[논문]세척제 잔류량 확인을 위한 계면활성제 분석법 확립

박나연; 이소정; 김정환; 고영림

doi:10.5012/jkcs.2021.65.6.433

세척제 잔류량 확인을 위한 계면활성제 분석법 확립
Analysis Method of Surfactants for Identification of Residue Dishwashing Detergent 원문보기

대한화학회지 = Journal of the Korean Chemical Society, v.65 no.6, 2021년, pp.433 - 440

박나연 (을지대학교 보건환경안전학과) , 이소정 (을지대학교 식품산업외식학과) , 김정환 (을지대학교 식품산업외식학과) , 고영림 (을지대학교 보건환경안전학과)

초록
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계면활성제는 하나의 분자에 친수성 작용기와 소수성 부분이 동시에 존재하는 유기화합물로 수용액 상태에서 전하에 따라 비이온, 음이온, 양이온, 양쪽성 계면활성제로 분류된다. 1종 세척제(야채 및 과일 세척제)를 사용하여 야채나 과일을 세척할 때 극미량이 잔류하여 섭취를 통해 인체에 노출될 가능성이 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 세척제를 사용한 야채, 과일의 세척 후 세척제 잔류량 분석을 위해 LC-MS/MS를 이용한 계면활성제 5종 동시분석법을 확립하였다. 이동상으로는 50 mM 암모늄 포메이트와 0.1% 폼산이 함유된 증류수와 아세토니트릴을 사용하였으며, XBridge BEH C8 컬럼을 이용하여 경사용매조성법으로 분석하였다. 확립된 분석법의 정확도는 83.9~112.1% 이었고, 정밀도는 20% 이하로 정밀한 값을 보였다. 검출한계는 7.0(SLS)~29.0(SLES-N3) ㎍/L이었고, 검량선 회귀식의 상관계수(r²)은 0.99 이상으로 우수한 직선성을 보여주어 야채 및 과일에 잔류하는 미량의 계면활성제 성분의 분석에 적합한 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

Surfactants are organic compounds that have both hydrophilic and non-polar parts in one molecule, classified as non-ion, anion, cation, and amphoteric surfactants according to the charge of hydrophilic parts in aqueous state. A trace amounts may remain when vegetables and fruits are washed using type1 detergent (Vegetable and fruit detergent), and there is a possibility of exposure to the human body through ingestion. This study developed the simultaneous analysis method for 5 surfactants with LC-MS/MS for analysis of detergent residues after washing vegetables and fruits with detergent. The mobile phase used distilled water and acetonitrile containing 50 mM ammonium formate and 0.1% formic acid and was analyzed using a gradient method using XBridge BEH C8 column. The accuracy of the established method was 83.9-112.1%, and the precision was less than 20%. The detection limit was 7.0 (SLS) to 29.0 (SLES-N3) ㎍/L, and the correlation coefficient (r2) of calibration line regression was greater than 0.99, it is considered suitable for the analysis of trace amounts of surfactant components remaining in vegetables and fruits.

주제어

표/그림 (10)

표 Table 1. Information of the target substances
그림 Figure 1. The chemical structures of target compounds.
표 Table 2. Optimized conditions of LC-MS/MS
그림 Figure 2. MS/MS spectrum of surfactant obtained by ESI mode of TQ4500.
표 Table 3. Mass spectrometry parameters for the surfactant
그림 Figure 3. Chromtogram of surfactants obtained by LC-MS/MS; (A) negative ESI mode (B) positive ESI mode.
그림 Figure 4. Calibration curve of 5 surfactants.
표 Table 4. Calibration range, Linear regression and LOD
표 Table 5. Intra-day accuracies and precisions (n=6)
표 Table 6. Inter-day accuracies and precisions (3 days)

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 세척제를 이용하여 세척한 과일이나 야채에 잔류하는 계면활성제를 섭취할 우려가 있으므로 세척 후 야채나 과일에 남아 있는 세척제 잔류량을 확인할 수 있는 분석법을 마련하기 위해 진행된 연구이다. 세척제의 주성분인 계면활성제 중에서 많이 사용되는 음이온 및 비이온성분 5종(LAS, SLES, AOS, SLS 및 CAPB)에 대한 최적의 LC-MS/MS 분석 조건을 확립하였다.
계면활성제는 세척제의 주성분으로 사용할 수 있으며, 세척제 중에서 1종 세척제로 분류되는 제품은 야채 및 과일의 세척에 사용할 수 있도록 위생용품관리법에 규정되어 있다. 이에 본 연구에서는 야채 및 과일 세척제에 함유되어 있는 주요 계면활성제 성분을 파악하고, 야채 및 과일 세척 후 계면활성제 성분의 잔류 여부를 확인하기 위한 분석법을 확립하고자 한다.

제안 방법

시중에 판매중인 세척제를 혼합하여 혼합시료(pooled sample)를 만들고, 제품 뒷면에 표시된 표준사용량과 동일하게 물 1L에 세척제 2 mL을 넣어 시료를 제조하였다. 제조한 시료 100 μL와 IS 100 μL를 혼합한 후, 0.
일내 및 일간 정확도와 정밀도 평가를 위한 시료는 20, 50, 200 μg/L의 표준품에 내부표준물질을 첨가하여 각 농도별로 6회, 3일간 반복하여 분석하였다

대상 데이터

계면활성제의 분리 및 검출을 위해 LC-MS/MS를 사용하였으며, LC는 Nexera X2(Shimadzu, Japan)와 MS/MS는 TQ4500(AB Sciex, USA)를 이용하였다. 분석대상물질의 분리에 이용된 컬럼은 XBridge BEH C8 컬럼(4.
국내 판매 중인 1종 세척제(야채 및 과일 세척제)제품 139개의 전성분을 조사하여 계면활성제 성분의 사용빈도를 확인하고, 사용빈도가 높은 성분을 대상물질로 선정하였다(Table 1, Fig. 1).
표준물질은 LAS (TCI., Tokyo, Japan), SLES (BOC sciences, NY, USA), AOS (Avention, Incheon, Korea), SLS (Supelco, Darmstadt, Germary), CAPB (BOC sciences, NY, USA)를 사용하였고, 내부표준물질은 SLS-d25 (TRC, ON, Canada)와 betaine-d3 (TRC, ON, Canada)를 사용하였다. 그 외 실험에 사용된 시약 중 암모늄 포메이트와 폼산은 시그마-알드리치(Darmstadt, Germany)사, 아세토니트릴, 증류수는 Burdick & Jackson (MI, USA)사의 HPLC grade를 사용하였다.

데이터처리

일내 및 일간 정확도와 정밀도 평가를 위한 시료는 20, 50, 200 μg/L의 표준품에 내부표준물질을 첨가하여 각 농도별로 6회, 3일간 반복하여 분석하였다. 정확도는 회수율(recovery, %)을 이용하여 평가하였으며, 정밀도는 6회 및 3일 반복 측정한 분석결과의 상대표준편차(RSD, %)를 이용하였다.

이론/모형

분석대상물질의 분리에 이용된 컬럼은 XBridge BEH C8 컬럼(4.6 mm × 100 mm, 2.5 µm, Waters)이며, 3 μl를 LC-MS/MS에 주입하며, 경사용매 조성법으로 분석하였다

성능/효과

본 연구는 세척제를 이용하여 세척한 과일이나 야채에 잔류하는 계면활성제를 섭취할 우려가 있으므로 세척 후 야채나 과일에 남아 있는 세척제 잔류량을 확인할 수 있는 분석법을 마련하기 위해 진행된 연구이다. 세척제의 주성분인 계면활성제 중에서 많이 사용되는 음이온 및 비이온성분 5종(LAS, SLES, AOS, SLS 및 CAPB)에 대한 최적의 LC-MS/MS 분석 조건을 확립하였다. 확립된 분석법의 검증 결과 우수한 직선성과 미량의 계면활성제에 대하여 화학물질별 정성/정량 분석에 적합한 정확도, 정밀도 및 검출한계를 확인하였다.
확립된 분석법의 검증 결과 우수한 직선성과 미량의 계면활성제에 대하여 화학물질별 정성/정량 분석에 적합한 정확도, 정밀도 및 검출한계를 확인하였다. 시험법 적용성 검토를 위하여 시중에 판매중인 제품 중 계면활성제 함량을 분석한 결과, SLS가 검출되었는데 이는 SLES 성분에 포함된 것으로 보인다. 본 연구에서 확립된 시험법은 추후 야채 및 과일의 세척제 사용 후 잔류할 수 있는 계면활성제의 정량 분석에 활용이 가능할 것이다.
제조한 시료 100 μL와 IS 100 μL를 혼합한 후, 0.2 μm 실린지 여과하여 본 연구에서 확립된 LC-MS/MS분석법으로 정량분석한 결과, LAS 합계 1.837 mg/L, SLES 합계 57.57 mg/L, SLS 1.59 mg/L, AOS, 0.027 mg/L, CAPB 0.591 mg/L 의 농도를 얻었다
591 mg/L 의 농도를 얻었다. 하지만 제품 뒷면에 기재된 전성분에는 SLES, AOS, CAPB, LAS, 알킬디메틸아민옥사이드, 알킬폴리글루코시드가 사용된 것으로 확인되었는데, 전성분표시 상 SLS는 없었지만 세척제에서 검출이 되고 있음을 확인할 수 있었다. 이는 SLES-N0가 SLS와 동일한 물질이며, SLS를 에톡실화 시켜 SLES를 생산하는 공정 중에서 잔류할 가능성이 있는 것으로 보인다.
세척제의 주성분인 계면활성제 중에서 많이 사용되는 음이온 및 비이온성분 5종(LAS, SLES, AOS, SLS 및 CAPB)에 대한 최적의 LC-MS/MS 분석 조건을 확립하였다. 확립된 분석법의 검증 결과 우수한 직선성과 미량의 계면활성제에 대하여 화학물질별 정성/정량 분석에 적합한 정확도, 정밀도 및 검출한계를 확인하였다. 시험법 적용성 검토를 위하여 시중에 판매중인 제품 중 계면활성제 함량을 분석한 결과, SLS가 검출되었는데 이는 SLES 성분에 포함된 것으로 보인다.

후속연구

시험법 적용성 검토를 위하여 시중에 판매중인 제품 중 계면활성제 함량을 분석한 결과, SLS가 검출되었는데 이는 SLES 성분에 포함된 것으로 보인다. 본 연구에서 확립된 시험법은 추후 야채 및 과일의 세척제 사용 후 잔류할 수 있는 계면활성제의 정량 분석에 활용이 가능할 것이다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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