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제안 방법
- Ferulic acid, caffeic acid, catechin, taxifolin 분석을 위해 Xevo TQ-S MS/MS(Waters, Milford, MA, USA)가 장착된 Acquity H-class UPLC(Waters, Milford, MA, USA)를 사용하였으며, 컬럼은 Acquity UPLC ® BEH C 18 (Waters, 2.1 × 100 mm, 1.7 µm)이었으며, 이동상으로는 Table 1과 Table 2와 같이 0.1% 개미산이 포함된 증류수와 아세토니트릴을 사용하여 0.5 mL/min 유속으로 하였으며(Table 1), 모니터이온은 Table 2와 같다.
- Ferulic acid, caffeic acid, catechin, taxifolin을 각각 적절히 취하여 50% 메탄올에 녹여 1,000 mg/L의 농도가 되도록 한 액을 표준원액으로 하고 50% 메탄올로 희석하여 0.1, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 mg/L의 농도로 희석하여 검량선 작성을 위한 표준용액으로 하였다.
- 시료에 존재하는 참값과 가까운 농도를 시료에 추가하여 회수율을 측정하였다. 검출한계와 정량한계의 경우 표준용액을 3회 분석한 검량선의 기울기와 y절편 값을 이용하여, 검량선 y절편 값의 표준편차에 3배를 곱한 값을 기울기 평균값으로 나눈 것을 검출한계, 10배를 곱한 값에 기울기 평균값으로 나눈 것을 정량한계로 설정하였다. 정밀도는 시료량의 변화에 대한 반복 정밀도(반복성, Repeatability)를 확인하기 위하여 1개의 표본시료를 선정하였으며, 시료 5 mg, 10 mg, 20 mg을 취하여 5회 반복 측정하였다.
- 정밀도는 시료량의 변화에 대한 반복 정밀도(반복성, Repeatability)를 확인하기 위하여 1개의 표본시료를 선정하였으며, 시료 5 mg, 10 mg, 20 mg을 취하여 5회 반복 측정하였다. 마지막으로 실험실간 정밀도(Reproducibility)를 확인하기 위하여 2개 실험실에서 표본시료를 5회 반복 측정하였다.
- 수거한 건강기능식품에 대하여 확립된 catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin 동시시험법(안)을 이용하여 지표성분의 함유량에 대한 적용성 검토를 수행하였다. 그 결과 총 3건의 프랑스해안송껍질추출물 유통제품에서 catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin 모두 확인되었다.
- 검출한계와 정량한계의 경우 표준용액을 3회 분석한 검량선의 기울기와 y절편 값을 이용하여, 검량선 y절편 값의 표준편차에 3배를 곱한 값을 기울기 평균값으로 나눈 것을 검출한계, 10배를 곱한 값에 기울기 평균값으로 나눈 것을 정량한계로 설정하였다. 정밀도는 시료량의 변화에 대한 반복 정밀도(반복성, Repeatability)를 확인하기 위하여 1개의 표본시료를 선정하였으며, 시료 5 mg, 10 mg, 20 mg을 취하여 5회 반복 측정하였다. 마지막으로 실험실간 정밀도(Reproducibility)를 확인하기 위하여 2개 실험실에서 표본시료를 5회 반복 측정하였다.
- 5배와 2배를 설정하여 진행하였다. 시료에 존재하는 참값과 가까운 농도를 시료에 추가하여 회수율을 측정하였다. 검출한계와 정량한계의 경우 표준용액을 3회 분석한 검량선의 기울기와 y절편 값을 이용하여, 검량선 y절편 값의 표준편차에 3배를 곱한 값을 기울기 평균값으로 나눈 것을 검출한계, 10배를 곱한 값에 기울기 평균값으로 나눈 것을 정량한계로 설정하였다.
- 시료에서 각 4가지 성분이 검출되는 농도범위를 중간값으로 설정하여 총 6개의 농도 0.1, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 mg/L 대한 직선성을 검토하였다. 시험 시 나타날 수있는 오차범위를 확인하기 위하여 각 농도에 대해서 3반복 실험을 수행하였다.
- 5 mg/L 대한 직선성을 검토하였다. 시험 시 나타날 수있는 오차범위를 확인하기 위하여 각 농도에 대해서 3반복 실험을 수행하였다. 실험결과 검량선의 상관계수(R 2)는0.
- 실험실간 정밀도(Reproducibility)를 확인하기 위하여 표본시료로 5회 반복 측정했다. Catechin, caffeic acid, ferulic acid, taxifolin에 대한 재현성의 상대표준편차를 확인한 결과 각각 14.
- 개별인정형으로 인정받은 프랑스해안송껍질추출물 중 ferulic acid, caffeic acid, catechin, taxifolin 시험법은 시료를 100% 메탄올에 용해하여 액체크로마토그래피/자외부흡광도를 이용하여 분석하는 방법으로 전처리 조건을 변화시켜 최적의 표준화된 전처리 방법을 확립하고자 하였다. 우선 시료량 비교를 위해 시료 채취량을 2.5, 5, 10, 20, 40 mg 으로 하여 비교 실험하였으며, 용매로 사용되는 메탄올의 농도를 50%, 80%, 100%로 달리하여 비교 실험하였다.
- 개별인정형 기능성 원료 시험법과 USP 시험법에서 전처리 용매로 100% 메탄올을 사용하였으나 참고문헌에서는 50% 메탄올을 사용하여 시료를 용해하였다. 이에 메탄올의 비율을 50%, 80%, 100%로 달리하여 원료에 들어있는 각 4가지 성분들의 함량을 비교하였다. 그 결과 50% 메탄올에서 상대적으로 가장 높은 함량을 나타내어 전처리 용매로 50% 메탄올을 선택하였다(Fig.
- 에서 시료량은 각 2 mg, 20 mg이었다. 이에 시료량을 2.5, 5, 10, 20, 40 mg로 하여 시료량 설정을 검토하였다. Catechin과 ferulic acid은 시료량 10 mg에서 각각의 함량 분석 값의 RSD(%)가 가장 낮았고 caffeic acid과 taxifolin은 시료량 5 mg에서 각각의 함량 분석 값의 RSD(%)가 가장 낮았다.
- 검출한계와 정량한계의 경우 표준용액을 3회 분석한 검량선의 기울기와 y절편 값을 이용하여, 검량선 y절편 값의 표준편차에 3배를 곱한 값을 기울기 평균값으로 나눈 것을 검출한계, 10배를 곱한 값에 기울기 평균값으로 나눈 것을 정량한계로 설정하였다. 정밀도는 시료량의 변화에 대한 반복 정밀도(반복성, Repeatability)를 확인하기 위하여 1개의 표본시료를 선정하였으며, 시료 5 mg, 10 mg, 20 mg을 취하여 5회 반복 측정하였다. 마지막으로 실험실간 정밀도(Reproducibility)를 확인하기 위하여 2개 실험실에서 표본시료를 5회 반복 측정하였다.
- 5 mg/L로, 표준용액만을 이용하여 산출하였고, 실험 시 나타날 수 있는 오차범위를 확인하기 위하여 각 농도에 대해서 3반복 실험을 수행하였다. 정확도는 표준물질 첨가법을 이용하여 회수율을 확인하였고, 검출되는 농도 범위를 중간 값으로 설정하여 0.5배와 2배를 설정하여 진행하였다. 시료에 존재하는 참값과 가까운 농도를 시료에 추가하여 회수율을 측정하였다.
- 특이성을 확인하기 위하여 표준품과 시료에서의 머무름 시간 및 product ion을 확인하였다. 직선성은 시료에서 각 4가지 성분이 검출되는 농도범위를 중간 값으로 설정하여 총 6개의 농도 0.1, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 mg/L로, 표준용액만을 이용하여 산출하였고, 실험 시 나타날 수 있는 오차범위를 확인하기 위하여 각 농도에 대해서 3반복 실험을 수행하였다. 정확도는 표준물질 첨가법을 이용하여 회수율을 확인하였고, 검출되는 농도 범위를 중간 값으로 설정하여 0.
- 특이성을 확인하기 위하여 표준품과 시료에서의 머무름 시간 및 product ion을 확인하였다. 직선성은 시료에서 각 4가지 성분이 검출되는 농도범위를 중간 값으로 설정하여 총 6개의 농도 0.
- 특이성을 확인하기 위하여 표준품과 시료에서의 머무름 시간 및 product ion을 확인하였다. 직선성은 시료에서 각 4가지 성분이 검출되는 농도범위를 중간 값으로 설정하여 총 6개의 농도 0.
- 5 mg/L로, 표준용액만을 이용하여 산출하였고, 실험 시 나타날 수 있는 오차범위를 확인하기 위하여 각 농도에 대해서 3반복 실험을 수행하였다. 정확도는 표준물질 첨가법을 이용하여 회수율을 확인하였고, 검출되는 농도 범위를 중간 값으로 설정하여 0.5배와 2배를 설정하여 진행하였다. 시료에 존재하는 참값과 가까운 농도를 시료에 추가하여 회수율을 측정하였다.
- 시료에 존재하는 참값과 가까운 농도를 시료에 추가하여 회수율을 측정하였다. 검출한계와 정량한계의 경우 표준용액을 3회 분석한 검량선의 기울기와 y절편 값을 이용하여, 검량선 y절편 값의 표준편차에 3배를 곱한 값을 기울기 평균값으로 나눈 것을 검출한계, 10배를 곱한 값에 기울기 평균값으로 나눈 것을 정량한계로 설정하였다. 정밀도는 시료량의 변화에 대한 반복 정밀도(반복성, Repeatability)를 확인하기 위하여 1개의 표본시료를 선정하였으며, 시료 5 mg, 10 mg, 20 mg을 취하여 5회 반복 측정하였다.
- 단, 건강기능식품의 경우 기능성 원료뿐만 아니라 다양한 원료가 복합된 제품으로도 제조되기 때문에 시료량의 설정 시 지표성분을 기준으로 설정하는 것이 적절하다. 프랑스해안송껍질추출물의 지표성분은 ferulic acid, caffeic acid, catechin, taxifolin 및 총 procyanidin이 있으나 ferulic acid, caffeic acid, catechin, taxifolin은 확인시험인 관계로 총 procyanidin을 기준으로 설정하였다. 총 procyanidin은 프랑스 해안송껍질추출물에 약 700 mg/g 존재하기 때문에 총 procyanidin으로 3.
대상 데이터
- Catechin과 caffeic acid 표준품은 Sigma사(St.Louis, MO, USA)로부터 구입하였고 ferulic acid과 taxifolin 표준품은 AK scientific (Union City, CA, USA)로부터 구입하였다. 또한, 개미산은 Sigma사 (St.
- Louis, MO, USA)로부터 구입하였고 ferulic acid과 taxifolin 표준품은 AK scientific (Union City, CA, USA)로부터 구입하였다. 또한, 개미산은 Sigma사 (St.Louis, MO, USA)로부터 구입하였고, 메탄올과 아세토니트릴은 Merck사(Whitehous station, NJ, USA)로부터 HPLC급으로 구입하여 사용하였으며, 시료 전처리와 이동상에 사용되는 물은 증류수(distilled water) 를 사용하였다. 시료는 프랑스해안송껍질추출물을 기능성 원료로 사용한 건강기능식품 3건을 인터넷을 통해 구입하였다.
- Louis, MO, USA)로부터 구입하였고, 메탄올과 아세토니트릴은 Merck사(Whitehous station, NJ, USA)로부터 HPLC급으로 구입하여 사용하였으며, 시료 전처리와 이동상에 사용되는 물은 증류수(distilled water) 를 사용하였다. 시료는 프랑스해안송껍질추출물을 기능성 원료로 사용한 건강기능식품 3건을 인터넷을 통해 구입하였다.
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