[논문]오존수 산화를 이용한 활성탄 흡착탑의 현장 재생 시 흡착용량 및 구조특성의 변화

이진주; 이기세

doi:10.14478/ace.2020.1037

초록
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하폐수처리 및 정수처리에 사용되는 활성탄 흡착 공정에서 기존의 활성탄 열재생법 비해 활성탄 손실과 불완전 연소로 인한 오염물질 발생도 적으며, 사용 활성탄의 인발-재생-재충진에 소요되는 시간의 절약이 가능한 재생 방법으로 오존수를 이용한 in situ regeneration에 대한 기초연구를 수행하였다. 활성탄 흡착 컬럼 상에서 페놀(phenol) 및 PEG를 흡착 파과 시킨 후 오존수 접촉으로 흡착물질을 분해 제거하는 흡착-재생 싸이클을 반복하였다. 오존수 접촉에 의한 재생 횟수가 증가할수록 페놀 흡착용량은 어느 정도 감소하지만, 일정 수준으로의 감소 후에는 구조 변화가 안정화되어 추가적인 감소가 일어나지 않았다. 흡착 용량이 감소하는 이유는 오존과의 반응에 의해 활성탄의 미세공 크기가 증가하면서 비표면적이 감소하기 때문으로 나타났다. 이러한 세공 크기의 변화와 비표면적의 변화로 인하여 재생 후 in-pore adsorption이 우세한 페놀과 같은 저분자량 물질의 흡착효율은 감소하게 되나 external adsorption 비율이 큰 PEG와 같은 고분자량 물질의 흡착효율은 크게 영향을 받지 않았다. 세공 크기 및 비표면적의 변화는 오존수와의 접촉시간이 길어질수록 심화되므로 제거하려는 물질의 크기를 고려하고 접촉시간을 조절함으로써 흡착 효율의 유지를 제어하는 것이 필요하다.

Abstract ▼ AI-Helper

An in situ regeneration of activated carbon bed using an ozonated water was studied in order for avoiding the carbon loss, contaminant emission and time consuming for discharge-regeneration-repacking in a conventional thermal regeneration process. Using phenol and polyethylene glycol (PEG) as adsorb...

An in situ regeneration of activated carbon bed using an ozonated water was studied in order for avoiding the carbon loss, contaminant emission and time consuming for discharge-regeneration-repacking in a conventional thermal regeneration process. Using phenol and polyethylene glycol (PEG) as adsorbates, the adsorption breakthrough and in situ regeneration with the ozonated water were repeated. These organics were supposed to degrade by the oxidation reaction of ozone, regenerating the bed for reuse. As the number of regeneration increased, the adsorption capacity for phenol was reduced, but the change was stabilized showing no further reduction after reaching a certain degree of decrement. The reduction of adsorption capacity was due to the increase of pore size resulting in the decrease of specific surface area during ozonation. The adsorption capacity of phenol decreased after the ozonated regeneration because the in-pore adsorption was prevalent for small molecules like phenol. However, PEG did not show such decrease and the adsorption capacity was constantly maintained after several cycles of the ozonated regeneration probably because the external surface adsorption was the major mechanism for large molecules like PEG. Since the reduction in the pore size and specific surface area for small molecules were proportional to the duration of contact time with the ozonated water, careful considerations of the solute size to be removed and controlling the contact time were necessary to enhance the performance of the ozonated in situ regeneration of activated carbon bed.

주제어

표/그림 (5)

그림 Figure 1. Schematic diagram of experimental set-up for adsorption breakthrough and ozonated regeneration of activated carbon bed.
그림 Figure 2. Breakthrough curves of phenol from virgin GAC and re-generated GACs.
표 Table 1. Properties of Virgin and Regenerated GACs
그림 Figure 3. Changes in (a) surface area and (b) pore size of activated carbon after in situ regeneration with ozonated water.
그림 Figure 4. Breakthrough curves of (a) phenol and (b) PEG 1500 from ozone-regenerated GAC column with different contact times (5, 10, and 15 min).

AI 본문요약
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문제 정의

이는 상대적으로 분자량이 큰 PEG는 external adsorption이 우세하고 in-pore adsorption의 기여도가 적기 때문에 오존 처리에 따른 세공의 크기 증가에 의한 영향을 페놀보다 덜 받는 것으로 판단된다. 따라서 오존을 이용한 활성탄의 in situ regeneration 시 활성탄의 세공 크기 대비 제거하고자 하 는 용질의 분자량 크기를 고려하여 오존접촉시간을 조절해야 할 필요가 있음을 알 수 있다.
본 연구에서는 고에너지 공정인 열재생 대신, 유기물이 흡착된 활성탄 고정상을 오존수를 공급하여 흡착 유기물을 산화분해함으로써 흡착활성탄을 화학적으로 재생하기 위한 기초 연구를 수행하였다. 오존수를 활성탄 흡착탑에 유입시켜 흡착된 유기물과 접촉시킴으로써 흡착탑으로부터 활성탄을 꺼낼 필요 없이 효과적으로 흡착 유기물이 분 해 제거되는지, 그리고 이러한 in situ regeneration을 반복 수행하였을 때 재생 횟수에 따른 활성탄의 물성과 흡착능의 변화가 있는지를 분석하여 오존을 재생 방법으로 사용할 때의 문제점을 파악하고 문제점이 있다면 어떠한 해결책 또는 회피책이 가능한지 고찰하고자 하였다.
본 연구에서는 기존의 활성탄 재생 방법인 열재생법 비해 활성탄 손실이 적고 흡착탑에서 사용 활성탄을 빼내고 다시 충진하는 시간의 절약이 가능한 경제적인 재생 방법으로 오존수를 이용한 in situ regeneration 방법에 대한 기초연구를 수행하였다. 오존수 접촉에 의한 반복적 재생 횟수가 증가할수록 페놀 흡착 용량은 어느 정도 감소하지만, 일정 수준으로의 감소 후에는 오존 접촉에 의한 활성탄의 구조 변화가 안정화되어 추가적인 감소가 일어나지 않는다.
따라서 흡착포화 도달 후 활성탄을 주어진 흡착탑에서 빼내지 않고 충진탑 내에서 직접 재생하고 바로 흡착과정으로 재사용할 수 있는 현장재생(in situ regeneration) 기술의 필요성이 요구되고 있다. 본 연구에서는 사용한 활성탄을 흡착탑 내에서 흡착물질을 분해 제거를 함으로써 현장재생을 하기 위하여 오존수를 이용한 산화분해 방법을 검토하였다[5]. 오존(ozone)은 높은 산화환원전위(2.
Figure 4는 오존으로 재생한 활성탄에 대하여 분자량이 94인 페놀과 대비하여 분자량 1500인 PEG의 파과곡선을 비교한 결과이다. 아울러 오존 접촉시간을 5, 10, 15 min으로 달리하였을 때 재흡착에 대한 접촉시간의 영향도 파악하고자 하였다. 먼저 Figure 4a는 페놀 흡착에 대하여 접촉시간 변화의 영향을 나타낸 결과로 15 min 접촉 시에는 앞의 Figure 2의 결과와 같이 상당한 흡착 용량 감소가 보이지만 접촉 시간이 짧아질수록 흡착용량 감소가 작아짐을 볼 수 있으며, 특히 5 min 접촉 시에는 virgin GAC의 흡착용량과 별 차이 없는 수준으로 재생됨을 나타내고 있다.
본 연구에서는 고에너지 공정인 열재생 대신, 유기물이 흡착된 활성탄 고정상을 오존수를 공급하여 흡착 유기물을 산화분해함으로써 흡착활성탄을 화학적으로 재생하기 위한 기초 연구를 수행하였다. 오존수를 활성탄 흡착탑에 유입시켜 흡착된 유기물과 접촉시킴으로써 흡착탑으로부터 활성탄을 꺼낼 필요 없이 효과적으로 흡착 유기물이 분 해 제거되는지, 그리고 이러한 in situ regeneration을 반복 수행하였을 때 재생 횟수에 따른 활성탄의 물성과 흡착능의 변화가 있는지를 분석하여 오존을 재생 방법으로 사용할 때의 문제점을 파악하고 문제점이 있다면 어떠한 해결책 또는 회피책이 가능한지 고찰하고자 하였다.

제안 방법

1 mg O₃/L, 흡착파과 때와 동일한 유속으로 유입 시키면서 접촉시간 15 min의 조건으로 재생한 후 재흡착실험을 한 결 과 Re-GAC1의 파과곡선을 얻었다. 동일한 방법으로 재생 후 흡착-재생을 반복하여 2차 재흡착 파과실험(Re-GAC2) 및 3차 재흡착 파과실 험(Re-GAC3)을 수행하였다.
오존과의 접촉에 따른 재생 활성탄의 구조 특성의 변화를 분석하기 위하여 미국 Quantachrom 사의 Autosorb-1 Surface Area & Pore Size Analyzer를 사용하여 활성탄의 비표면적, 세공 부피 및 세공 크기의 변화를 측정하였다.
흡착포화에 도달 한 파과 단계가 끝난 후, 증류수를 흘려 미흡착 유기물이 다 유출될 때까지 세척을 실시하였다. 오존수를 이용한 활성탄 재생을 위해서 Ozonia 사(스위스)의 Triogen LAB 2B Laboratory Ozone Generator를 이용하여 발생된 오존을 증류수에 용해시킨 후 용기 하부의 산기석 (sparger)을 통하여 활성탄 컬럼으로 상향류 유입시켰다. 유입 오존수 의 농도는 2.
오존수와의 접촉에 따른 흡착효율 변화를 파악하기 위하여 준비된 활성탄 흡착 컬럼을 이용하여 흡착 파과(breakthrough) 실험과 오존수를 이용한 현장재생(in situ regeneration) 실험을 반복 수행하였다. 파과실험에 사용한 유기물 adsorbate는 페놀(phenol)과 폴리에틸렌글리콜 (polyethylene glycol, PEG)로 페놀은 Samchun Chemical (Korea)의 99% 순도의 제품을 사용하였으며 PEG는 분자량 1,500인 Sigma Aldrich의 PEG 1500을 사용하였다.
오존수를 이용한 활성탄 재생을 위해서 Ozonia 사(스위스)의 Triogen LAB 2B Laboratory Ozone Generator를 이용하여 발생된 오존을 증류수에 용해시킨 후 용기 하부의 산기석 (sparger)을 통하여 활성탄 컬럼으로 상향류 유입시켰다. 유입 오존수 의 농도는 2.1 mg O₃/L로 유지하였으며 파과실험과 동일한 유속으로 컬럼으로 유입시키면서 오존과 활성탄의 접촉시간을 5, 10, 15 min으 로 변화시켜 흡착된 유기물을 산화분해 시킨 후 다시 흡착 파과를 수행하여 흡착용량을 분석함으로써 재생효율의 변화를 측정하였다.
흡착 실험 동안 컬럼을 통과한 유기물 용액의 농도는 Hach DR/400U Sepectrophotometer를 사용하여 페놀은 210 nm, PEG는 192 nm에서 자외선 흡광도를 측정함으로써 배출 농도변화를 분석하였다. 오존수의 오존 농도는 APHA Standard Methods의 Indigo Method로 측정하였다[10].

대상 데이터

사용한 컬럼은 내경 13 mm의 Pyrex glass 재질이며, 컬럼의 양 끝에는 활성탄 입자의 유출을 막기 위하여 glass filter (세공크기 5~10 µm) 를 설치한 후 건조 활성탄 5 g을 slurry-packing 충진하였다.
실험에서 사용한 활성탄은 미국 Calgon Carbon 사의 Filtrasorb 400 (12 × 40 mesh)으로 실험 전 활성탄을 증류수로 검은 미분말이 나오지 않을 때까지 여러 번 세척하고 110 ℃의 오븐에서 24 h 건조시킨 후 사용하였으며, 남은 활성탄은 추후 사용을 위해 desiccator에 보관하였다.
오존수와의 접촉에 따른 흡착효율 변화를 파악하기 위하여 준비된 활성탄 흡착 컬럼을 이용하여 흡착 파과(breakthrough) 실험과 오존수를 이용한 현장재생(in situ regeneration) 실험을 반복 수행하였다. 파과실험에 사용한 유기물 adsorbate는 페놀(phenol)과 폴리에틸렌글리콜 (polyethylene glycol, PEG)로 페놀은 Samchun Chemical (Korea)의 99% 순도의 제품을 사용하였으며 PEG는 분자량 1,500인 Sigma Aldrich의 PEG 1500을 사용하였다. 연구에 사용한 파과/재생 실험 공정의 실험 장치 구성을 Figure 1에 나타내었다.

이론/모형

흡착 실험 동안 컬럼을 통과한 유기물 용액의 농도는 Hach DR/400U Sepectrophotometer를 사용하여 페놀은 210 nm, PEG는 192 nm에서 자외선 흡광도를 측정함으로써 배출 농도변화를 분석하였다. 오존수의 오존 농도는 APHA Standard Methods의 Indigo Method로 측정하였다[10]. 오존과의 접촉에 따른 재생 활성탄의 구조 특성의 변화를 분석하기 위하여 미국 Quantachrom 사의 Autosorb-1 Surface Area & Pore Size Analyzer를 사용하여 활성탄의 비표면적, 세공 부피 및 세공 크기의 변화를 측정하였다.

성능/효과

결론적으로, 흡착용량의 감소, 미세공의 표면적과 전체 세공의 부피 감소는 그 감소폭의 유사성으로 보았을 때 전반적인 세공의 크기 증가에 따른 것임을 알 수 있다[14,15].
/g)의 변화를 나타내었다. 재생 횟수가 증가하면 미세공의 직경은 1.8 nm에서부터 2.4 nm로 증가하는 반면, 미세공의 부피는 새 활성탄에 비해 각각 60, 34, 31%로 감소함을 보이고 있다. 결론적으로, 흡착용량의 감소, 미세공의 표면적과 전체 세공의 부피 감소는 그 감소폭의 유사성으로 보았을 때 전반적인 세공의 크기 증가에 따른 것임을 알 수 있다[14,15].
충진 컬럼 상에서 페놀을 분해 제거할 때 오존에 의해 활성탄의 구조가 바뀌는 경향을 알아보기 위해 각 재생 단계가 끝난 활성탄을 컬 럼에서 일부 채취하여 건조시킨 후 활성탄의 비표면적 변화 등 물성 변화를 Table 1 및 Figure 3a에 정리하였다. 활성탄의 BET 비표면적 을 변화를 보면 새 활성탄에 비해 1회 재생한 활성탄의 표면적이 62%, 2회 재생한 활성탄은 46%, 3회 재생한 활성탄의 표면적이 42% 로 오존재생 횟수에 따라 활성탄의 표면적이 감소하는 것을 알 수 있다. 또한 Figure 2의 운전 흡착용량의 감소 경향과 비슷하게 2차 및 3차의 비표면적 차이는 크지 않은 점은 동일하였다.

후속연구

이로부터 오존 산화에 의해 활성탄의 구조 및 물성이 감소하지만 일정 수준의 변화 후에는 구조 변화가 안정화하여 재생 횟수에 비례하는 추가적인 용량 감소는 일어나지 않음을 알 수 있다. 이러한 흡착효율의 감소에 관련하여 오존이 페놀과 반응하면서 활성탄에 어떠한 영향을 미치는지, 흡착과 관련된 활성탄 세공의 크기나 비표면적에 변화를 주는 것이 아닌지를 확인할 필요가 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	정수처리에 사용되는 급속여과 공정의 취약점은 무엇인가?	정수처리에서도 전처리-응집/응결/침전-(급속)여과-소독 순으로 이루어진 급속여과 공정이 표준적으로 사용되는데 주로 탁도로 표현되는 입자성 물질과 병원성 미생물의 제거가 주목적이기 때문에 냄새 유발 물질이나 자연유기물질(NOM, natural organic matter) 농도가 높은 원수를 처리하는 데에는 취약한 면을 가지고 있다[2]. 표준적인 급속 여과 공정으로 제거하지 못한 성분들을 제거하기 위해 추가하는 과정을 고도정수처리라고 하는데, 여기에서도 활성탄 흡착 공정은 중요한 부분을 차지하고 있다.
	하폐수 처리 공정이란 무엇인가?	오염물질을 제거하기 위한 하폐수 처리 공정은 응집-응결-침전을 통한 입자성 물질 제거와 BOD (biochemical oxygen demand) 제거 및 질소⋅인 제거를 위한 생물학적 공정을 포함하고 있는데, 이 공정들을 거치고도 유해한 오염물질 성분들이 남아 있다면 이들을 추가적으로 제거하기 위한 고도처리(또는 3차 처리) 단계를 거쳐야 한다. 고도 처리 방법의 선택은 제거하고자 하는 대상 물질의 특성에 따라 정해지는데, 활성탄 흡착 공정은 생물학적 처리로 제거하지 못한 유기물 제거에 주로 이용된다[1].
	국내에서 재사용이 가능한 입상활성탄을 고도정수시설에 도입하는 이유는 무엇인가?	반면 입상활성탄은 냄새 유발물질, 독성 유기물, 소독부산물을 생성하는 자연유기물질(NOM) 등을 흡착 제거하는 목적으로 연속식 공정 (continuous process)으로 사용되는데, 열분해 재생공정을 통하여 다시 사용할 수 있는 장점이 있어 최근 국내에서 입상활성탄을 이용한 고도정수시설의 도입이 늘어나고 있다. 활성탄은 정수처리나 하폐수처리 공정에 들어가는 여타 물리화학적 처리 기술 및 재료에 비하여 비교적 고가이므로 한 번 사용 후 교체보다는 재생을 하여 가능한 한 여러 차례 재사용하는 것이 바람직하다. 일반적으로 입상활성탄을 이용한 흡착공정은 컬럼이나 충진상(packed-bed) 형태로 사용한다.

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