[논문]타이타늄 합금에서 산소발생전위 지연이 부동태 피막 특성과 국부부식 저항성에 미치는 영향

오유수; 서동일; 이재봉

doi:10.14773/cst.2020.19.3.156

타이타늄 합금에서 산소발생전위 지연이 부동태 피막 특성과 국부부식 저항성에 미치는 영향
Effect of Delayed Oxygen Evolution in Anodic Polarization on the Passive Film Characteristic and Localized Corrosion Resistance of Titanium Alloys 원문보기

Corrosion science and technology, v.19 no.3, 2020년, pp.156 - 162

오유수 (국민대학교 공과대학 신소재공학부) , 서동일 (국민대학교 공과대학 신소재공학부) , 이재봉 (국민대학교 공과대학 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

The objective of this study was to investigate delayed oxygen evolution and localized corrosion resistance of titanium alloys by performing potentiodynamic polarization, potentiostatic polarization, and Mott-Schottky measurements. Delayed oxygen evolution was compared among titanium alloys, 316 stainless steel, and platinum. Difference in delayed oxygen evolution between titanium alloys and other metals was attributed to specific surface characteristic of each metal. Delayed oxygen evolution of titanium alloys resulted from the predominant process of ionic conduction over electronic conduction. The effect of oxygen evolution on localized corrosion of titanium alloys was investigated using electrochemical critical localized corrosion temperature (E-CLCT) technique. Mott-Schottky measurement was performed to clarify the difference in film properties between titanium alloys and stainless steels. Titanium alloys were found to have much lower donor density than stainless steels by 1/28. These results indicate that delayed oxygen evolution has little influence on the concreteness of passive film and the resistance to localized corrosion of titanium alloys.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1 Potentiodynamic polarization curves of titanium alloys (AM Ti-6Al-4V, AM CP-Ti, SM Ti-6Al-4V, SM CP-Ti ) in (a) 0.6 M NaCl aqueous solution and (b) 0.6 M Na₂SO₄ aqueous solution.
그림 Fig. 2 Potentiodynamic polarization curves of (a) 316 stainless steel and (b) Pt wire in 0.6 M NaCl and 0.6 M Na₂SO₄ aqueous solution.
그림 Fig. 3 Potentiostatic polarization results of AM Ti-6Al-4V alloys with the applied potential of 2.8 V_SCE at 40 ℃, 50 ℃ and 60 ℃ in 25 wt% NaCl aqueous solution.
그림 Fig. 4 Localized corrosion and pitting corrosion of AM Ti-6Al-4V alloy after potentiostatic polarization tests at (a) 50 ℃ and (b) 60 ℃.
그림 Fig. 5 Mott – Schottky plots of AM and SM Ti-6Al-4V alloys and 316 stainless steel with passive films formed at film formation potentials (1 V_SCE) for 2 hours in 0.6 M Na₂SO₄ aqueous solution.
그림 Fig. 6 Schematic diagram of the conduction process taking place during titanium oxide growth.
그림 Fig. 7 Donor densities of AM and SM Ti-6Al-4V alloys and 316 stainless steel with passive films formed at film formation potentials (1 V_SCE) for 2 hours in 0.6 M Na₂SO₄ aqueous solution.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 타이타늄 합금에 양극전위를 인가하여 산소발생 시작전위를 실험적으로 측정하고 스테인리스 강, 백금과 같은 다른 금속들의 경우와 비교하여 타이타늄 합금의 경우 산소발생이 다른 금속에 비하여 특별히 높은 양극전위에서 이루어지는 원인을 밝히고자 한다. 또한 적층가공 타이타늄 합금의 국부부식을 측정하는 방법인 임계국부부식온도 측정에 산소발생 혹은 산소발생의 지연이 임계국부부식온도 값에 영향을 미치는지를 조사하고자 한다.
따라서 본 연구에서는 타이타늄 합금에 양극전위를 인가하여 산소발생 시작전위를 실험적으로 측정하고 스테인리스 강, 백금과 같은 다른 금속들의 경우와 비교하여 타이타늄 합금의 경우 산소발생이 다른 금속에 비하여 특별히 높은 양극전위에서 이루어지는 원인을 밝히고자 한다. 또한 적층가공 타이타늄 합금의 국부부식을 측정하는 방법인 임계국부부식온도 측정에 산소발생 혹은 산소발생의 지연이 임계국부부식온도 값에 영향을 미치는지를 조사하고자 한다. 산소발생 지연 현상을 측정하기 위하여 적층가공 CP-Ti, 절삭가공 CP-Ti, 적층가공 Ti-6Al-4V 합금, 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금, 316 스테인리스 강, 그리고 백금의 동전위 분극시험을 0.

제안 방법

Gamry사의 전위차계(PCIB-4750)를 사용하여 적층가공과 절삭가공된 Ti-6Al-4V 합금 및 CP-Ti, 316 스테인리스 강 그리고 Pt 와이어를 모든 면이 노출되도록 각각 셀에 장착하여 동전위 분극시험을 실시하였다. 상대전극은 탄소봉, 기준전극은 포화카로멜전극을 사용하였으며 적층가공과 절삭가공된 Ti-6Al-4V 합금 및 CP-Ti는 측정된 개방전위(open circuit potential) 기준으로 200 mV 아래(-0.
Gamry사의 전위차계(PCIB-4750)를 사용하여 적층가공된 Ti-6Al-4V 합금, 절삭가공된 Ti-6Al-4V 합금 그리고 316 스테인리스 강을 노출면적이 1 cm2 이 되도록 하여 Mott-Schottky 시험을 실시하였다. 상대전극은 백금전극을, 기준전극은 포화카로멜전극을 사용하였고, Fig.
2a (316 스테인리스 강의 경우)의 동전위 분극곡선에서 부동태 영역에 위치한 1 V_SCE를 피막형성전위로 선택하여 2시간동안 피막을 성장시킨 후 피막의 캐패시턴스를 측정하였다. 교류전압 진폭을 10 mV로 지정하였고 1000 Hz의 주파수로 피막형성전위로부터 50 mV씩 음극방향으로 전위를 -1 V_SCE까지 낮춰가면서 시험을 실시하였다.
또한 ISO/FDIS 22910을 통하여 측정한 타이타늄 합금의 임계국부부식온도를 중심으로 더 높은 온도와 더 낮은 온도에서 정전위 실험을 실시하여 전류의 변화를 측정하고 산소발생에 따른 전류가 국부부식온도에 미치는 영향을 조사하였다.
또한 적층가공 타이타늄 합금의 국부부식을 측정하는 방법인 임계국부부식온도 측정에 산소발생 혹은 산소발생의 지연이 임계국부부식온도 값에 영향을 미치는지를 조사하고자 한다. 산소발생 지연 현상을 측정하기 위하여 적층가공 CP-Ti, 절삭가공 CP-Ti, 적층가공 Ti-6Al-4V 합금, 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금, 316 스테인리스 강, 그리고 백금의 동전위 분극시험을 0.6 M NaCl과 0.6 M Na₂SO₄에서 실시하였고 시험에 사용된 타이타늄 합금들과 316 스테인리스 강 간의 부동태 피막의 견고성 상호 비교를 위하여 Mott-Schottky 시험 [13,14]을 실시하였다. 또한 ISO/FDIS 22910을 통하여 측정한 타이타늄 합금의 임계국부부식온도를 중심으로 더 높은 온도와 더 낮은 온도에서 정전위 실험을 실시하여 전류의 변화를 측정하고 산소발생에 따른 전류가 국부부식온도에 미치는 영향을 조사하였다.
산소발생이 임계국부부식온도 측정에 [11] 미치는 영향을 알아보기 위하여 적층가공된 Ti-6Al-4V 합금을 상대전극은 탄소봉, 기준전극은 포화카로멜전극을 사용하여 질소로 탈기된 25 wt% NaCl 수용액에서 40 °C, 50 °C와 60 °C의 일정한 온도를 각각 유지시킨 상태에서 2.8 VSCE의 전위(임계국부부식온도(53 °C))를 인가하여 정전위 분극시험을 각각 실시하였다.
Gamry사의 전위차계(PCIB-4750)를 사용하여 적층가공된 Ti-6Al-4V 합금, 절삭가공된 Ti-6Al-4V 합금 그리고 316 스테인리스 강을 노출면적이 1 cm2 이 되도록 하여 Mott-Schottky 시험을 실시하였다. 상대전극은 백금전극을, 기준전극은 포화카로멜전극을 사용하였고, Fig. 1b (타이타늄 합금의 경우)와 Fig. 2a (316 스테인리스 강의 경우)의 동전위 분극곡선에서 부동태 영역에 위치한 1 V_SCE를 피막형성전위로 선택하여 2시간동안 피막을 성장시킨 후 피막의 캐패시턴스를 측정하였다. 교류전압 진폭을 10 mV로 지정하였고 1000 Hz의 주파수로 피막형성전위로부터 50 mV씩 음극방향으로 전위를 -1 V_SCE까지 낮춰가면서 시험을 실시하였다.
Gamry사의 전위차계(PCIB-4750)를 사용하여 적층가공과 절삭가공된 Ti-6Al-4V 합금 및 CP-Ti, 316 스테인리스 강 그리고 Pt 와이어를 모든 면이 노출되도록 각각 셀에 장착하여 동전위 분극시험을 실시하였다. 상대전극은 탄소봉, 기준전극은 포화카로멜전극을 사용하였으며 적층가공과 절삭가공된 Ti-6Al-4V 합금 및 CP-Ti는 측정된 개방전위(open circuit potential) 기준으로 200 mV 아래(-0.2 V_OCP)에서 시작하여 포화카로멜전극(SCE; 0.242V vs. standard hydrogen electrode) 기준으로 5 V_SCE까지 동전위 분극시험을 실시하였고, 316 스테인리스 강과 Pt 와이어 시편의 경우 측정된 개방전위 기준으로 200 mV 아래(-0.2 V_OCP)에서 시작하여 포화카로멜전극 기준으로 공식전위 또는 2.5 V_SCE까지 1 mV/sec의 주사속도로 양극방향으로 상온에서 공기 중에 노출시킨 상태로 동전위 분극시험을 각각 실시하였다.
8 V_SCE를 일정하게 유지하면서 측정하게 되는데, 시험 결과 임계국부부식온도 부근 혹은 이상의 온도에서는 전류가 급증하여 산소발생에 따른 전류의 기여도는 부식에 따른 기여도보다 낮다고 판단되었다. 이는 타이타늄 합금의 부동태 피막의 견고성 때문이라 생각되어 Mott-Schottky 시험을 통하여 316 스테인리스 강과 타이타늄 합금 간의 피막 견고성을 비교하였다. 타이타늄 합금과 스테인리스 강의 부동태 피막은 n형 반도체 성질을 나타내는데 [14,15] n형 반도체의 경우 Mott-Schottky 관계식은 식 (1)과 같다.
적층가공 Ti-6Al-4V 합금의 임계국부부식온도 측정의 경우 53 °C를 [12] 나타내기 때문에 53 °C 부근의 온도, 그 이하와 이상의 온도에서 각각의 전류밀도의 거동을 보기 위하여 위와 같은 온도들을 설정하였다.
2a 참조) 피막을 2시간 동안 성장시킨 후 측정한 적층가공 Ti-6Al-4V 합금, 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금 그리고 316 스테인리스 강의 Mott-Schottky plot이다. 캐패시턴스 제곱의 역수에 대하여 전위로 표현된 도표의 기울기를 통하여 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금과 적층가공 Ti-6Al-4V 합금 그리고 316 스테인리스 강의 donor 농도를 구하였다 [13]. 그 결과 가장 큰 양의 기울기 값을 갖는 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금의 donor 농도가 0.

대상 데이터

6 M Na₂SO₄ 수용액에 각각 침지하여 동전위 분극곡선을 그린 결과이다. NaCl 용액에서 공식이 발생한 316 스테인리스 강을 제외한 시험에 사용된 모든 시편들은 양극분극 중 부동태 전위 구간이 끝난 후 전류가 증가하기 시작하는 전위 지점에서 산소발생이 관찰되었다. Fig.
모든 시편은 600 grit 연마지까지 습식연마를 한 뒤 2차 증류수로 세척을 하여 공기 중에서 건조시켰으며, 동전위 분극시험에서는 0.6 M NaCl 수용액과 0.6 M Na₂SO₄ 수용액, 정전위 시험에서는 25 wt% NaCl 수용액, 그리고 Mott-Schottky 시험에서는 0.6 M Na₂SO₄ 수용액을 각각 사용하였다.
본 실험에서는 적층가공과 절삭가공된 Ti-6Al-4V 합금 및 CP-Ti를 25 mm × 25 mm × 2 mm (두께)의 판 형태로 절단하여 시편으로 사용하였다.
이 외에도 비교 및 평가를 위해 15 mm × 15 mm × 1.5 mm (두께)의 316 스테인리스 강과 45 mm × 1.6 mm (지름) 크기인 와이어 형태의 백금(Pt)시편도 함께 준비하였다.
38 × 10^-23J/K), T는 절대온도이다. 타이타늄 합금에 형성된 부동태 피막의 유전상수는 85로 [13], 스테인리스 강에 형성된 부동태 피막의 유전상수는 크롬 산화막과 철 산화막의 유전상수를 고려하여 12로 사용하였다 [11].

성능/효과

1. 타이타늄 합금에서 실제산소발생전위와 이론산소발생전위의 차이는 316 스테인리스 강과 백금에 비해 큰 값을 나타낸다. 이는 타이타늄 합금이 양극분극 시 이론산소발생전위 구간에서 피막 성장을 담당하는 이온전도과정이 전자전도과정보다 우세하게 작용하기 때문인데 이는 타이타늄 합금의 산소에 대한 강한 친화력 때문이다.
2. 타이타늄 합금의 강한 내식성은 스테인리스강의 donor 농도의 1/28에 불과한 측정값으로부터 산소발생 지연을 일으키는 이온전도과정의 활성화가 피막의 견고성을 향상시킨다는 것을 알 수 있다. 정전위 시험 결과 타이타늄 합금의 산소발생 지연은 국부부식온도 측정값에 영향을 주지 않는데 이는 적층가공 타이타늄 합금의 임계국부부식온도 이상의 온도의 정전위 시험에서 나타나는 급격한 전류의 증가에 산소발생보다 부식에 의한 전류의 증가가 매우 큰 기여도를 가지기 때문이다.
60 °C 분위기의 정전위 시험은 임계국부부식온도 이상의 온도에서 실시한 시험이기 때문에 50 °C 분위기의 정전위 시험보다 더욱 급박하게 전류가 증가하였고 이 또한 산소의 발생에 관계없이 국부부식 발생에 따른 전류증가에 주로 기인하는 것임을 확인할 수 있었다.
그 결과 가장 큰 양의 기울기 값을 갖는 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금의 donor 농도가 0.79 × 1019/cm3로 계산이 되었고, 적층가공 Ti-6Al-4V 합금은 1.03 × 1019/cm3의 donor 농도를, 가장 작은 양의 기울기 값을 가지는 316 스테인리스 강은 donor 농도가 28.2 × 1019/cm3로 제일 높게 계산되었다.
따라서 타이타늄의 경우는 이론산소발생전위에 이르러도 산소발생이 관찰되지 않고 인가전위를 계속 상승시켜도 이온전도과정이 전자전도과정을 압도하여 산소발생을 지연시키게 된다. 동전위 분극곡선 시험에서 타이타늄 표면에서 산소가 발생이 관찰되기 시작하는 전위인 2.8 VSCE 부터는 전류가 증가하는 것으로 보아 산화피막의 성장보다 타이타늄의 피막 표면에서 산소이온이 전자를 잃고 산소분자가 되어 산소기포가 발생하는 전자전도과정이 비로소 작용하기 시작하는데 이를 스테인리스 강과 비교하면 타이타늄의 산소 친화력이 스테인리스 강보다 강하여 부동태 피막의 성장과 함께 산소발생의 지연이 더욱 크게 이루어지므로 산소발생이 관찰되는 전위가 스테인리스 강보다 높게 관찰되는 것으로 판단된다.
12 V_SCE에서 산소발생이 관찰되었다. 이론산소발생전위와 실제산소발생전위 간의 차이는 0.6 M Na₂SO₄ 수용액에서 316 스테인리스 강은 0.77 V, Pt 와이어는 0.53 V이었으며 0.6 M NaCl 수용액에서의 Pt 와이어의 경우는 0.49 V로, 2.28 V의 차이를 나타내는 타이타늄 합금에 비해 비교적 작은 값을 나타내었다.
적층가공 Ti-6Al-4V 합금의 경우 임계국부부식온도(53 °C) 보다 낮은 40 °C의 정전위 시험에서 시편 전체적으로 산소는 발생하지만 견고한 부동태 피막 때문에 전류밀도가 유지되지만 임계국부부식온도 근처인 50 °C에서는 산소발생과 부동태 피막의 파괴가 동시에 일어나며 전류밀도가 계속 증가하였고, 임계국부부식온도보다 높은 60 °C에서는 시험 시작과 동시에 시편 여러 지역에서 부동태 피막의 파괴에 따른 공식이 발생하며 산소발생보다 부식에 의한 기여도가 훨씬 커 전류가 급증하는 것을 확인할 수 있었다.
적층가공 타이타늄 합금의 정전위 시험은 타이타늄 합금에서 인가전위 2.8 V_SCE를 일정하게 유지하면서 측정하게 되는데, 시험 결과 임계국부부식온도 부근 혹은 이상의 온도에서는 전류가 급증하여 산소발생에 따른 전류의 기여도는 부식에 따른 기여도보다 낮다고 판단되었다. 이는 타이타늄 합금의 부동태 피막의 견고성 때문이라 생각되어 Mott-Schottky 시험을 통하여 316 스테인리스 강과 타이타늄 합금 간의 피막 견고성을 비교하였다.
타이타늄 합금의 산소발생이 임계국부부식온도에 미치는 영향을 조사하기 위하여 적층가공 Ti-6Al-4V 합금의 임계국부부식온도인 53 °C 부근의 40 °C, 50 °C와 60 °C에서 정전위 시험을 각각 실시한 결과 임계국부부식온도 이하의 온도인 40 °C 분위기의 정전위 시험에서는 산소발생에 따라 작은 전류가 일정하게 유지되었는데 이는 상온에서 적층가공 Ti-6Al-4V 합금의 측정된 산소가 발생하기 시작된 전위가 2.8 VSCE이므로, 40 °C에서는 전자전도과정이 작동하여 산소가 발생하는 것으로 생각할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	타이타늄 산화피막의 생성은 어떤 과정을 통해 이루어지는가?	타이타늄 합금의 산화피막에 대하여 많은 전기화학적 연구들이 수행되어져 왔다 [3-8]. 특히 Mazzarolo등은 [5] 타이타늄 합금에 25 V의 높은 인가전위를 가해 산화피막의 특성을 연구하였는데 타이타늄 산화피막의 생성은 이온전도과정(ionic conduction process)과 전자전도과정(electronic conduction process)의 경쟁에 의해 이루어지며 타이타늄 합금에서는 이온전도과정이 전자전도과정에 비해 우세하여 산소발생 지연 가능성을 언급하였으며 Transmission electron microscopy (TEM)을 이용하여 피막의 비정질 결정질 전이 및 인가전위와 피막 두께 간의 관계를 연구한 바 있다.
	본 연구에서 서술하는 타이타늄 합금의 주요 특징은 무엇인가?	타이타늄 합금은 높은 비강도와 우수한 내식성으로 인하여 우주항공, 해양산업 및 의료산업 등에 널리 사용되고 있다 [1]. 타이타늄 합금의 우수한 내식성은 타이타늄이 지니고 있는 높은 산소 친화력 때문에 발생하는 산화피막에 기인하는데 [2], 이 산화피막은 높은 인가전위에서 안정된 부동태 구간을 유지한다.
	타이타늄 합금의 경우 내식성이 우수하다. 이 내식성은 무엇에 기인하는가?	타이타늄 합금은 높은 비강도와 우수한 내식성으로 인하여 우주항공, 해양산업 및 의료산업 등에 널리 사용되고 있다 [1]. 타이타늄 합금의 우수한 내식성은 타이타늄이 지니고 있는 높은 산소 친화력 때문에 발생하는 산화피막에 기인하는데 [2], 이 산화피막은 높은 인가전위에서 안정된 부동태 구간을 유지한다. 타이타늄 합금의 산화피막에 대하여 많은 전기화학적 연구들이 수행되어져 왔다 [3-8].

참고문헌 (16)

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