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문제 정의
- 그래서 본 연구의 목적은 국내에서 발생되는 굴패각을 인 흡착제로 재활용하기 위해 소성된 굴패각을 제조하고, 이들의 인 흡착 특성 및 메커니즘을 평가하고자 하였다.
제안 방법
- C-OS600의 인에 대한 흡착특성은 초기 인산염 농도, pH, C-OS600 주입량 및 반응시간과 같은 다양한 환경변이 하에서 조사되었다. 초기 인산염 농도에 따른 C-OS600의 흡착특성 연구는 인산염(Potassium phosphate monobasic, KH2PO4, DAEJUNG Chemical & Metals Co Ltd, Seoul, Korea) 의 농도를 3.
- C-OS600의 주입량에 따른 인산염의 흡착특성은 C-OS600 의 주입량을 1.25 g/L에서부터 40 g/L까지 조절하여 조사하였으며, 그 결과는 Fig. 2B에서 보는 것과 같다. C-OS600 의 주입량이 증가함에 따라 인산염의 제거효율은 증가되었으며, C-OS600의 주입량이 20 g/L에서는 인산염의 제거효율이 거의 100%에 도달되었다.
- 25 g 의 P-OS와 C-OS600이 각각 포함된 50 mL의 폴리에틸렌 튜브에 25 mL씩 주입하였다. 모든 시료는 교반기에서 175 RPM으로 24 h 교반 하였으며(25℃), 교반이 완료된 시료는 여과지(Filter paper No.6, ADVANTEC, Rosh Kaisha, Japan)를 이용하여 여과하였다. 여과지를 통과한 여액내에 인산염의 농도는 수질오염공정시험법에 의거 UV-VIS spectrometer (X-ma3000PC, Human Corporation, Korea)에 의해 결정되었으며, 인산염의 흡착량은 초기 인산염의 농도와 흡착 후 인산염의 농도 차이에 의해 계산되었다(Eq.
- 위해 수돗물로 세척한 후 건조하였다. 본 연구에서 C-OS600의 제조는 향후 소성과정의 편의를 위하여 조건을 굴 패각을 소성하여 석회비료(패화석 비료)를 생산하는 업체와 동일한 조건(소성온도: 600℃; 최고온도 도달 후 소성시간: 20 분)으로 설정하였다. 본 실험에서 패화석 비료와 동일한 조건으로 제조된 C-OS600이 인산염 제거에 효과적이라면, 패 화석 비료 생산업체에서 제조된 소성 굴패각을 인산염 흡착제로 사용할 수 있게 된다.
- 25 g의 C-OS600 을 포함한 폴리에틸렌 튜브를 24시간 교반한 후 여과 및 건조하여 준비하였다. 본 연구에서 인산염의 흡착이 되지 않는 C-OS600을 대조구로 사용하였으며, 인산염 흡착 전과 후의 C-OS600의 표면구조와 관능기의 변화를 SEM-EDS(Philips XL 30S FEG, Netherlands)와 FTIR(Spectrum Two, PerkinElmer, USA)을 이용하여 조사하였다.
- 이상의 실험조건을 기준으로 하여, 초기 pH(2-10), C-OS600 투입량(1.25-40 g/L) 및 반응시간(0.13-24 h)의 조건을 각각 달리하여 추가적인 흡착 실험을 수행하였으며, 실험방법 및 분석 방법은 앞서 언급된 초기 인산염 농도에 따른 흡착실험과 동일하게 수행되었다. 또한 C-OS600에 의한 인산염 흡착에 대한 명확한 정보를 제공하기 위하여 초기 인산염 농도에 따른 결과 및 반응시간에 따른 결과를 각각 등온 흡착모델 [Freundlich isotherm model(Eq.
대상 데이터
- C-OS600에 의한 인산염의 흡착 메커니즘을 평가하기 위한 시료는 500 mg/L의 인산염 용액과 0.25 g의 C-OS600 을 포함한 폴리에틸렌 튜브를 24시간 교반한 후 여과 및 건조하여 준비하였다. 본 연구에서 인산염의 흡착이 되지 않는 C-OS600을 대조구로 사용하였으며, 인산염 흡착 전과 후의 C-OS600의 표면구조와 관능기의 변화를 SEM-EDS(Philips XL 30S FEG, Netherlands)와 FTIR(Spectrum Two, PerkinElmer, USA)을 이용하여 조사하였다.
- 본 시험에 사용된 굴패각은 경상남도 통영시에 소재한 굴 생산업체로부터 수거하였으며, 표면에 붙어 있는 이물질을 제거하기 위해 수돗물로 세척한 후 건조하였다. 본 연구에서 C-OS600의 제조는 향후 소성과정의 편의를 위하여 조건을 굴 패각을 소성하여 석회비료(패화석 비료)를 생산하는 업체와 동일한 조건(소성온도: 600℃; 최고온도 도달 후 소성시간: 20 분)으로 설정하였다.
이론/모형
- P-OS와 C-OS600에 의한 인산염의 흡착특성을 보다 명확하기 제시하기 위하여 실제 흡착된 결과는 Freundlich 및 Langmuir 등온흡착모델에 각각 적용하였으며(Fig. 1B 및 1C), 각 모델식으로부터 도출된 상수 및 결정계수는 Table 2에 요약되었다. 실제 P-OS와 C-OS600에 의한 인산염의 흡착 결과는 Langmuir 등온흡착모델(R2 =0.
- 13-24 h)의 조건을 각각 달리하여 추가적인 흡착 실험을 수행하였으며, 실험방법 및 분석 방법은 앞서 언급된 초기 인산염 농도에 따른 흡착실험과 동일하게 수행되었다. 또한 C-OS600에 의한 인산염 흡착에 대한 명확한 정보를 제공하기 위하여 초기 인산염 농도에 따른 결과 및 반응시간에 따른 결과를 각각 등온 흡착모델 [Freundlich isotherm model(Eq. 2) 및 Langmuir isotherm model(Eq. 3)]과 동적 흡착모델[(Pseudo-first-order model (Eq. 4) 및 Pseudo-second-order model(Eq. 5)]에 적용하였다.
- 반응시간에 따른 C-OS600에 의한 인산염의 거동특성을 보다 명확하게 제시하기 위하여 Pseudo-first-order model 과 Pseudo-second-order model에 실제 흡착량을 적용하였으며, 두 모델식으로부터 도출된 상수 및 결정계수는 Table 3 에 요약되었다. 실제 C-OS600에 의한 인산염의 흡착량은 Pseudo-second-order model(R2 =0.
- 6, ADVANTEC, Rosh Kaisha, Japan)를 이용하여 여과하였다. 여과지를 통과한 여액내에 인산염의 농도는 수질오염공정시험법에 의거 UV-VIS spectrometer (X-ma3000PC, Human Corporation, Korea)에 의해 결정되었으며, 인산염의 흡착량은 초기 인산염의 농도와 흡착 후 인산염의 농도 차이에 의해 계산되었다(Eq. 1).
성능/효과
- 2B에서 보는 것과 같다. C-OS600 의 주입량이 증가함에 따라 인산염의 제거효율은 증가되었으며, C-OS600의 주입량이 20 g/L에서는 인산염의 제거효율이 거의 100%에 도달되었다. 하지만 C-OS600 단위 g당 제거된 인산염의 양을 조사하였을 때, 인산염의 제거량은 C-OS600 주입량이 증가됨에 따라 감소하였다.
- 3에 나타내었다. C-OS600에 의한 인산염의 흡착은 반응 시작과 동시에 급격히 증가하기 시작하여 반응 1시간에 거의 포화에 도달되었다. 비록 1시간 이후에도 C-OS600에 의한 인산염의 흡착량은 약간 증가하기는 하였으나 1시간일 때와 비교하여 큰 차이를 나타내지 않았다.
- P-OS와 C-OS600의 화학적 특성을 나타낸 결과는 Table 1에 나타내었다. C-OS600의 수율은 85.1% 으로 수분의 증발로 인한 중량 감소를 제외하곤 비교적 원물 중량을 유지하는 것으로 보였다. 반면의 P-OS 및 C-OS600의 Ca 함량은 각각 4.
- 인산염의 흡착전 C-OS600의 표면은 비교적 다공성 구조로 잘 정렬되어 있었으나 인산염의 흡착 후 C-OS600 의 표면은 Ca-P와 같은 침전물의 부착으로 인하여 비정렬화되고 매우 거칠어져 보였다. EDS 분석결과 인산염 흡착전 C-OS600내에 인의 비율은 1.2%이었으나 인산염의 흡착 후에는 11.6%으로 거의 10배정도 인의 구성 비율이 증가되었다. 뿐만 아니라 인산염 흡착 후 C-OS600내에 탄소의 함량은 흡착 전에 비해 급격히 감소하였는데, 이는 C-OS600 내에 탄산칼슘이 용해됨에 따라 CO2로 방출되었기 때문이다.
- 1A에 보는 바와 같다. P-OS에 의한 인산염의 흡착량은 비교적 낮은 인산염의 농도 (3.5-40 mg/L)에서는 인산염 농도가 증가함에 따라 증가하는 반면 40 mg/L 의 이상의 인산염 농도에서는 인산염의 농도가 증가할지라도 흡착량은 더 이상 증가하지 않고 일정하게 유지되었다. 이는 P-OS내에 인산염을 흡착할 수 있는 활성사이트가 인산염에 의해 쉽게 포화되어 진다는 것을 나타낸다[14].
- 이와 같이 C-OS600의 주입량이 증가함에 따라 인산염을 흡착할 수 있는 활성 사이트가 증가하기 때문에 전체 인산염의 제거효율은 증가하는 듯이 보이나 단위 g당 인산염의 제거량이 감소한다는 것은 주입된 모든 C-OS600내 인산염 흡착 활성사이트가 인의 흡착에 활용되지 못했다는 것을 알 수 있다[25, 26]. 결과적으로, C-OS600를 이용하여 고농도의 인산염이 포함된 폐수를 처리하기 위해서는 폐수용량과 인산염의 농도를 고려하여 C-OS600 주입량을 설정해야 할 것으로 판단된다.
- 본 연구에서 C-OS600의 제조는 향후 소성과정의 편의를 위하여 조건을 굴 패각을 소성하여 석회비료(패화석 비료)를 생산하는 업체와 동일한 조건(소성온도: 600℃; 최고온도 도달 후 소성시간: 20 분)으로 설정하였다. 본 실험에서 패화석 비료와 동일한 조건으로 제조된 C-OS600이 인산염 제거에 효과적이라면, 패 화석 비료 생산업체에서 제조된 소성 굴패각을 인산염 흡착제로 사용할 수 있게 된다. P-OS와 C-OS600의 화학적 특성을 나타낸 결과는 Table 1에 나타내었다.
- 1B 및 1C), 각 모델식으로부터 도출된 상수 및 결정계수는 Table 2에 요약되었다. 실제 P-OS와 C-OS600에 의한 인산염의 흡착 결과는 Langmuir 등온흡착모델(R2 =0.994-0.999) 및 Freundlich 등온흡착모델(R2 =0.948-0.977) 모두에 잘 일치하였으며, Langmuir 등온흡착모델이 약간 높은 결정계수를 보였다. 일반적으로 흡착제에 의한 흡착이 Freundlich 등온흡착모델에적합하는다는 것은 불균질화된 활성사이트를 가진 흡착제 표면 위에 오염물질의 흡착이 축적되어 쌓이게 되는 대표적인 물리적인 흡착을 나타내는 반면에 Langmuir 등온흡착모델은 균질화된 활성사이트를 가진 흡착제 표면위에 오염물질 이단 분자 층으로 흡착되는 대표적인 화학적인 흡착을 나타낸다.
- 일반적으로 흡착제에 의한 흡착이 Freundlich 등온흡착모델에적합하는다는 것은 불균질화된 활성사이트를 가진 흡착제 표면 위에 오염물질의 흡착이 축적되어 쌓이게 되는 대표적인 물리적인 흡착을 나타내는 반면에 Langmuir 등온흡착모델은 균질화된 활성사이트를 가진 흡착제 표면위에 오염물질 이단 분자 층으로 흡착되는 대표적인 화학적인 흡착을 나타낸다. 이상의 결과를 미루어 볼 때, P-OS와 C-OS600에 의한 인산염의 흡착은 화학적인 흡착에 의해 조절되어지는 것으로 판단된다[15, 16]. Langmuir 등온흡착모델로부터 도출된 P-OS 및 C-OS600에 의한 인산염의 최대흡착용량은 각각 4.
- 반면에 인산염 흡착 후 C-OS600내 567 및 605 cm 파장에서 새롭게 나타난 peak는 O-P-O와 밀접한 관련이 있으며 1032 cm -1에 나타난 peak는 P-O에 의한 영향 때문이다[8, 32]. 이와 같이 SEM-EDS 및 FTIR 결과는 인산염 흡착 후 C-OS600내에 인산염이 강력하게 결합되어 있다는 것을 나타내었고, 이들은 대부분 표면 침전/흡착에 의해 일어난다는 것을 알 수 있었다.
- 4 에 나타내었다. 인산염의 흡착전 C-OS600의 표면은 비교적 다공성 구조로 잘 정렬되어 있었으나 인산염의 흡착 후 C-OS600 의 표면은 Ca-P와 같은 침전물의 부착으로 인하여 비정렬화되고 매우 거칠어져 보였다. EDS 분석결과 인산염 흡착전 C-OS600내에 인의 비율은 1.
- P-OS와 C-OS600에 의한 인산염의 흡착패턴은 모두 L형에 비교적 적합하였는데, 이는 흡착제에 의한 오염물질의 흡착특성은 흡착제 내외부에 존재하는 흡착 활성 사이트가 포화되게 되면 흡착량은 더 이상 증가되지않고 일정하게 유지되게 된다. 하지만 본 연구결과와 같이 C-OS600에 의한 인산염의 흡착이 포화되지 않고 지속적으로 증가되는 현상은 침전과정을 포함한 흡착제에 흔이 나타나는 결과이며, 초기 농도를 조금 더 증가시키게 되면 흡착량은 더이상 증가되지 않고 포화에 도달될 것으로 예측된다.
후속연구
- 결론적으로 굴패각의 소성과정을 통해 제조된 C-OS600 은 인산염을 포함한 폐수 처리에 흡착제로 활용이 가능할 것으로 판단된다. 하지만 C-OS600에 의한 인산염의 흡착은 초기 인산염 농도, pH, C-OS600 투여량 및 반응시간과 같은 환경변이에 큰 영향을 받으므로 C-OS600을 흡착제로 활용 시 유입되는 폐수의 성상 및 유량에 대한 조사가 우선적으로수행되어져야 할 것이다.
- Table 1에 보듯이 C-OS600는 P-OS에 비해 칼슘 함량이 높고 알칼리성을 띄기 때문에 C-OS600에 의한 인산염의 흡착이 P-OS에 비해 높았던 것으로 판단된다. 이상의 결과를 미루어 볼 때, 굴 패각의 소성과정을 통해 제조된 C-OS600은 인산염이 포함된 폐수를 처리하기 위한 흡착제로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
- 비록 강산 및 강알칼리 조건에서 C-OS600에 의한 인산염의 흡착능이 약간 감소되기는 하였으나 여전히 25 mg/g의 높은 흡착량을 보였다. 이에 C-OS600 은 비교적 광범위한 pH 영역을 가진 인산염 폐수에 폭 넓게 적용 가능할 것으로 판단된다.
- 판단된다. 하지만 C-OS600에 의한 인산염의 흡착은 초기 인산염 농도, pH, C-OS600 투여량 및 반응시간과 같은 환경변이에 큰 영향을 받으므로 C-OS600을 흡착제로 활용 시 유입되는 폐수의 성상 및 유량에 대한 조사가 우선적으로수행되어져야 할 것이다.
- 이와 같이 C-OS600 를 이용하여 인산염이 포함된 폐수를 처리하기 위한 최적 반응시간은 1시간일 것으로 판단된다. 하지만 폐수의 용량, 인산염의 농도 및 C-OS600 주입량이 바뀐다면 최적 반응시간 또한 다시 설정해야 할 것이다.
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