[논문]Ti-X계 합금의 분말야금 공정 차이에 따른 미세조직변화 분석

권혁곤; 김두현; 강민; 박지환; 오명훈

doi:10.12656/jksht.2021.34.1.17

Ti-X계 합금의 분말야금 공정 차이에 따른 미세조직변화 분석
Analysis of Microstructure Evolution using Different Powder Metallurgy Process in Ti-X Alloy System 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.34 no.1, 2021년, pp.17 - 24

권혁곤 ((주) 엠티아이지) , 김두현 ((주) 엠티아이지) , 강민 ((주) 엠티아이지) , 박지환 ((주) 엠티아이지) , 오명훈 (금오공과대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, Ti-X (X=Mn, Fe, Mo) powder alloys were designed and manufactured by both powder metallurgy (PM) and metal powder injection molding (MIM) process to improve strength and formability compared to CP-Ti powder materials. It was found that the lamellar microstructure consisted of α and β phases was formed in PM-processed alloys. However, MIM-processed alloys showed not the lamellar microstucture but the equiaxed α + β microstructure. It was also revealed that the contents of X component and feedstock were not affected to microstructure evolution. The reason why different microstructure was appeared between PM-processed and MIM-processed alloys is not clear yet, but supposed to be the effect of intersticial elements such as C, H and N derived from feedstock during debinding process of MIM.

주제어

표/그림 (10)

그림 Fig. 1. Schematic illustration of MIM (Metal Injection Molding) process.
그림 Fig. 2. Reference of Ti-X powder alloy and feedstock design; (a) powder alloy design with Bimodal Theory and (b) density variation with feedstock composition [14].
그림 Fig. 3. Steps of sample preparation in (a) PM process and (b) MIM process.
그림 Fig. 4. Results of microstructure observation in PM-processed samples; (a) Ti-Mn, (b) Ti-Fe and (c) Ti-Mo alloys, respectively.
그림 Fig. 5. Summary of hardness measurements in PM-processed samples; (a) Ti-Mn, (b) Ti-Fe and (c) Ti-Mo alloys, respectively.
그림 Fig. 6. Results of microstructure observation in Ti-Mn-X powder alloy; (a) PM process, (b) MIM process.
표 Table 1. Summary of Ti-Mn-X powder alloy properties obtained from this study
표 Table 1. Summary of Ti-Mn-X powder alloy properties obtained from this study
그림 Fig. 7. Results of microstructure observation in MIM-processed Ti-Mn-X powder alloys with different Mn contents, respectively.
그림 Fig. 8. Results of microstructure observation in MIM-processed Ti-Mn-X powder alloys with different feedstock contents, respectively.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 MIM 공정에서 확인된 미세조직 변화에 미치는 합금원소 첨가량의 영향을 확인하기 위하여 Mn의 첨가량을 변화시킨 T-Mn-X계 분말 합금의 미세조직을 분석하였다. Fig.
또한, 바인더 탈지를 위하여 진행되는 열처리 과정에서도 Ti 분말과 첨가한 합금분말 사이의 응집 및 확산 과정 또한 미세조직의 차이를 유발할 수 있는 요인으로 판단된다. 따라서 이러한 원인을 명확하게 분석하기 위해서 현재 성형 후, 탈지 후 및 소결 후 성형 체에 존재하는 침입형 원소 성분분석 변화량 측정을 체계적으로 진행하고 있으며, 이 결과를 바탕으로 상태도 상에 존재하는 평형상의 생성 여부 및 상태도의 변화 등을 참고로 하여[17] 공정별 미세조직 차이를 발생시키는 원인을 명확하게 분석한 후 얻어진 결과를 후속 연구로 보고하고자 한다.
본 연구에서는 Ti 소재의 가공성을 향상할 수 있는 Ti-X계 합금을 설계하고자 하였으며, β 상 형성 원소를 고려하여 분자궤도법 시뮬레이션을 통해 합금 조성을 설계하였다[11]. 분자궤도법은 대상 소재 간의 Md(d 오비탈 에너지)와 Bo(결합지수) 값에 따라 형성되는 상을 유추해 볼 수 있는 기술이다.
Ti-Mn-X계 분말 합금의 합금 조성 변화에 따른 미세조직 관찰 결과로서 동일한 합금 성분으로 제작된 시편의 미세조직은 침상형 구조가 아닌 등축정 형태의 미세조직이 형성된 것을 확인하였다. 이상의 결과로부터 PM 공정과 같은 층상 구조가 아닌 등축정 형태의 미세조직을 형성하는 원인이 MIM 공정에만 적용되는 피드스탁 첨가에 따른 현상으로 추정할 수 있었으며, 따라서 그 함량을 변화시키면서 미세조직이 어떠한 변화를 나타내는지 조사하였다.
타이타늄 소재의 상용화를 위해서는 타이타늄 합금 소재에 관한 연구 또한 이루어져야 하며, 따라서 본연구에서는 PM 기술을 활용한 기초 연구를 진행하였다. PM 기술을 활용한 타이타늄 시제품 제조의 경우 순수한 Ti 용융점(1668^oC)에 비해 낮은 온도인 1100~1300^oC에서 시제품 제조가 가능하며, 분말을 활용한 합금 설계가 용이하다는 장점이 있다.

제안 방법

분석하였다. Fig. 6에서 분석한 Ti-Mn-X 계분 말 합금을 Alloy #1로 하였으며, 추가로 Mn 함량을 증가시킨 2가지 조성의 분말 합금을 각각 Alloy #2, #3으로 정한 후에 MIM 공정으로 각각의 합금 시편을 제조하여 미세조직을 관찰하였다. Alloy #1의 경우 Fig.
각각의 시편들을 1m의 연마제까지 표면 연마하였고 부식액(증류수 200ml+Hydrofluoric acid (40%) 4ml+Hydrogen peroxide(30%) 10ml)을 사용하여 에칭 후 광학현미경(OM)으로 미세조직을 관찰하였으며, 로크웰 경도기(Wolpert Wilson Instru- ments, 600MRD)를 사용하여 150Kg의 하중으로 표면 경도를 측정하였다. 또한 MIM 공정으로 제조한 시편의 미세조직 분석은 SEM(SEC, SNE-4500M, Bruker XFlashⓡ630 EDS 탑재)를 사용하여 관찰하였고, EDS 분석을 통해서 관찰된 미세조직들의 조성을 확인하였다.
경도를 측정하였다. 또한 MIM 공정으로 제조한 시편의 미세조직 분석은 SEM(SEC, SNE-4500M, Bruker XFlashⓡ630 EDS 탑재)를 사용하여 관찰하였고, EDS 분석을 통해서 관찰된 미세조직들의 조성을 확인하였다.
β 상형 성 합금원소인 Mn, Fe, Mo 등을 사용하여 Ti- Fe, Ti-Mn, Ti-Mo 합금을 선정하였으며, PM 공정을 활용한 기초 연구를 먼저 수행하였다. 이를 토대로 Bimodal 이론 모델을 고려하여 Ti-X계 분말 합금을 설계하였으며, 소결체 밀도 및 사출 유동성 등을 고려하여 최적의 피드스탁 조성을 설정하였다. 다음의 Fig.
이상의 기초 연구결과를 참고로 α+β 상의 층상구조를 안정적으로 형성하기 위한 제 3의 합금원소를 소량 추가하여 Ti-Mn-X의 3원계 분말 합금을 설계하였다. 이를 이전 실험과 같은 조건의 PM 및 MIM 공정으로 제작하여 관찰한 미세조직 결과를 Fig.

대상 데이터

Ti-Mn, Ti-Fe, Ti-Mo 분말 합금에 대한 기초연구를 위해 합금 조성을 Ti-nX Alloy(n=1, 2, 3, 4, 5)의 5가지 대조군으로 나누어 시편을 제작하였으며, 각 합금의 첨가량을 일정한 비율로 점차 증가 시켜 유압 프레스기를 활용한 PM 공정으로 제작하였다. MIM 공정의 경우에는 피스트탁 첨가에 따른 미세조직 변화 여부를 확인하기 위해서 3가지 피드스탁 조성(12.
분자궤도법은 대상 소재 간의 Md(d 오비탈 에너지)와 Bo(결합지수) 값에 따라 형성되는 상을 유추해 볼 수 있는 기술이다. β 상형 성 합금원소인 Mn, Fe, Mo 등을 사용하여 Ti- Fe, Ti-Mn, Ti-Mo 합금을 선정하였으며, PM 공정을 활용한 기초 연구를 먼저 수행하였다. 이를 토대로 Bimodal 이론 모델을 고려하여 Ti-X계 분말 합금을 설계하였으며, 소결체 밀도 및 사출 유동성 등을 고려하여 최적의 피드스탁 조성을 설정하였다.
본 연구에서 사용된 시편은 직경 21mm, 두께 3.5mm의 원형 PM 시편과 16mm×16mm× 8mm 크기의 MIM 시편을 사용하였다. 각각의 공정별로 수행된 시편 제작은 다음의 Fig.

성능/효과

Fig. 6(a)에서 PM 공정으로 진행한 Ti-Mn-X계 분말 합금의 경우에는 이전 연구에서 관찰되었던 것과 유사하게 α+β의 형성으로 α 이 침상형 구조로 형성된 것을 확인할 수 있었다. 하지만 이를 MIM 공정으로 제조한 시편에서는 Fig 6(b)에 제시한 것과 같이 층상 구조가 아닌 등축정형상의 미세조직이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
Fig. 4(a)와 같이 β 상 형성 합금원소인 Mn을 첨가하였을 때 이론적으로 기대했던 α + β 상의 미세조직이 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Fig.
Fig. 5(a)의 Ti-Mn Alloy에서는 4번의 경도가 가장 높게 형성되었으며, 이전의 CP-Ti 실험결과에서 얻었던 33HRC보다 높은 40HRC가 측정되었다. Fig.
5(b)의 Ti-Fe Alloy 에서는 3번의 경도가 가장 높게 형성하여 약 43 HRC, Fig. 5(c)의 Ti-Mo Alloy에서는 5번의 경도가 약 39HRC로 가장 높게 측정되었으며, Fe 원소를 첨가한 합금의 경도가 비교적 높게 측정되는 것을 알 수 있었다.
1. Ti-X(X=Mn, Fe, Mo) 조성의 합금을 원료 분말로 PM 공정을 수행하여 제작한 시편의 미세조직분석 결과 α+β상이 형성된 것을 확인하였다. 또한, 첨가 원소의 함량에 따라 β 상 분율이 다르게 나타나는 것도 확인하였다.
2. 이를 토대로 설계한 Ti-Mn-X계 분말 합금의 PM 공정 시편에서는 이전의 연구 결과와 동일한 α+β 층상조직 형성이 관찰되었지만 MIM 공정 시편에서는 α+β 층상조직이 형성되지 않았다.
3. 이러한 미세조직의 차이를 유발할 수 있는 요인으로 합금원소 Mn 첨가량 및 바인더 함량 변화의 영향을 조사하였지만 두 요인 모두 미세조직 변화에 미치는 영향이 미미한 것으로 확인되었다.
또한 Alloy #2 및 #3에서도 미세조직 크기의 차이는 있지만 Alloy #1과 유사한 미세조직이 형성된 것을 확인하였다. Ti-Mn-X계 분말 합금의 합금 조성 변화에 따른 미세조직 관찰 결과로서 동일한 합금 성분으로 제작된 시편의 미세조직은 침상형 구조가 아닌 등축정 형태의 미세조직이 형성된 것을 확인하였다. 이상의 결과로부터 PM 공정과 같은 층상 구조가 아닌 등축정 형태의 미세조직을 형성하는 원인이 MIM 공정에만 적용되는 피드스탁 첨가에 따른 현상으로 추정할 수 있었으며, 따라서 그 함량을 변화시키면서 미세조직이 어떠한 변화를 나타내는지 조사하였다.
Ti-X계 분말 합금의 공통적인 특징으로는 CP-Ti 과같이 밝은 색상인 α 상에서 더하여 일정 비율로 증가한 합금원소 첨가량에 따라 어두운 색상의 β 상이 증가하는 것을 관찰하였으며, α+β의 층상구조가 형성되는 것도 확인할 수 있었다. 이러한 층상구조의 형성은 합금원소 첨가에 따른 고용강화 현상과 더불어서 기계적 특성에 영향을 미쳐서 경도 값이 CP- Ti와 비교할 때 증가되는 원인으로 작용할 것으로 판단된다.
8은 3가지 서로 다른 함량의 피드스탁을 첨가한 Ti-Mn-X계 합금(Alloy #1과 동일한 조성) 시험편을 제조한 후에 미세조직 관찰 결과를 제시한 것이다. 금속 분말과 바인더 함량에 따라 최종 소결체에 미치는 밀도가 변하는 현상을 고려하여 각각 12.0, 12.7, 13.5wt% 피드스탁 조성을 선정하였는데 조성의 변화에도 불구하고 관찰된 미세조직은 유사한 것으로 확인되었으며, 12.0wt.% 피스스탁 첨가 시편에서 부분적으로 침상형 구조의 미세조직이 관찰되었으나 이전 결과에서 얻어진 층상 구조와는 다른 형태임을 확인하였다.
이러한 층상구조의 형성은 합금원소 첨가에 따른 고용강화 현상과 더불어서 기계적 특성에 영향을 미쳐서 경도 값이 CP- Ti와 비교할 때 증가되는 원인으로 작용할 것으로 판단된다. 또한, PM 공정으로 제조된 시편에서는 다른 금속분말의 PM 공정에서 보고된 것과 마찬가지로 미세조직 관찰에서 상당수의 기공이 형성됨을 확인하였다.
Ti-X(X=Mn, Fe, Mo) 조성의 합금을 원료 분말로 PM 공정을 수행하여 제작한 시편의 미세조직분석 결과 α+β상이 형성된 것을 확인하였다. 또한, 첨가 원소의 함량에 따라 β 상 분율이 다르게 나타나는 것도 확인하였다.
7HRC로 큰 차이가 없었다. 밀도 측정 결과는 PM과 MIM 공정 시편이 각각 4.678, 4.708g/cm³로 약 0.03g/cm³ 차이가 발생하였지만, 이는 제작된 각 시편의 무게 기준이 달라서 발생할 수 있는 오차 범위로 간주하여 차이가 없는 것으로 판단하였다.

후속연구

% 피스스탁 첨가 시편에서 부분적으로 침상형 구조의 미세조직이 관찰되었으나 이전 결과에서 얻어진 층상 구조와는 다른 형태임을 확인하였다. 이상의 연구결과를 종합해서 판단할 때, Ti-Mn-X 분말 합금의 제조공정(PM 및 MIM) 차이에 따른 미세조직의 변화가 발생하는 원인으로 Mn 함유량 및 피드스탁 첨가량의 변화가 영향을 미치는 것으로 판단하기는 어려웠으며, 다른 요인들에 대한 분석이 필요할 것으로 사료된다.

참고문헌 (17)

Y. T. Lee : Titanium, Steel & Metal News Co. Ltd (2009).
M. J. Donachie, Jr : Titanium A technical Guide, 2nd Ed., ASM (2000).
D. G. Lee, S. H. Lee, and Y. T. Lee : Mat. Sci. Eng. A, 486 (2008) 19.

상세보기
P. Imgrund, F. Petzoldt, and V. Friederici : Proc. Euro PM, 2 (2008) 305.
F. Petzoldt, V. Friedrici, P. Imgrund, and C. AumundKopp : J. Kor. Powd. Met. Inst, 21(1) (2014) 1.

원문보기 상세보기
L. Bolzoni, M. Alpattan, F. Yang, and L. Peters : Materials Letters, 278 (2020) 128445.

상세보기
Yousef Alshammari, Fei Yang, and Leandro Bolzoni : Applied Mechanics and Materials, 884 (2018) 49.

상세보기
신기승, 현용택, 박노광, 박용호, 이동근 : J. Korean Powder Metall. Inst., 24(3) (2017) 235.

원문보기 상세보기
P. Pripanapong and T. Luangvaranunt : Advanced Materials Research, 93 (2010) 99.

상세보기
L. Bolzoni, E. M. Ruiz-Navas, and E. Gordo : Materials and Design, 110 (2016) 317.

상세보기
백민숙, 윤동주, 원대희, 김병일 : Kor. J. Met. Mater., 49(9) (2011) 739.

상세보기
R. F. Fedors and R. F. Landel : Acta Metall. Mater, 39 (1991) 3083.

상세보기
최준필 : 마이크로 분말사출성형을 위한 바이모달 마이크로-나노 분말 피드스톡의 최적 설계에 관한 연구(The Optimal Design of a Bimodal Micro-Nano powder Feedstock for Micro Powder Injection Molding), 2015.
조용화 : 금속분말사출성형, 2002.
E. W. Collings : The Physical Metallurgy of Titaniums, ASM (1984).
R. Boyer, G. Welsch, and E. W. Collings : Materials Properties Handbook-Titanium, ASM (1994).
이용태 : 타이타늄, (주)S&M 미디어 (2019) 93.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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