선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 이에 본 연구에서는 시료은행에서 분석 및 모니터링 하는 홍합 시료를 대상으로 자체 정도관리용 표준물질을 개발하여 활용하고자 시험평가를 진행하였다. 유해중금 속인 카드뮴을 대상으로 하였으며, 제작 표준물질의 병간, 병내 균질성과 안정성을 평가하였다.
제안 방법
- 실험에 사용된 정제수는 초수순 여과장치(Ultra pure device, Milipore, France)를 이용하여 전기 저항값 18 MΩ∙cm 수준으로 사용하였다. 극초단파 시료분해 장치(Microwave digestion system, CEM MARS 6, USA)를 사용하여 분해하였으며, 카드뮴을 정량하기 위해 유도결합 플라즈마 질량분석기 (Inductively coupled plasma mass spectrometer, Elan DRC-e, Perkin Elmer, USA)를 이용하여 측정하였다. 또한 실험의 정확도를 확인하기 위해 인증표준물질 (NIST SRM 2976, mussel tissue, Maryland, USA)을 사용하여 회수율을 구하였다.
- 제조된 표준물질의 병내와 병간의 균질성을 평가하기 위해 무작위로 10개 바이알(1개 병내 2회 분취)을 선정하여 각각 0.5 g씩 분취한 후, 회수율 시험과 동일하게 전 처리하여 ICP/MS로 측정하였다. 측정된 결과의 통계분석은 KS Q ISO Guide 35 (ISC, 2005)에 제시하는 일 원배치분산분석법(ANOVA test)을 적용하였으며, 병간 표준편차(between-bottle variance, Sbb)와 병내 표준편 차(within-bottle variation, Swb)를 5% 유의수준에서 다음과 같은 공식으로 산출하였다.
- 홍합 내 카드뮴(Cd) 농도 분석과 관련하여 정도관리를 수행하였다. 직선성 결정계수(r2), 검출한계, 정량한 계, 상대표준편차 및 회수율은 각각 0.
- 분해 후 방냉한 용기에 초순수를 가하여 50 mL에 여과한 후 정용(定容)하였다. 홍합의 카드뮴을 분석하기 위한 ICP/MS 조건은 Table 1과 같으며, 이를 정량하기 위해 표준원액(10 mg/L)을 0, 5, 10, 25, 50, 100 ㎍/L 표준용액으로 만들어 검정곡선을 구한 후 ICP/MS로 측정하였다.
대상 데이터
- 표준물질 제조에 사용한 홍합은 완도 등 5개 지점을 선정하여 산란하기 전 3~4월에 채취하였으며, 서․남해안의 경우 수심 10 m 내외, 동해안에서는 수심 15~20 m 깊이에서 채취하였다. 홍합의 서식 환경에 따라 어선을 이용하여 암벽에 접안해 칼과 호미 등으로 채취하거나 스쿠버 다이빙으로 잠수하여 채취하였으며, 채취한 시료는 냉장상태(5℃ 이하)를 유지하여 실험실로 이송하였다.
- 표준용액용 시약은 카드뮴 표준원액(Multi-Element Calibration Standard 3, Perkin Elmer, USA) 10 mg/L 를 희석하여 사용하였으며, 분해용 시약으로는 질산 (Guaranteed reagent, Junsei Chemical, Japan) 및 과산 화수소(Guaranteed reagent, Wako Pure Chemical, Japan)를 사용하였다. 실험에 사용된 정제수는 초수순 여과장치(Ultra pure device, Milipore, France)를 이용하여 전기 저항값 18 MΩ∙cm 수준으로 사용하였다.
데이터처리
- 극초단파 시료분해 장치(Microwave digestion system, CEM MARS 6, USA)를 사용하여 분해하였으며, 카드뮴을 정량하기 위해 유도결합 플라즈마 질량분석기 (Inductively coupled plasma mass spectrometer, Elan DRC-e, Perkin Elmer, USA)를 이용하여 측정하였다. 또한 실험의 정확도를 확인하기 위해 인증표준물질 (NIST SRM 2976, mussel tissue, Maryland, USA)을 사용하여 회수율을 구하였다.
- 안정성 시험평가는 균질성이 확인된 분석표준물질을 항온항습 조건(20℃, 30% 내외)에서 암소 보관하고, KS Q ISO Guide 35에서 제시하는 회귀분석을 적용하여 단기안정성(0, 1, 2, 4, 8주) 농도 변화를 평가하였다.
- 5 g씩 분취한 후, 회수율 시험과 동일하게 전 처리하여 ICP/MS로 측정하였다. 측정된 결과의 통계분석은 KS Q ISO Guide 35 (ISC, 2005)에 제시하는 일 원배치분산분석법(ANOVA test)을 적용하였으며, 병간 표준편차(between-bottle variance, Sbb)와 병내 표준편 차(within-bottle variation, Swb)를 5% 유의수준에서 다음과 같은 공식으로 산출하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 홍합을 이용한 카드뮴 분석 표준물질 개발과 관련한 시료의 균질성 및 안정성을 평가하기 위해 KS A ISO Guide 35를 적용하여 검토하였다. 홍합을 초저온 분쇄․균질화하여 동결건조한 후, 카드뮴 농도 분포에 대한 통계분석을 실시한 결과, 병내와 병간 모두 균질하게 분포되어 있음을 확인하였다.
- 시료의 분쇄는 독일환경시료은행의 표준운영절차 (Rüdel et al., 2008)와 이를 바탕으로 작성된 국가환경 시료은행의 표준운영절차(Lee et al., 2012)를 기준으로 진행되었다. 분쇄의 전 과정은 청정실(ISO Class 7, 먼지입자 352,000개/m3 이하)에서 진행되었고, 액체질소 공급설비를 사용하여 분쇄 과정을 초저온으로 유지 하였다.
성능/효과
- 홍합을 초저온 분쇄․균질화하여 동결건조한 후, 카드뮴 농도 분포에 대한 통계분석을 실시한 결과, 병내와 병간 모두 균질하게 분포되어 있음을 확인하였다. 또한 저장 기간에 따른 시료의 카드뮴 농도변동이 통계적으로 유의하지 않게 나타나 단기적으로는 안정한 상태임을 확인할 수 있었다. 따라서 제작된 홍합 표준물질은 향후 숙련도 평가용으로 활용이 가능할 것으로 보이며, 장기적인 안정성 평가를 추가로 진행하고, 측정불확도를 산출하여 분석기관 등에 보급하여 활용될 수 있도록 추진할 계획이다.
- 본 연구에서는 홍합을 이용한 카드뮴 분석 표준물질 개발과 관련한 시료의 균질성 및 안정성을 평가하기 위해 KS A ISO Guide 35를 적용하여 검토하였다. 홍합을 초저온 분쇄․균질화하여 동결건조한 후, 카드뮴 농도 분포에 대한 통계분석을 실시한 결과, 병내와 병간 모두 균질하게 분포되어 있음을 확인하였다. 또한 저장 기간에 따른 시료의 카드뮴 농도변동이 통계적으로 유의하지 않게 나타나 단기적으로는 안정한 상태임을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 또한 저장 기간에 따른 시료의 카드뮴 농도변동이 통계적으로 유의하지 않게 나타나 단기적으로는 안정한 상태임을 확인할 수 있었다. 따라서 제작된 홍합 표준물질은 향후 숙련도 평가용으로 활용이 가능할 것으로 보이며, 장기적인 안정성 평가를 추가로 진행하고, 측정불확도를 산출하여 분석기관 등에 보급하여 활용될 수 있도록 추진할 계획이다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.