[논문]ZnO가 포함된 BaO-GeO2-La2O3 계 광학 유리 특성

이지선; 임태영; 황종희; 이영진; 전대우; 김선욱; 라용호; 김진호

doi:10.6111/jkcgct.2019.29.5.208

초록
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$3{\sim}5{\mu}m$ 범위의 중적외선에서 75 % 이상의 투과율을 갖는 $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ 계 유리를 제조 및 특성을 평가하였다. Flow button test를 통해 유리 용융이 가능한 조성을 선택 후, ZnO를 10 mol%, 20 mol% 각각 첨가하여 $1350^{\circ}C$에서 1시간 동안 용융하여 $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ 계 유리를 제조하였다. 이 중에서 ZnO를 20 mol% 포함하는 16 mol% BaO-56 mol% $GeO_2-8mol%$ $La_2O_3-20mol%$ ZnO 계 유리 전이 온도 $660^{\circ}C$ 이하, 굴절률 1.70 이상, Knoop 경도 530 이상 값을 가지는 것을 확인하였다. 따라서, ZnO를 20 mol% 포함하는 $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ 계 유리는 저온에서 양호한 용융 상태와 우수한 광학적 특성을 확인하였고 특수 광학용 재료 분야에 충분히 활용이 가능하리라 판단되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The glass of $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ system with a transmittance of more than 75 % at mid-wave infrared (MWIR) region in the range of $3{\mu}m$ to $5{\mu}m$ is manufactured and its property is evaluated. After selecting construction that can melt glass through flow b...

The glass of $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ system with a transmittance of more than 75 % at mid-wave infrared (MWIR) region in the range of $3{\mu}m$ to $5{\mu}m$ is manufactured and its property is evaluated. After selecting construction that can melt glass through flow button test, $BaO-GeO_2-La_2O_3$ system where 10 mol%, 20 mol% of ZnO were added respectively were melted at $1350^{\circ}C$ for 1 hour and $BaO-GeO_2-La_2O_3$ system of glass was manufactured. Among them, with 20 mol% of ZnO, 16 mol% BaO-56 mol% $GeO_2-8mol%$ $La_2O_3-16mol%$ ZnO system of glass was found to has less than $660^{\circ}C$ of glass transition temperature, more than 1.70 of refractive index, and more than 530 of knoop hardness. Therefore, it is concluded that glass of $BaO-GeO_2-La_2O_3-ZnO$ system of glass with 20 mol% ZnO has good melting conditions at low temperatures and excellent optical properties, thus, can be utilized for special optical materials field.

주제어

표/그림 (13)

그림 Fig. 1. Composition triangle graph of BaO-GeO₂-La₂O₃.
표 Table 1 Batch composition of BaO-GeO₂-La₂O₃ (mole%)
표 Table 2 Batch composition of BaO-GeO₂-La₂O₃-10mol%ZnO (mole%)
표 Table 3 Batch composition of BaO-GeO₂-La₂O₃-20mol%ZnO (mole%)
그림 Fig. 2. Experimental procedure for preparing glass samples.
그림 Fig. 3. Flow button test results by batch and temperature: (a) BaO-GeO₂-La₂O₃ system, (b) BaO-GeO₂-La₂O₃-10mol%ZnO system, (c) BaO-GeO₂-La₂O₃-20mol%ZnO system.
그림 Fig. 4. Glass melting test results by batch and temperature.
그림 Fig. 5. Thermal expansion coefficient of glass samples: (a) BGL-1 series, (b) BGL-2 series.
그림 Fig. 6. Light transmittance of glass samples: (a) BGL-1 series, (b) BGL-2 series.
그림 Fig. 7. Light transmittance of bulk glass samples by using IR meter: (a) BGL-1 series, (b) BGL-2 series.
그림 Fig. 8. Knoop hardness test results of bulk glass samples: (a) BGL-1 series, (b) BGL-2 series.
표 Table 4 Knoop hardness test results of glass samples
$Fig. 9. Refractive index (n) test results of bulk glass samples:(a) BGL-1 series, (b) BGL-2 series.$ 그림 Fig. 9. Refractive index (n) test results of bulk glass samples:(a) BGL-1 series, (b) BGL-2 series.

AI 본문요약
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제안 방법

-ZnO 계 광학유리를 제조하였다. 30개의 조성을 선정한 후, flow button test를 통해 용융이 가능한 9개 조성을 선택하여 1350°C에서 모유리 제조가 가능한 6개 조성을 선택하여 유리 샘플을 제조하였고 그에 따른 광학적, 열적, 기계적 특성을 평가하였다. 6개 조성 중 BGLZ20-1 조성은 3~5 µm 범위의 중적외선에서 75 % 이상, 유리 전이 온도 660°C 이하, 굴절률 1.
일반적으로 열충격 저항을 높이려면 재료 내의 온도 구배로부터 발생하는 스트레인을 최소화하도록 열팽창계수가 가능한 한 작아야 한다. 본 연구에서는 TMA 장비를 이용해서 열팽창계수(25~500°C), 전이 온도(Tg) 그리고 연화 온도(Ts)를 측정하였고 이를 Fig. 5에 나타내었다.
본 연구에서는 가시광선부터 중적외선까지 투과율이 우수하며 내후성과 가공성이 BaO-GeO₂-La₂O₃ 계를 기본 조성으로 하는 3성 분계와 여기에 전이 온도를 낮출 목적으로 ZnO를 10 mol%, 20 mol% 각각 첨가하여 유리 전이 온도 660°C 이하, 용융 온도를 1350°C 이상 넘지 않는 4성 분계 유리 조성을 선정하여 유리 제조 및 광학적, 열적, 기계적 특성을 평가하였다.
얻어진 유리 샘플은 광학적 특성과 열적 특성을 측정하기 위해 시험편을 제조하여 특성을 측정하였다.

대상 데이터

ZnO 원료를 사용해서 BaO-GeO₂-La₂O₃-ZnO 계 광학유리를 제조하였다. 30개의 조성을 선정한 후, flow button test를 통해 용융이 가능한 9개 조성을 선택하여 1350°C에서 모유리 제조가 가능한 6개 조성을 선택하여 유리 샘플을 제조하였고 그에 따른 광학적, 열적, 기계적 특성을 평가하였다.
유리의 기본 조성은 BaO, GeO₂, La₂O₃를 기본으로 하였고, ZnO를 10 mol%, 20 mol% 첨가하였다.

이론/모형

위 조성에 대해 Flow button test를 진행하였다. 각각 1 g씩 조합하여 알루미나 유발과 유봉을 사용하여 10분간 혼합한 후 직경 10 mm 원통형 SUS 몰드에 넣고 1 ton 성형압으로 성형하였다.

성능/효과

25~500°C의 열팽창계수 측정 결과 BGL-1는 8.8 × 10⁻⁶/°C, BGLZ10-1는 8.1 × 10⁻⁶/°C, BGLZ20-1는 8.1 × 10⁻⁶/°C, BGL-2는 9.6 × 10⁻⁶/°C, BGLZ10-2는 9.1 × 10⁻⁶/ °C, BGLZ20-1는 8.9 × 10⁻⁶/°C이다. BGL-1 series가 BGL-2 series 모두 ZnO 함량 증가에 따라 열팽창계수가 낮아지며, BGL-1 series가 BGL-2 series보다 열팽창계수가 작아지는 걸 확인하였다.
30개의 조성을 선정한 후, flow button test를 통해 용융이 가능한 9개 조성을 선택하여 1350°C에서 모유리 제조가 가능한 6개 조성을 선택하여 유리 샘플을 제조하였고 그에 따른 광학적, 열적, 기계적 특성을 평가하였다. 6개 조성 중 BGLZ20-1 조성은 3~5 µm 범위의 중적외선에서 75 % 이상, 유리 전이 온도 660°C 이하, 굴절률 1.70 이상, Knoop 경도 530 이상값을 가지는 것을 확인하였다.
9 × 10⁻⁶/°C이다. BGL-1 series가 BGL-2 series 모두 ZnO 함량 증가에 따라 열팽창계수가 낮아지며, BGL-1 series가 BGL-2 series보다 열팽창계수가 작아지는 걸 확인하였다.
695로 낮아졌다. BGL-1에서 BGLZ10-1, BGLZ20-1로 갈수록 1.752에서 1.705로 낮아졌으나, BGL-2 series에서 BGLZ10-1, BGLZ20-1의 상관관계가 거의 없음을 확인하였다. 이를 통해 GeO₂ 함량이 줄어듦에 따라 굴절률이 낮아지는 것으로 판단되었다.
ZnO 함량 증가에 따라 전이 온도와 연화 온도가 낮아졌으며 특히 BGL-1 series 조성이 ZnO 함량 증가에 따라 열팽창계수, 전이 온도 및 연화 온도가 감소하는 경향이 BGL-2 series 조성보다 큰 경향을 확인하였다. 이는 GeO₂량이 BaO량으로 치환될수록 유리 전이 온도가 높아지며, ZnO가 첨가될수록 유리 전이 온도가 낮아지는 것으로 해석되었다.
본 실험에서 채택한 조성의 BaO-GeO₂-La₂O₃-ZnO 계유리 BGLZ20-1는 양호한 용융 상태, 우수한 광학적 특성, 낮은 전이 온도를 요구하는 열적 특성을 보여준 것으로 판단되어 충분히 실용화가 가능할 수 있을 것으로 판단되었다.

후속연구

다만, 유리 균질성과 함께 발생하는 기포, 맥리와 같은 현상을 줄이기 위한 용융 조건에 관한 지속적인 연구는 필요하며, 적외선 영역에서 투과율이 감소하는 경향을 방지하기 위한 연구는 추후 필요하다 판단되었다.
2로 유리의 균질성을 보여주었지만 다른 샘플은 20을 초과하는 값을 보여주었다. 이는 유리의 균질성과 함께 유리 내의 기포와 맥리에 의한 것으로 판단되어, 이런 기포와 맥리 현상을 줄이기 위한 용융 조건에 관한 연구가 필요하다고 판단되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	중적외선 광학유리용 산화물계는 무엇으로 구분되는가?	중적외선 광학유리용 산화물계는 Calcium aluminate계, Tellurite 계, Heavy metal oxide 계, Fused Silica, Germanate 계 등으로 구분된다[1].
	Tellurite 계의 특징은 무엇인가?	Tellurite 계 wavelength cut-off는 6 µm 부근으로 2~5 µm 영역에서의 중적외선 광학 유리로는 적합하지만 3 GPa 수준의 강도이며 가시광 영역에서는 불투명한 특성을 가진다[3].
	Calcium aluminate 조성 중 BaO를 일부 치환한 유리의 단점은 무엇인가?	Calcium aluminate 계 조성 중 BaO를 일부 치환한 유리의 경우, 3~5 µm인 중적외선 영역에서 투과 성능을 우수하다. 반면 유리 전이 온도가 720°C를 초과, 쉽게 결정화 되기 때문에 급속한 냉각이 필요해 유리 제조에 어려움을 지닌다[2].

참고문헌 (8)

K. Keiji, "Development of infrared transmitting glasses", J. Non-cryst. Solids. 316 (2003) 403.

상세보기
J.M. Florence, F.W. Glaze and M.H. Black, "Infrared transmittance of some calcium aluminate and germanate glasses", J. Res. Natl. Bur. Stand. 55 (1955) 2625.
Y. Satoshi, A. Sohei, M. Jun and S. Naohiro, "Indentation behavior of zinc tellurite glasses by using a knoop indenter", J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (2001) 753.

상세보기
W.H Dumbaugh, "Heavy metal oxide glasses containing $Bi_2O_3$ ", Phys. Chem. Glasses. 27 (1986) 119.

상세보기
W.H Dumbaugh, "Lead bismuthate glasses", Phys. Chem. Glasses. 19 (1978) 111.
W.H Dumbaugh, "Infrared transmitting oxide glasses", SPIE Proc. 618 (1987) 11.
P.L. Higby and I.D. Aggarwl, "Properties of barium gallium germinate glasses", J. Non-cryst. Solids. 163 (1993) 303.

상세보기
A.F. Fray and S. Nielsen, "Germanate glasses: Removal of OH absorption bands", Infrared Physics 1 (1961) 175.

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