[논문]붕소가 도핑된 리튬이온전지용 양극 활물질(LiNi0.90Co0.05Ti0.05O2)의 전기화학적 특성

김근중; 박현우; 이종대

doi:10.9713/kcer.2019.57.6.832

붕소가 도핑된 리튬이온전지용 양극 활물질(LiNi0.90Co0.05Ti0.05O2)의 전기화학적 특성
Electrochemical Properties of Boron-doped Cathode Materials (LiNi0.90Co0.05Ti0.05O2) for Lithium-ion Batteries 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.57 no.6, 2019년, pp.832 - 840

김근중 (충북대학교 화학공학과) , 박현우 (충북대학교 화학공학과) , 이종대 (충북대학교 화학공학과)

초록
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양극 활물질의 전기화학적 성능을 개선하기 위하여, 농도 구배형 전구체를 사용한 boron-doped $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$를 합성하였다. 제조된 양극 활물질의 특성은 XRD, SEM, EDS, PSA, ICP-OES 및 전기전도도 측정을 통하여 분석하였다. 초기 충 방전 용량, 사이클, 순환전압전류, 율속 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 붕소가 0.5 mol% 도핑된 $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$ 양극 활물질은 2.7~4.3 V (vs. $Li/Li^+$)의 전압 범위에서 0.5 C의 전류를 인가했을 때, 187 mAh/g의 용량을 보이며 50 사이클 이후 94.7%의 용량 유지율을 보였다. 상대적으로 고전압인 2.7~4.5 V (vs. $Li/Li^+$)의 전압 범위에서는 200 mAh/g의 높은 용량을 보이며 50 사이클 이후 80.5%의 용량 유지율을 나타냈다.

Abstract ▼ AI-Helper

To improve the electrochemical performances of the cathode materials, boron-doped $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$ were synthesized by using concentration gradient precursor. The characteristics of the prepared cathode materials were analyzed by XRD, SEM, EDS, PSA, ICP-OES and electrical conductivity measurement. The electrochemical performances were investigated by initial charge/discharge capacity, cycle stability, C-rate, cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. The cathode material with 0.5 mol% boron exhibited a capacity of 187 mAh/g (0.5 C) in a voltage range of 2.7~4.3 V(vs. $Li/Li^+$), and an capacity retention of 94.7% after 50 cycles. In the relatively high voltage range of 2.7~4.5 V(vs. $Li/Li^+$), it showed a high capacity of 200 mAh/g and capacity retention of 80.5% after 50 cycles.

주제어

표/그림 (12)

그림 Fig. 1. XRD patterns of cathode materials.
그림 Fig. 2. Scanning electron micrographs of samples: (a) precursor (Ni_0.90Co_0.05Ti_0.05(OH)₂), (b) NCT90, (c) B05NCT90 and (d) B10NCT90.
그림 Fig. 3. Particle size distribution of precursor and cathode materials.
그림 Fig. 4. EDS spectra of (a) precursor (Ni_0.90Co_0.05Ti_0.05(OH)₂), (b) NCT90, (c) B05NCT90 and (d) B10NCT90.
그림 Fig. 5. (a) bulk densities and (b) electrical conductivities of cathode materials with increasing pressure.
표 Table 1. Electrochemical performances of cathode materials
그림 Fig. 6. Initial charge-discharge curves of cathode materials in a voltage range of (a) 2.7-4.3 V and (b) 2.7-4.5 V.
그림 Fig. 7. Cycling performances of cathode materials at different voltage range (a) 2.7-4.3 V and (b) 2.7-4.5 V.
표 Table 2. Chemical compositions of Ni, Co, Ti and B for the NCT90, B05NCT90 and B10NCT90 cathode measured by ICP-OES
그림 Fig. 8. Rate capabilities of cathode materials (a) NCT90, (b) B05NCT90 and (c) B10NCT90.
그림 Fig. 9. CV curves of cathode materials (a) NCT90 and (b) B05NCT90.
그림 Fig. 10. Nyquist plots of cathode materials (a) before cycling and (b) after cyclic test.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 니켈 함량 90% 이상의 양극 활물질의 전기화학적 성능을 향상시키기 위하여 전구체 제조 과정에서 일부 전위금속을 티타늄으로 치환하고, 양극 활물질 합성 과정에서 붕소를 도핑하였다. 전구체는 공침 합성법을 통하여 농도 구배형으로 제조하였으며, 니켈 함량은 중심부가 가장 큰 농도를 갖게 설계하였다.
본 연구에서는 티타늄이 공동 치환되고 농도 구배형을 갖는 리튬 이차전지 양극 활물질의 붕소 도핑 효과에 대하여 조사하였다. 붕소가 도핑된 양극 활물질은 높은 결정성을 가지며, 1차 입자가 조밀하게 발달하여 향상된 밀도를 보였다.

제안 방법

순환전압전류와 임피던스 테스트는 ZIVE LAB MP2 (Won A Tech)를 이용하였다. 구동전압을 2.7~4.5 V로하고, 충전 시 0.0812 mV/sec, 방전 시 0.3611 mV/sec의 scan rate를 가하여 순환전압전 류를 측정하였으며, 1000 KHz-0.01 Hz 범위에서 임피던스 테스트를 수행하였다.
05로 과량 첨가하였다. 또한, 붕소를 전구체 금속 몰 수 대비 0.5 및 1.0 mol%를 추가 첨가하여 도핑하였다. 제조된 양극 활물질의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS, PSA 및 ICP-OES를 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 성능은 초기 충·방전 용량, 사이클 안정성, 율속 특성, 순환전압전류 그리고 임피던스 테스트를 통해 조사하였다.
분석 조건은 Cu-Kα (λ = 1.54 Å), 주사속도는 2°/min, 주사 범위 (scan range)는 10~80°로 하여 분석하였다.
05로 과량의 리튬 소스를 첨가 후 균일하게 혼합하였다. 붕소 도핑을 위하여 제조된 혼합물에 전구체의 금속 원소 몰 수 대비 붕소는 0.5와 1.0 mol%가 되도록 붕소 소스를 첨가하고 균일하게 혼합하였다. 혼합물의 소성은 알루미나 재질의 보트에 담아 550 ℃에서 5 시간, 760 ℃에서 10 시간 동안 소성하였다.
사이클 안정성 실험은 충·방전 1회를 1 cycle로 하고, 50회 동안 진행하였다.
전구체와 양극 활물질의 1·2차 입자 형상 및 크기 분포를 확인하기 위하여 주사전자 현미경 (LEO-1530, Carl Zeiss)와 레이저 회절기(Mastersizer 2000, Malvern)을 사용하였으며, 에너지 분광 분석기(AURIGA)를 이용하여 붕소 및 전이금속 원소들의 함량을 분석하였다. 유도결합 플라즈마 분광광도계(OPTIMA 7300 DV, Perkin Elmer)를 통해 양극 활물질의 원소들을 정량적으로 분석하였으며, 시료의 전 처리는 마이크로 웨이브(UltraWAVE, Milestone)로 230 ℃에서 30분간 실시하였다. 전기전도도 및 분체 밀도 측정은 한테크의 HPRM-M2를 이용하여 일정량의 시료 투입 후 25.
본 연구에서는 니켈 함량 90% 이상의 양극 활물질의 전기화학적 성능을 향상시키기 위하여 전구체 제조 과정에서 일부 전위금속을 티타늄으로 치환하고, 양극 활물질 합성 과정에서 붕소를 도핑하였다. 전구체는 공침 합성법을 통하여 농도 구배형으로 제조하였으며, 니켈 함량은 중심부가 가장 큰 농도를 갖게 설계하였다. 양극 활물질 합성은 LiOH·H₂O를 리튬소스로 이용하였으며, 전구체의 금속 몰 수 대비 1.
전구체와 양극 활물질의 1·2차 입자 형상 및 크기 분포를 확인하기 위하여 주사전자 현미경 (LEO-1530, Carl Zeiss)와 레이저 회절기(Mastersizer 2000, Malvern)을 사용하였으며, 에너지 분광 분석기(AURIGA)를 이용하여 붕소 및 전이금속 원소들의 함량을 분석하였다.
전극 슬러리는 제조된 활물질, 도전재(Super P)와 바인더(PVdF)를 90:6:4의 중량비로 하고 NMP로 점도를 조절하면서 슬러리를 제조 하였다. 제조된 슬러리를 알루미늄 호일에 코팅한 후 100 ℃ 강제 대류식 오븐에서 12 시간 건조하였으며, roll press를 이용하여 두께의 70%까지 압연 후 120 ℃ 진공 건조기에서 2 시간 건조하였다.
유도결합 플라즈마 분광광도계(OPTIMA 7300 DV, Perkin Elmer)를 통해 양극 활물질의 원소들을 정량적으로 분석하였으며, 시료의 전 처리는 마이크로 웨이브(UltraWAVE, Milestone)로 230 ℃에서 30분간 실시하였다. 전기전도도 및 분체 밀도 측정은 한테크의 HPRM-M2를 이용하여 일정량의 시료 투입 후 25.79~257.9 MPa의 압력을 주어 측정 하였다.
51 mm의 Li-metal을 사용하고, 분리막은 Celgard 2400을 이용하였다. 전해액으로 1.0 M LiPF₆(EC:DMC:EMC = 1:1:1 vol%)를 주입하여 전기화학적 성능을 조사하기 위한 전지를 제조하였다. 제조된 전지는 전압 안정화 후 테스트 하였으며, 초기 충·방전 용량은 0.
제조된 양극 활물질의 결정 구조 및 붕소 도핑에 따른 변화를 측정하기 위하여 X-선 회절분석기(SmartLab, Rigagu)를 사용하였다. 분석 조건은 Cu-Kα (λ = 1.
제조된 양극 활물질의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS, PSA 및 ICP-OES를 이용하여 분석하였으며, 전기화학적 성능은 초기 충·방전 용량, 사이클 안정성, 율속 특성, 순환전압전류 그리고 임피던스 테스트를 통해 조사하였다.
제조된 양극 활물질의 저항 특성을 분석하기 위하여 임피던스 테스트를 실시하였다. 사이클 전 임피던스 테스트 결과를 Fig.
제조된 전지는 전압 안정화 후 테스트 하였으며, 초기 충·방전 용량은 0.1 C-rate(20.0 mA/g)의 전류를 인가하고, 2.7~4.3 V의 전압 범위와 2.7~4.5 V의 전압 범위에서 테스트하였다.
5, 1, 2, 5 및 10 C로 인가되는 전류 값을 변경하면서 전지의 용량을 조사하였다. 제조된 전지의 성능 실험은 WBCS 3000 Battery Cycler (Won A Tech)를 이용하였으며, CC/CV (constant current/constant voltage) 복합 모드를 적용하였다. 순환전압전류와 임피던스 테스트는 ZIVE LAB MP2 (Won A Tech)를 이용하였다.
사이클 안정성 실험은 충·방전 1회를 1 cycle로 하고, 50회 동안 진행하였다. 출력 특성 조사를 위한 C-rate 실험은 0.5, 1, 2, 5 및 10 C로 인가되는 전류 값을 변경하면서 전지의 용량을 조사하였다. 제조된 전지의 성능 실험은 WBCS 3000 Battery Cycler (Won A Tech)를 이용하였으며, CC/CV (constant current/constant voltage) 복합 모드를 적용하였다.

대상 데이터

금속 혼합 용액은 NiSO4·6H2O (Norilsk), CoSO4·7H2O (Sigma Aldrich), Ti(SO4)2 (American elements)와 증류수로 제조하였다.
리튬 소스와 붕소 소스는 각각 LiOH·6H2O (Sigma Aldrich)와 B2O3 (Sigma Aldrich)를 사용하였다.
붕소가 도핑된 양극 활물질을 제조하기 위하여 전구체로서 Ni_0.90Co_0.05Ti_0.05(OH)₂를 이용하였다. 리튬 소스와 붕소 소스는 각각 LiOH·6H₂O (Sigma Aldrich)와 B₂O₃ (Sigma Aldrich)를 사용하였다.
제조된 슬러리를 알루미늄 호일에 코팅한 후 100 ℃ 강제 대류식 오븐에서 12 시간 건조하였으며, roll press를 이용하여 두께의 70%까지 압연 후 120 ℃ 진공 건조기에서 2 시간 건조하였다. 상대 전극으로서 0.51 mm의 Li-metal을 사용하고, 분리막은 Celgard 2400을 이용하였다. 전해액으로 1.
00이 되도록 연속으로 NaOH 용액을 투입하였다. 수세 과정 후, 110℃로 유지되는 건조기에서 12시간 이상 건조하여 얻어진 Ni_0.90Co_0.05Ti_0.05(OH)₂를 양극 활물질(LiNi_0.90Co_0.05Ti_0.05O₂, NCT90) 합성을 위한 전구체로 사용하였다.
양극 활물질 합성은 LiOH·H2O를 리튬소스로 이용하였으며, 전구체의 금속 몰 수 대비 1.05로 과량 첨가하였다.
5 V에 대한 충·방전 곡선을 (b)에 나타내었다. 제조된 양극 활물질(NCT90, B05NCT90 및 B10NCT90)은 2.7~4.3 V의 전압범위에서 충전용량 164, 207 및 205 mAh/g로 나타났으며, 방전용량은 169, 206 및 204 mAh/g의 용량을 나타냈다. 일반적인 양극 활물질의 제조 과정에서 적용되는 수세 공정을 생략하고 실험한 결과, 붕소 도핑을 통한 잔여 리튬 감소에 따라 용량이 증가한 것으로 보인다[5,9,12].
5 L/min으로 공급하였다. 제조된 양극 활물질은 500 mesh 표준 망체를 사용하여 거분을 제거 한 후 최종 양극 활물질을 제조하였다. 제조된 양극 활물질에 첨가된 붕소량에 따라 B05NCT90, B10NCT90으로 나타내었다.

이론/모형

제조된 전지의 성능 실험은 WBCS 3000 Battery Cycler (Won A Tech)를 이용하였으며, CC/CV (constant current/constant voltage) 복합 모드를 적용하였다. 순환전압전류와 임피던스 테스트는 ZIVE LAB MP2 (Won A Tech)를 이용하였다. 구동전압을 2.
양극 활물질의 전구체는 공침 합성법을 이용하였으며, 회분식 반응기 시스템을 통해 제조되었다[8]. 금속 혼합 용액은 NiSO₄·6H₂O (Norilsk), CoSO₄·7H₂O (Sigma Aldrich), Ti(SO₄)₂ (American elements)와 증류수로 제조하였다.

성능/효과

5%의 사이클 유지율을 나타냈다. 0.5 C 및 10 C에서의 방전 용량을 비교하였을 때, 41.4%에서 붕소 도핑 후 55.6%로 율속 특성이 개선되는 것을 확인하였다.
4 mAh/g의 용량을 보였다. 0.5 C/10 C의 율속 특성은 41.4, 55.6, 45.9%로 초기 용량 및 사이클 테스트 결과에서 가장 좋은 성능을 보인 B05NCT90이 우수한 율속 특성을 나타내었다. 방전 시 인가되는 전류량이 증가 할수록 과전압 현상이 발생하여 용량이 감소하는 것으로 보고되어있다[21].
7(a)에 나타내었으며, 각 소재의 첫 번째 사이클 용량은 139, 187 및 183 mAh/g의 방전 용량을 보였다. 50 사이클 이후 제조된 양극 활물질은 92.1, 94.7 및 89.6%의 용량 유지율을 나타내었으며, B05NCT90이 가장 우수한 용량 유지율을 보였다. 더 높은 전압 범 위(2.
본 연구에서는 티타늄이 공동 치환되고 농도 구배형을 갖는 리튬 이차전지 양극 활물질의 붕소 도핑 효과에 대하여 조사하였다. 붕소가 도핑된 양극 활물질은 높은 결정성을 가지며, 1차 입자가 조밀하게 발달하여 향상된 밀도를 보였다. 제조된 양극 활물질은 2.
7(b)에 나타내었다. 상대적으로 고전압에서 제조된 양극 활물질은 172, 200, 197 mAh/g의 더 높은 용량을 보였으며, 용량 유지율은 79.7, 80.5 및 80.7%로 안정성이 감소하는 것으로 나타났다. 첫 번째 용량의 경우 B05NCT90이 가장 우수한 것으로 나타났으며, 50 사이클 이후 안정성은 B10NCT90이 가장 우수한 것으로 나타났다.
7%의 가장 우수한 안정성을 나타냈다. 상대적으로 고전압인 2.7~4.5 V에서 200 mAh/g의 향상된 용량을 갖으며, 80.5%의 사이클 유지율을 나타냈다. 0.
4에 나타내었다. 전구체 및 양극 활물질에서 니켈, 코발트 및 티타늄의 표면 분포가 확인되었으며, 붕소를 도핑한 양극 활물질은 붕소가 분포 되어있는 것을 확인하였다. 제조된 양극 활물질의 화학적 조성을 정량, 정성 분석한 ICP- OES 분석 결과를 Table 2에 나타내었으며, 모든 양극 활물질에서 Ni, Co 및 Ti의 상대 몰 분율이 90:5:5의 설계된 몰 비가 일치하였 다.
3 V의 전압 범위에서 169 mAh/g의 용량을 보였으며, 붕소 도핑 후 206mAh/g로 향상된 초기 방전 용량을 보였다. 전압 범위 2.7~4.3 V의 사이클 테스트에서 붕소가 0.5 mol% 도핑된 LiNi_0.90Co_0.05Ti_0.05O₂ 양극 활물질은 187 mAh/g의 첫 사이클 용량과 50 사이클 이후 94.7%의 가장 우수한 안정성을 나타냈다. 상대적으로 고전압인 2.
입도 분석 결과 B10NCT90 이 가장 작은 평균 입도(D₅₀)을 보였지만, 평균 입도보다 큰 입자가 다수 존재하였기 때문에 bulk 밀도가 감소한 것으로 보인다[9]. 제조된 소재는 1.3, 2.2, 2.1 S/m의 전기전도도를 보였으며, 붕소가 0.5 mol% 도핑된 양극 활물질이 가장 우수한 전기전도도를 갖는 것을 확인하였다. SEM 사진 분석 결과에서 붕소가 0.
붕소가 도핑된 양극 활물질은 높은 결정성을 가지며, 1차 입자가 조밀하게 발달하여 향상된 밀도를 보였다. 제조된 양극 활물질은 2.7~4.3 V의 전압 범위에서 169 mAh/g의 용량을 보였으며, 붕소 도핑 후 206mAh/g로 향상된 초기 방전 용량을 보였다. 전압 범위 2.
40 이상 일 때 cation mixing이 잘 일어나지 않는 것으로 알려져 있다[8,12,13]. 제조된 양극 활물질은 I₀₀₃/ I₁₀₄의 비율이 1.40 이상으로 나타났으며, 붕소가 도핑 되었을 때 더 큰 값을 갖는 것으로 나타났다. 양극 활물질의 hexagonal ordering은 R-factor ((I₁₀₂+I₀₀₆)/I₁₀₁)로 나타낼 수 있다.
5 V에서는 각 양극 활물질에 대하여 207, 221 및 216 mAh/g의 충전용량을 보였으며, 215, 218 및 217 mAh/g의 방전용량을 나타냈다. 제조된 양극 활물질은 충전전압 범위가 증가함에 따라 증가하는 것을 확인하였으며, 붕소 도핑에 의한 용량 개선 효과는 미미한 것으로 보인다. 이는 4.
7%로 안정성이 감소하는 것으로 나타났다. 첫 번째 용량의 경우 B05NCT90이 가장 우수한 것으로 나타났으며, 50 사이클 이후 안정성은 B10NCT90이 가장 우수한 것으로 나타났다. 붕소가 도핑된 양극 활물질은 충·방전이 반복되는 동안 안정성에 악영향을 끼치는 cation mixing, microcrack 생성을 억제하여 성능이 개선된 것으로 보인다[9].

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	리튬이온전지는 어떻게 발전했는가?	리튬이온전지는 1991년 양극 활물질로서 LiCoO2 (LCO)를 사용하여 사용화 이후 mobile, IT 시장의 성장과 함께 큰 발전을 이루었다. LCO는 사이클 특성과 율속 특성이 우수하고, 고 에너지 밀도 전지 제조가 가능하다.
	니켈을 이용한 양극 활물질은 대표적으로 무엇이 있는가?	대표적으로 LiNiO2 (LNO), LiNi1-xCoxO2, LiNi1-xMnxO2 그리고 LiNi1-x-yCoxMnyO2 등과 같은 니켈을 이용한 층상 계 양극 활물질 들이 보고되었다[3]. LNO는 LCO에 비하여 저렴하며, 200 mAh/g 이상의 높은 용량을 나타낸다.
	LNO은 저렴, 높은 용량이지만 무슨 단점이 있는가?	LNO는 LCO에 비하여 저렴하며, 200 mAh/g 이상의 높은 용량을 나타낸다. 하지만, 사이클 특성과 율속 성능이 LCO에 비하여 열악하며, 열 안정성이 매우 낮은 것으로 알려져 있다. 니켈의 일부를 코발트로 치환하는 많은 연구가 진행되어 왔으며 LiNi1-xCoxO2는 180 mAh/g의 비교적 높은 용량을 유지하면서 향상된 성능을 보였다.

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Park, D., Park, D., Yu-Lan, Lim, Y. and Kim, M., "High Rate Capability of Carbonaceous Composites as Anode Electrodes for Lithium-ion Secondary Battery," J. Ind. Eng. Chem., 15, 588-594 (2009).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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