[논문]다양한 멤브레인을 적용한 메틸 바이올로겐과 템폴 활물질 기반 수계 유기 레독스 흐름 전지 성능 평가

박균호; 이원미; 권용재

doi:10.9713/kcer.2019.57.6.868

다양한 멤브레인을 적용한 메틸 바이올로겐과 템폴 활물질 기반 수계 유기 레독스 흐름 전지 성능 평가
The Effect of Different Membranes on the Performance of Aqueous Organic Redox Flow Battery using Methyl Viologen and TEMPOL Redox Couple 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.57 no.6, 2019년, pp.868 - 873

박균호 (서울과학기술대학교 에너지환경대학원) , 이원미 (서울과학기술대학교 에너지환경대학원) , 권용재 (서울과학기술대학교 에너지환경대학원)

초록
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본 연구에서는 유기물인 메틸 바이올로겐(methyl viologen, MV)과 템폴(4-hydroxy-TEMPO, TEMPOL)을 활물질로 사용하고 NaCl의 중성 전해질 기반 수계 유기 레독스 흐름전지 성능이 멤브레인에 따라 어떻게 영향을 받는지 분석하였다. 메틸 바이올로겐(MV)과 템폴(TEMPOL)은 중성 전해질인 염화나트륨(NaCl) 전해질에 대해 높은 셀전압(1.37 V)을 얻을 수 있다. 성능 비교를 위해 사용한 멤브레인은 두 가지이다. 첫째로, 상용 양이온 교환막 중 하나인 Nafion 117를 사용하였을 때 성능은 첫번째 사이클에서 충전만 일어났을 뿐 그 후 높은 저항 때문에 완전지가 작동하지 않았다. 하지만 두번째로 사용한 Fumasep 음이온 교환막(FAA-3-50)은 Nafion 117 멤브레인을 사용했을 때와는 다르게 비교적 안정적인 충방전 사이클링을 보였다. 전류 밀도 $40mA{\cdot}cm^{-2}$, 컷-오프 전압 0.55~1.7 V에서 전류 효율(charge efficiency)은 97%, 전압 효율(voltage efficiency)은 78%로 높게 나타났다. 방전 용량(discharge capacity)은 10사이클에서 $1.44Ah{\cdot}L^{-1}$로 이론 용량($2.68Ah{\cdot}L^{-1}$)의 54%를 나타내었다. 방전 용량의 용량 손실율(capacity loss rate)은 $0.0015Ah{\cdot}L^{-1}/cycle$ 로 나타났다. 순환주사전류 실험을 통해 Nafion 117 멤브레인과 Fumasep 음이온 교환막 사이의 이러한 성능차이는 활물질의 크로스 오버(cross over) 현상으로 인한 방전 용량 손실이 아닌 멤브레인과 활물질의 화학적 반응으로 인한 저항 증가가 원인임을 파악할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the evaluation of performance of AORFB using methyl viologen and TEMPOL as organic active materials in neutral supporting electrolyte (NaCl) with various membrane types was performed. Using methyl viologen and TEMPOL as active materials in neutral electrolyte solution, the cell voltage is 1.37V which is relatively high value for AORFB. Two types of membranes were examined for performance comparison. First, when using Nafion 117 membrane which is commercial cation exchange membrane, only the charge process occurred in the first cycle and the single cell couldn't work because of its high resistance. However, when using Fumasep anion exchange membrane (FAA-3-50) instead of Nafion 117 membrane, the result was obtained as the totally different charge-discharge graphs. When current density was $40mA{\cdot}cm^{-2}$ and cut off voltage range was from 0.55 V to 1.7 V, the charge efficiency (CE) was 97% and voltage efficiency (VE) was 78%. In addition, the discharge capacity was $1.44Ah{\cdot}L^{-1}$ which was 54% of theoretical capacity ($2.68Ah{\cdot}L^{-1}$) at $10^{th}$ cycle and the capacity loss rate was $0.0015Ah{\cdot}L^{-1}$ per cycle during 50 cycles. Through cyclic voltammetry test, it seems that this difference in the performance between the full cell using Nafion 117 membrane and Fumasep anion exchange membrane came from increasing resistance due to chemical reaction between membrane and active material, not the capacity loss due to cross-over of active material through membrane.

주제어

표/그림 (5)

그림 Fig. 1. Scheme of redox reactions of (a) MV and (b) 4-OH-TEMPO.
그림 Fig. 2. Cyclic voltammetry results of MV and TEMPOL measured in 1 M NaCl supporting electrolyte with a scan rate of 100 mV/s.
그림 Fig. 3. Charge-discharge curve of AORFB single cell using 0.1 M MV and 0.1M TEMPOL in 1M NaCl supporting electrolytes 25 mL with Nafion 117 membrane. Current density was 40 mA·cm^-2, while cut-off voltage range was 0.55-1.7 V.
그림 Fig. 5. Cyclic voltammetry comparison between before and after full cell test using (a) Nafion 117 membrane and (b) Fumasep FAA-3-50membrane in AORFB single cell.
그림 Fig. 4. (a) Charge-discharge curve at 1^st and 2^nd cycle (b) charge efficiency, voltage efficiency and energy efficiency curves during 50 cycles and (c) discharge capacity and SOC versus cycle number curves of AORFB single cell using 0.1M MV and 0.1M 4-OH-TEMPO in 1M NaCl supporting electrolytes 25 mL with Fumasep FAA-3-50 membrane. Current density was 40 mA·cm^-2, while cut-off voltage range was 0.55-1.7 V.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 중성 전해질을 기반으로 한 수계유기 레독스 흐름 전지 성능 평가를 진행하였다. 여기서 활용한 유기 활물질은 메틸바이올로겐(methyl viologen, MV과템폴(4-hydroxy-TEMPO; TEMPOL)이며 레독스 반응 구조식은 Fig.

제안 방법

메틸 바이올로겐(MV)와 템폴(4-hydroxy-TEMPO, TEMPOL) 레독스 조합의 성능을 평가하기 위해 정전위기를 이용하여 전기화학적인 측정을 진행하였다.
메틸 바이올로겐(MV)와 템폴(TEMPOL)의 전기화학적 특성과두 활물질 조합의 셀 전압을 파악하기 위해 순환주사전류를 측정하였다. Fig.
본 연구에서는 메틸 바이올로겐(MV)과 템폴(TEMPOL)을 각각 수계 유기 레독스 흐름전지의 음극 활물질, 양극 활물질로 활용한 중성 전해질 기반 수계 유기 레독스 흐름 전지에 대해 다양한 멤브레인을 적용하여 성능 테스트를 진행하였다. 셀 전압은 1.
한편, Liu 그룹에서는 메틸 바이올로겐(MV)에 술폰기를 합성해 음극 활물질로 사용하였다[24]. 양극 활물질로 요오드화 칼륨을 활용한 중성 전해질 기반 레독스 흐름 전지를 연구하였다. 술폰기가달린 메틸 바이올로겐에 대해 DFT 모델을 분석한 결과 전하 반발과 크기 배제 효과에 의해 양이온 교환막과 메틸 바이올로겐을 함께 사용할 수 있도록 하였다.
하나는 양이온 교환막(cation exchange membrane, CEM)인 Nafion 117 멤브레인이고 다른 하나는 음이온 교환막(anion exchange membrane, AEM)인 Fumasep FAA-3-50 멤브레인을 사용하여 각각의 성능을 비교하였다. 음극 전해질은 0.1 M 메틸 바이올로겐(MV)를 1 M NaCl 30 mL에 녹여 제조하였으며, 양극 전해질은 0.1 M 템폴(TEMPOL)을 1 M NaCl 30 mL에 녹여 제조하였다. 컷오프 전압은 0.
01 M 템폴을 제조하였다. 이 제조된 용액에 대해 100 mV/s 의 주사 속도(scan rate)로-0.8 V부터 1.0 V까지 주사하여 순환주사전류 측정 실험을 진행하였다.
1936 cm²)을 사용하였다. 중성 전해질에서 메틸 바이올로겐과 템폴 조합의 셀 전압을 조사하기 위해 보조 전해질의 pH는 7-8 사이로, 1 M NaCl 용액을 제조하여 사용하였으며, 활물질은 각각 0.01 M 메틸 바이올로겐, 0.01 M 템폴을 제조하였다. 이 제조된 용액에 대해 100 mV/s 의 주사 속도(scan rate)로-0.
추가적으로 멤브레인을 달리한 완전지 테스트 전과 후의 전해질 내의 활물질의 크로스-오버(cross-over)현상 또는 전기화학적인 변형을 조사하기 위해 전과 후의 용액에 대해서도 100 mV/s 의 주사속도(scan rate)로 -0.8 V부터 1.0 V까지 주사하여 순환 주사 전류측정 실험을 진행하였다.
여기서 멤브레인은 두 종류를 사용하였다. 하나는 양이온 교환막(cation exchange membrane, CEM)인 Nafion 117 멤브레인이고 다른 하나는 음이온 교환막(anion exchange membrane, AEM)인 Fumasep FAA-3-50 멤브레인을 사용하여 각각의 성능을 비교하였다. 음극 전해질은 0.

대상 데이터

Nafion 117 멤브레인을 사용하여 완전지 테스트를 진행하였다. Nafion117 멤브레인은 레독스 흐름 전지에서 보편적으로 많이 사용되어온 멤브레인이다.
보조 전해질은 염화나트륨(sodium chloride; NaCl)을 사용하였다. 다양한 멤브레인을 사용하여 그 성능을 비교하는 실험을 진행하였으며, 사용한멤브레인으로는 상용적으로 구입이 가능한 Nafion 117 멤브레인과Fumasep 음이온 교환막을 사용하였다.
먼저, Schubert그룹에서 템폴(TEMPOL)의 작용기를 염화 암모늄으로 치환한 활물질(TEMPTMA)을 사용하였다[23]. 음극 활물질로 메틸 바이올로겐(MV)를 사용했으며 전해질로 중성용액을 사용했다.
1에서 볼 수 있다. 보조 전해질은 염화나트륨(sodium chloride; NaCl)을 사용하였다. 다양한 멤브레인을 사용하여 그 성능을 비교하는 실험을 진행하였으며, 사용한멤브레인으로는 상용적으로 구입이 가능한 Nafion 117 멤브레인과Fumasep 음이온 교환막을 사용하였다.
실험의 활물질로 사용된 메틸 바이올로겐(MV)는 다음과 같은 절차로 만들어졌다. 먼저 4-4’-바이피리딘(4-4’-bipyridine) 5g과 클로로아세트산(chloroacetic acid) 8.
본 연구에서는 중성 전해질을 기반으로 한 수계유기 레독스 흐름 전지 성능 평가를 진행하였다. 여기서 활용한 유기 활물질은 메틸바이올로겐(methyl viologen, MV과템폴(4-hydroxy-TEMPO; TEMPOL)이며 레독스 반응 구조식은 Fig. 1에서 볼 수 있다. 보조 전해질은 염화나트륨(sodium chloride; NaCl)을 사용하였다.
먼저, Schubert그룹에서 템폴(TEMPOL)의 작용기를 염화 암모늄으로 치환한 활물질(TEMPTMA)을 사용하였다[23]. 음극 활물질로 메틸 바이올로겐(MV)를 사용했으며 전해질로 중성용액을 사용했다. 작용기를치환한 TEMPTMA는양극활물질로써사용되었다.
0 M NaCl)을 사용하였다. 작업전극은 글래시 탄소 전극(glassy carbon electrode(지름 5.0 mm, 면적 0.1936 cm²)을 사용하였다. 중성 전해질에서 메틸 바이올로겐과 템폴 조합의 셀 전압을 조사하기 위해 보조 전해질의 pH는 7-8 사이로, 1 M NaCl 용액을 제조하여 사용하였으며, 활물질은 각각 0.
충방전장치(Wonatech, WBCS3000)를 사용하여 완전지 실험을 진행하였다. 전극으로는 4 cm² 면적의 탄소 펠트(Carbon felt,Toyobo)를 사용하였다. 여기서 멤브레인은 두 종류를 사용하였다.
활물질로 쓰이는 템폴(4-hydroxy-TEMPO, TEMPOL, Alfa Aesar)는 별도의 처리 없이 구매한 그대로 시약을 사용하였으며, 메틸 바이올로겐(methyl viologen, MV)은 합성을 통하여 만들었다. 전해질로 쓰이는 염화나트륨(Sodium chloride, 99.5%)은 삼전화학에서구입하여 사용하였다.
2-2-1. 순환주사전류 측정

정전위기(Potentiostat, SP-240, BioLogic)를 사용하여 삼전극 실험을 통해 순환주사 전류(cyclic voltammogram, CV)를 측정하였고, 상대전극은 백금선, 기준전극은 Ag/AgCl (in 3.0 M NaCl)을 사용하였다. 작업전극은 글래시 탄소 전극(glassy carbon electrode(지름 5.
충방전장치(Wonatech, WBCS3000)를 사용하여 완전지 실험을 진행하였다. 전극으로는 4 cm² 면적의 탄소 펠트(Carbon felt,Toyobo)를 사용하였다.
활물질과 멤브레인이 반응하는 문제점을 해결하기 위해 양이온교환막이아닌음이온교환막을사용하였고시중에서구매할수있는Fumasep FAA-3-50 멤브레인을 사용하였다. FAA-3-50 멤브레인은술폰산 그룹이 없는 멤브레인으로 활물질과 반응 없이 안정적으로 사이클이 유지될 것이라고 예상할 수 있다.
활물질로 쓰이는 템폴(4-hydroxy-TEMPO, TEMPOL, Alfa Aesar)는 별도의 처리 없이 구매한 그대로 시약을 사용하였으며, 메틸 바이올로겐(methyl viologen, MV)은 합성을 통하여 만들었다. 전해질로 쓰이는 염화나트륨(Sodium chloride, 99.

성능/효과

결과적으로, 셀전압 값은 1.0 V 였으며, 전류 밀도 60 mA·cm-2 에서 100 사이클 동안 에너지 효율은 67%, 각 사이클 마다 용량 유지율은 99.99%이었다.
그 결과 완전지는 높은 용량(54 Ah·L-1)과 높은 에너지 밀도(38 Wh·L-1)를 가진다.
술폰기가 없는 Fumasep 음이온 교환막 중 하나인 FAA-3-50 멤브레인을 사용하였을 때 0.1 M의 활물질을 1 M 염화나트륨 전해질에 용해한 후에 수행한 중성 전해질 기반 수계 유기 레독스 흐름 전지 완전지 테스트 결과, 전류효율 97%, 전압 효율 78%의 높은 효율을 나타내었고 방전 용량은 10 사이클에서 1.44 Ah·L-1 로 이론 용량(2.68 Ah·L-1)의 54%에 도달하였다.
양극 활물질로 요오드화 칼륨을 활용한 중성 전해질 기반 레독스 흐름 전지를 연구하였다. 술폰기가달린 메틸 바이올로겐에 대해 DFT 모델을 분석한 결과 전하 반발과 크기 배제 효과에 의해 양이온 교환막과 메틸 바이올로겐을 함께 사용할 수 있도록 하였다. 결과적으로, 셀전압 값은 1.
그 결과 완전지는 높은 용량(54 Ah·L^-1)과 높은 에너지 밀도(38 Wh·L^-1)를 가진다. 여기서 사용한 템폴(TEMPOL)과 메틸 바이올로겐(MV) 모두 중성 전해질에서 우수한 전기화학적 성질과 용해도를가지면서높은성능을이끌어내는활물질임을알수있었다.
99%의 성능을 보였다. 여기서는 메틸 바이올로겐(MV)이 우수한 안정성을 가짐을 확인할 수 있었다.
99%이었다. 여기서는 앞에서 연구되었던 메틸 바이올로겐(MV)을 치환화시킴으로써 더 우수한 안정성을 가지는 성능을 이끌어냄을 알 수 있었다.
전류 밀도 60 mA·cm-2 에서 완전지 실험 결과 700 사이클 동안 용량손실률 99.99%의 성능을 보였다.
전류밀도 40mA·cm-2, 컷-오프 전압 0.55~1.7 V에서 1 M 염화나트륨 중성 전해질에 대해 완전지 셀 성능을 평가한 결과, Fig. 3에서 볼 수 있듯이충방전 그래프 상에서는 첫번째 사이클에서 충전이 완료된 후 방전이 되지 않으면서 그 이후 충방전 사이클링 자체가 불가능한 결과를 나타내었다.
한편 Nafion 117 멤브레인을 사용했을 때 최대산화 전류 감소량은 0.93 mA·cm-2 이고, 최대 환원 전류 감소량은 0.55 mA·cm-2으로 Nafion 117 멤브레인을 사용했을 때 전기화학적으로 검출 가능한 활물질의 농도 변화가 컸다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	신재생에너지의 문제점은 무엇인가?	심각한 환경 오염과 화석 에너지의 고갈 문제로 인해 신재생에너지 사용이 강조되고 있다. 태양광, 태양열 에너지, 풍력 에너지의 발전은 매우 급격하게 이루어지고 있지만 이러한 에너지의 공급 자체가날씨에영향을많이받기때문에지속적인에너지공급에문제가있다. 이러한문제를해결하기위해에너지저장시스템(Energy Storage System, ESS)은 신재생에너지 발전에 필수적인 요소가 되었다.
	유기 물질의 특징은 무엇인가?	이에 따라 활물질을 유기 물질로 대체하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다[17-25]. 유기 물질은 금속 활물질보다 풍부하고, 가격이 저렴하기 때문이다. 먼저 비수계 전해질을 기반으로 한 레독스 플로우 배터리는 물 분해의 전압(약 1.
	비수계 전해질을 기반으로 레독스 플로우 배터리의 단점은 무엇인가?	유기 물질은 금속 활물질보다 풍부하고, 가격이 저렴하기 때문이다. 먼저 비수계 전해질을 기반으로 한 레독스 플로우 배터리는 물 분해의 전압(약 1.23 V) 보다 높은 전압을 낼 수 있다는 것이 장점이다. 하지만, 낮은 용해도와 활물질의 불안정성 때문에 에너지 밀도가 낮고 사고의 위험이 크다[26].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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