of Quality Technology 25(4):262-270.

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Cornell, J. 2002. Experiments with Mixtures, 3rd Ed., Wiley.

Hamada, M., and Wu, C. F. J. 1991. "Analysis of Censored Data from Highly Fractionated Experiments." Technometrics 33(1):25-38.

상세보기

Helstrand, C. 1989. "The Necessity of Modern Quality Improvement and Some Experiences with Its Implementation in the Manufacture of Roller Bearings." Philos. Trans. Roy. Soc. A327:529-537.

Karlsson, L., Lundgren, A., Jungqvist, J., and Hjertberg, T. 2009. "Influence of Melt Behavior on the Flame Retardant Properties of Ethylene Copolymers Modified with Calcium Carbonate and Silicone Elastomer." Polymer Degradation and Stability 94(4):527-532.

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Morgan, A. B. and Gilman, J. W. 2013. "An Overview of Flame Retardancy of Polymeric Materials : Application, Technology, and Future Directions." Fire and Materials 37(4):259-279.

상세보기

Phadke, M. S. 1989. Quality Engineering Using Robust Design, Prentice-Hall.

Weil, E. D., and Levchik, S. V. 2009. Flame Retardants for Plastics and Textiles, 2nd Ed., Carl Hanser Verlag.

Yum, B. J., Kim, S. J., Seo, S. K., Byun, J. H., and Lee, S. H. 2013. "The Taguchi Robust Design Method: Current Status and Future Directions." Journal of the Korean Institute of Industrial Engineers 39(5):325-341.

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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