본 연구에서는 EVA/LDPE 복합소재에 OSP의 함량비를 달리한 EVA/LDPE-OSP 복합 필름을 이축압출기로 제조하였다. 제조한 복합 필름의 액티브 포장 소재로의 적용가능성을 평가하기 위해 FT-IR, DSC, TGA, OTR, WVTR, SEM, UTM 및 항균성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 도출하였다. EVA/LDPE-OSP 복합 필름 내 OSP 첨가는 열 안전성을 개선할 수 있었으며, OSP 함량이 높아질수록 항균성은 증가하였다. 그러나, OSP의 응집, EVA/LDPE 폴리머와 OSP 사이의 낮은 상호작용 등의 이유로 OSP의 첨가는 상대적으로 낮은 항균성과 기계적 물성, 차단특성의 저하를 확인할 수 있었다. 결론적으로 EVA/LDPE-OSP 복합 필름은 미생물에 의해 발생할 수 있는 식품의 부패를 방지하는 측면에서 긍정적인 효과를 가져올 수 있지만, 포장재로써 적용을 위해 무기입자인 OSP의 입자크기 조절, 표면처리, 상용화제 도입 등을 통한 분산성을 향상시키는 것이 필요하며 이를 통한 항균성 증진 및 필름의 물성 개선에 관한 추가 연구가 필요할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 EVA/LDPE 복합소재에 OSP의 함량비를 달리한 EVA/LDPE-OSP 복합 필름을 이축압출기로 제조하였다. 제조한 복합 필름의 액티브 포장 소재로의 적용가능성을 평가하기 위해 FT-IR, DSC, TGA, OTR, WVTR, SEM, UTM 및 항균성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 도출하였다. EVA/LDPE-OSP 복합 필름 내 OSP 첨가는 열 안전성을 개선할 수 있었으며, OSP 함량이 높아질수록 항균성은 증가하였다. 그러나, OSP의 응집, EVA/LDPE 폴리머와 OSP 사이의 낮은 상호작용 등의 이유로 OSP의 첨가는 상대적으로 낮은 항균성과 기계적 물성, 차단특성의 저하를 확인할 수 있었다. 결론적으로 EVA/LDPE-OSP 복합 필름은 미생물에 의해 발생할 수 있는 식품의 부패를 방지하는 측면에서 긍정적인 효과를 가져올 수 있지만, 포장재로써 적용을 위해 무기입자인 OSP의 입자크기 조절, 표면처리, 상용화제 도입 등을 통한 분산성을 향상시키는 것이 필요하며 이를 통한 항균성 증진 및 필름의 물성 개선에 관한 추가 연구가 필요할 것으로 판단된다.
In this study, ethylene vinyl acetate (EVA) and low density polyethylene (LDPE) composite films (EVA/LDPE-OSP) containing calcined oyster shell powder (OSP) were prepared using twin-screw extruder as an antimicrobial packaging material. The OSP composite was initially prepared and then incorporated ...
In this study, ethylene vinyl acetate (EVA) and low density polyethylene (LDPE) composite films (EVA/LDPE-OSP) containing calcined oyster shell powder (OSP) were prepared using twin-screw extruder as an antimicrobial packaging material. The OSP composite was initially prepared and then incorporated into an EVA/LDPE blend at different ratios (0, 1, 3 and 5%) to develop the EVA/LDPE-OSP composite films. The as-prepared EVA/LDPE-OSP composites films were evaluated using FT-IR, DSC, TGA, OTR, WVTR, SEM and UTM as well as antimicrobial activity was examined using JIS Z 2801:2000 standard. OPS endowed the antimicrobial potency to the composite films against Gram-positive (Staphylococcus aureus) and Gram-negative (Escherichia coli) bacteria. In addition, the incorporation of OSP remarkably enhanced the thermal stability. OSP as a natural biocidal agent can be used as a multifunctional additive in packaging industry such as improving the thermomechanical properties and preventing the microbial contamination of packaged products.
In this study, ethylene vinyl acetate (EVA) and low density polyethylene (LDPE) composite films (EVA/LDPE-OSP) containing calcined oyster shell powder (OSP) were prepared using twin-screw extruder as an antimicrobial packaging material. The OSP composite was initially prepared and then incorporated into an EVA/LDPE blend at different ratios (0, 1, 3 and 5%) to develop the EVA/LDPE-OSP composite films. The as-prepared EVA/LDPE-OSP composites films were evaluated using FT-IR, DSC, TGA, OTR, WVTR, SEM and UTM as well as antimicrobial activity was examined using JIS Z 2801:2000 standard. OPS endowed the antimicrobial potency to the composite films against Gram-positive (Staphylococcus aureus) and Gram-negative (Escherichia coli) bacteria. In addition, the incorporation of OSP remarkably enhanced the thermal stability. OSP as a natural biocidal agent can be used as a multifunctional additive in packaging industry such as improving the thermomechanical properties and preventing the microbial contamination of packaged products.
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문제 정의
특히, 식품 및 의약품 포장 분야에서는 물, 습도, 공기, 산소, 질소, 탄산가스, 자외선, 빛, 열 등의 품질 보전에 장해가 되는 요인으로부터 제품을 보존, 보호하기 위해 Clay, Silica 등의 무기입자 첨가를 통해 낮은 산소 및 수분투과도, 열 안전성, 내화학성 등의 물성을 개선 및 부여하는 기술이 적용되고 있다16-18). 본 연구팀의 선행연구에서 확인한 굴 패각 분말(OSP, Oyster shell powder)의 친환경적 활용을 통한 액티브 포장재를 개발하기 위하여 LDPE와 OSP 와 동시에 상호작용을 높일 수 있는 EVA를 도입할 경우 향상된 분 산성과 이를 통한 차단특성, 기계적 강도, 열 안전성과 같은 물리·화학적 물성을 향상시킬 수 있다고 예측하였다.
제안 방법
, Hongkong, China)를 이용하여 105, 106, 144, 177, 168, 180, 170, 179, 172 및 172oC 온도 조건에서 EVA-OSP 마스터배치를 제조하였다. EVA/LDPE-OSP 복합 필름은 이축압출기(Twin screw extruder L40/D29, Bautek, South Korea)로 129, 150, 165, 170, 170, 170, 170, 160oC 온도 조건에서 제조하였다. 필름의 두께는 80 ±5μm로 조절하였으며, OSP함량비에 따른 복합 필름의 조성비는 Table 1에 나타내었다.
EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 기체투과도를 측정을 하기 위하여 산소 및 수분 투과도를 각각 평가하였다. 필름의 산소투과도(OTR) 는 산소투과도기(Oxygen permeation analyzer 8001, Systech Illinois Ltd.
EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 물리적, 화학적, 형태학적 특성과 항균성 등에 대한 OSP의 영향을 살펴보기 위하여 FT-IR, TGA, DSC, UTM, OTR, WVTR, SEM, 그리고 항균성 분석을 실시하였다.
오븐에서 24시간동안 건조하였다. EVA와 OSP는 밀폐식 혼합기(Internal mixer T.500.KG.s, Daeil Machinery and Electric Industries Co., Seoul, South Korea)를 이용하여 50rpm에서 혼합 후 이축압출기(CWT-40, L/D=40, Cowell Ltd., Hongkong, China)를 이용하여 105, 106, 144, 177, 168, 180, 170, 179, 172 및 172oC 온도 조건에서 EVA-OSP 마스터배치를 제조하였다. EVA/LDPE-OSP 복합 필름은 이축압출기(Twin screw extruder L40/D29, Bautek, South Korea)로 129, 150, 165, 170, 170, 170, 170, 160oC 온도 조건에서 제조하였다.
복합 필름에 대해 E. coli DH5α균과 S. aureus ATCC 29213균을 사용하여 시험을 수행하였으며, 각 균이 생장할 수 있도록 항온항습기 내부 온도를 37oC(상대습도 ≥90%) 로 유지하고, 24시간 후 EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 항균성을 확인하였다. 콜로니 형성단위(Colony forming units, CFU)는 형성된 콜로니의 수로 확인하였고, 항균성 비율 (Antimicrobial rate (R(%))을 계산하기 위한 식은 (1)과 같다.
본 연구에서는 EVA/LDPE 복합소재에 OSP의 함량비를 달리한 EVA/LDPE-OSP 복합 필름을 이축압출기로 제조하였다. 제조한 복합 필름의 액티브 포장 소재로의 적용 가능성을 평가하기 위해 FT-IR, DSC, TGA, OTR, WVTR, SEM, UTM 및 항균성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 도출하였다.
본 연구에서는 사전연구에서 밝혀진 최적의 물성 비율인 EVA 80%/LDPE 20% 복합 필름에 OSP 무기 입자 함량을 달리 하여 EVA/LDPE-OSP 복합 필름을 이축 압출기로 제조하였다. EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 물리적, 화학적, 형태학적 특성과 항균성 등에 대한 OSP의 영향을 살펴보기 위하여 FT-IR, TGA, DSC, UTM, OTR, WVTR, SEM, 그리고 항균성 분석을 실시하였다.
측정 온도 범위는 −50에서 150oC, 승온 온도 20oC/min로 질소분위기 하에서 진행하였다. 시료의 열분해 온도는 열중량분석기(TGA, TGA 400, Waltham, MA, USA)를 사용하였으며, 승온속도는 20oC/min 조건으로 측정하였다.
전도성 카본 테이프로 절단된 시편을 SEM 홀더 상에 놓고 백금 코팅한 후 10mm 거리에서 5kV 가속 전압을 사용하여 관찰하였다. 표면 및 절단면의 배율은 각각 500 배와 2000배로 측정하였다.
제조된 EVA/LDPE-OSP 필름의 열적특성을 조사하기 위하여 필름의 녹는점, 용융 엔탈피 및 열분해 온도를 측정하였다. 필름의 결정화 및 녹는점은 시차주사 열량계(DSC, TA Instrument Q10, New Castle, DE, USA)를 이용하여 측정하였다.
제조된 복합 필름에 대한 형상을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM, FEI Quanta FEG250, Hillsboro, OR, USA)을 사용하여 필름 시편의 표면과 횡단면을 측정하였다. 전도성 카본 테이프로 절단된 시편을 SEM 홀더 상에 놓고 백금 코팅한 후 10mm 거리에서 5kV 가속 전압을 사용하여 관찰하였다.
제조한 복합 필름의 액티브 포장 소재로의 적용 가능성을 평가하기 위해 FT-IR, DSC, TGA, OTR, WVTR, SEM, UTM 및 항균성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 도출하였다. EVA/LDPE-OSP 복합 필름 내 OSP 첨가는 열 안전성을 개선할 수 있었으며, OSP 함량이 높아질수록 항균성은 증가하였다.
필름을 일정 크기(5cm×5cm)로 자르고, 4000-400cm−1에서 Attenuated total reflection(ATR) 방식으로 측정하였으며, 이때 FT-IRe 4cm−1로 분해되어 32 scan으로 기록하였다.
필름의 결정화 및 녹는점은 시차주사 열량계(DSC, TA Instrument Q10, New Castle, DE, USA)를 이용하여 측정하였다. 측정 온도 범위는 −50에서 150oC, 승온 온도 20oC/min로 질소분위기 하에서 진행하였다.
산소 및 수분 투과도를 각각 평가하였다. 필름의 산소투과도(OTR) 는 산소투과도기(Oxygen permeation analyzer 8001, Systech Illinois Ltd., Illinois, USA)을 이용하여 0% 상대습도, 23oC, 클리어 시간 10분, 시작레벨 10(OTR), 종료 범위 ±1% 조건하에서 5회 반복 시험을 수행하였으며, 수분 투과도(WVTR)는 수분투과도기(Water permeation analyzer 7001, Systech Illinois Ltd., Illinois, USA)를 이용하여 90% 상대습도, 37oC, 클리어 시간 10분, 시작레벨 100(WVTR), 종료범위 ±1% 조건하에서 5회 반복 시험을 진행하였다.
대상 데이터
EVA(pellets, grade E18L; MI 2.0g/10min)와 LDPE (pellets; grade 310S; MI 0.8g/10min)은 한화종합화학 (Hanhwa Chemical Co., Ltd, Seoul, South Korea) 에서구매하였다. 본 실험에서 사용된 시약은 에탄올, Nutrient broth, MacConkey agar, Tryptic soy broth, Tryptic soy agar으로 대정화금(Duksan Pure Chemicals Co.
, Ansan, South Korea)에서 구매하였다. Escherichia coli DH5α(E. coli)은 한국 미생물 보존센터(Korean Culture Center of Microorganisms, Seoul, South Korea)에서 분양 받았으며, Staphylococcus aureus ATCC 29213(S. aureus)은 미국 세포주 은행(American Type Culture Collection, Manassas, VA, USA)에서 분양 받아 사용하였다.
, Ltd, Seoul, South Korea) 에서구매하였다. 본 실험에서 사용된 시약은 에탄올, Nutrient broth, MacConkey agar, Tryptic soy broth, Tryptic soy agar으로 대정화금(Duksan Pure Chemicals Co., Ltd., Ansan, South Korea)에서 구매하였다. Escherichia coli DH5α(E.
데이터처리
제조한 EVA/LDPE-OSP 복합 필름들의 포장 소재로써 적용을 위한 열 안전성 평가는 TGA를 이용하여 분석하였다. TGA 그래프(Fig.
이론/모형
EVA/LDPE 복합 필름과 다양한 OSP 함량에 따른 EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 상대적인 표면 및 파단면 특성을 비교하기 위해서 SEM 을 이용하였다. Fig.
EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 항균성 측정은 E. coil (Gram-negative)와 S. aureus(Gram-positive) 균이 이용되었으며, 필름밀착법(JIS Z 2801: 2000)을 통해 측정하였다. Table 3과 같이 EVA/LDPE 복합 필름(Control)은 가장 높은 균 수를 나타내었으며, 저함량의 OSP 복합 필름(OSP 1%)은 S.
복합 필름 화학적 결합 특성은 푸리에변환적외선분광법 (FT-IR, PerkinElmer, Waltham, MA, USA)를 사용하여 측정하였다. 필름을 일정 크기(5cm×5cm)로 자르고, 4000-400cm−1에서 Attenuated total reflection(ATR) 방식으로 측정하였으며, 이때 FT-IRe 4cm−1로 분해되어 32 scan으로 기록하였다.
복합 필름의 인장강도와 신장률은 ASTM D882에 따라 만능시험기(UTM, QM100T_C, Qmesys co., Uiwang, South Korea)을 이용하여 측정하였으며, load celle 50kgf, 인장속도는 200mm/min 로 진행하였다.
복합 필름의 항균성(Antimicrobial properties) 검증을 위해 JIS Z 2801:2000 규격에 따라 항균성 시험을 실시하였다. 복합 필름에 대해 E.
성능/효과
3은 OSP 의 함량에 따라 제조한 복합 필름의 표면 및 파단면 SEM image이다. EVA/LDPE 복합 필름의 표면과 파단면은 아무런 형태를 확인할 수 없으며, 부드러운 표면을 확인하였다. EVA/LDPE 복합 필름의 우수한 혼화성은 EVA와 LDPE 의 화학적 유사성으로 인한 낮은 계면 장력과 낮은 점도 비율에서 기인할 수 있다4).
제조한 복합 필름의 액티브 포장 소재로의 적용 가능성을 평가하기 위해 FT-IR, DSC, TGA, OTR, WVTR, SEM, UTM 및 항균성을 분석한 결과 다음과 같은 결론을 도출하였다. EVA/LDPE-OSP 복합 필름 내 OSP 첨가는 열 안전성을 개선할 수 있었으며, OSP 함량이 높아질수록 항균성은 증가하였다. 그러나, OSP의 응집, EVA/LDPE 폴리머와 OSP 사이의 낮은 상호작용 등의 이유로 OSP의 첨가는 상대적으로 낮은 항균성과 기계적 물성, 차단 특성의 저하를 확인할 수 있었다.
1에 나타내었다. EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 FT-IR 결과에서는 기존 EVA/LDPE 필름의C-H band(2915cm−1, 2848cm−1, 1370 cm−1), C=O band(1736cm−1), CH2(1463cm−1, 608cm−1), CH3(1377cm−1), C-O band(1238cm−1), C-O-C band(1020 cm−1), CH2(729cm−1, 719cm−1)의 특성피크가 확인되었고, 각 피크는 OSP의 첨가와 상관없이 유지되었다.19-21) 반면 OSP에서 나타나는 특성피크인 CaO(3640cm−1), C-O-C (1479cm−1, 1417cm−1), CO3 2−(876cm−1, 860cm−1)는 복합 필름에서 나타나지 않았다22, 23).
EVA/LDPE-OSP 복합 필름에서도 유사한 결과를 보여주었다. OSP 함량이 증가할수록 인장강도 및 연신율이 점차 감소하였는데, 이는 앞의 SEM 결과에서 나타난 EVA/LDPE-OSP 복합 필름 내 OSP의 불균질한 분산성과 계면 상호작용(interfacial interaction)의 저하로 인하여 EVA/LDPE 폴리머와 OSP의 계면의 불안정함으로 발생한 것으로 사료된다.
또한 OSP의 높은 표면 에너지는 매트릭스 내에 효율적인 접촉 영역을 제공할 수 있어 복합 필름의 열 안전성을 향상시킬 수 있다26). OSP는 600oC 이상의 고온에서 95% 이상의 잔류물을 남기며 고온 안전성을 보여주었고, 복합 필름의 최종 잔류물 양은 실제 OSP 함량을 나타낸다.
aureus(Gram-positive) 균이 이용되었으며, 필름밀착법(JIS Z 2801: 2000)을 통해 측정하였다. Table 3과 같이 EVA/LDPE 복합 필름(Control)은 가장 높은 균 수를 나타내었으며, 저함량의 OSP 복합 필름(OSP 1%)은 S. aureus에 대하여 E. coli보다 더 우수한 항균 효능을 나타내었다. OSP의 주성분인 CaO는 낮은 농도에서 Ca2+생성으로 주요 항균활성을 나타낸다33).
LDPE에 해당하는 용융 피크가 약간 감소하였는데, 이는 EVA/LDPE 매트릭스 내의 EVA 체인에 의해 야기되는 체인교란작용 때문일 수 있다27). 결과에서 나타난 두 용융 피크는 EVA와 LDPE가 서로 양립할 수 없고 결정 단계에서 불안전성이 매우 높다고 해석될 수 있다. 또한 복합 필름에서의 EVA 상 용융 엔탈피는 LDPE 첨가에 따라 감소하였는데 이는 소량의 LDPE 체인이 EVA 매트릭스 내에서 불순물로 작용할 수 있음을 의미한다.
EVA/LDPE-OSP 복합 필름 내 OSP 첨가는 열 안전성을 개선할 수 있었으며, OSP 함량이 높아질수록 항균성은 증가하였다. 그러나, OSP의 응집, EVA/LDPE 폴리머와 OSP 사이의 낮은 상호작용 등의 이유로 OSP의 첨가는 상대적으로 낮은 항균성과 기계적 물성, 차단 특성의 저하를 확인할 수 있었다. 결론적으로 EVA/LDPE-OSP 복합 필름은 미생물에 의해 발생할 수 있는 식품의 부패를 방지하는 측면에서 긍정적인 효과를 가져올 수 있지만, 포장재로써 적용을 위해 무기입자인 OSP의 입자크기 조절, 표면처리, 상용화제 도입 등을 통한 분산성을 향상시키는것이 필요하며 이를 통한 항균성 증진 및 필름의 물성 개선에 관한 추가 연구가 필요할 것으로 판단된다13, 35, 36).
EVA/LDPE 복합 필름의 우수한 혼화성은 EVA와 LDPE 의 화학적 유사성으로 인한 낮은 계면 장력과 낮은 점도 비율에서 기인할 수 있다4). 반면 EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 표면과 파단면은 OSP의 함량이 증가할수록 다소 거친 표면을 가지었으며, OSP의 응집과 큰 입자를 보여주었다. 이는 OSP와 EVA/LDPE 사이의 약한 상호작용, 낮은 개면 결합, 압출 공정 중 발생된 낮은 전단 응력으로 발생할 수 있다29, 31).
마지막 분해온도(650-700oC)는 CaCO3의 CO2 방출 및 결합수 (Chemisorbed water)에 의한 무게의 감소가 나타났다. 반면, EVA/LDPE 복합 필름은 단일 소재보다 열 안전성을 개선하였으며, OSP의 첨가로 EVA/LDPE-OSP 복합 필름의 열 안전성은 더욱 개선되었다. 즉, EVA는 상대적으로 열 안전성이 낮지만, LDPE 및 OSP의 첨가로 열 안전성을 크게향상시킬 수 있다.
2)는 온도 증가에 따른 각 필름들 의무게 변화를 나타내고 있으며 Table 2에 요약하였다. 분석 결과, 모든 EVA/LDPE-OSP 복합 필름은 비슷한 3단계 열분해 그래프를 나타내었다. 첫 번째 분해 온도(320-360oC) 는 Vinyl acetate group 분해(Deacylation)가 일어났으며, 두 번째 분해 온도(380-480oC)는 Polyacetylene-ethylenechains과 Hydrocarbon chains의 분해에 기인하였다16, 24).
따라서 LDPE 를 첨가함에 따라 장벽 특성을 개선할 수 있다. 산소 투과도는 OSP의 함량이 증가함에 따라 3968에서 3621cc/m2·day으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이 결과는 OSP 입자가 EVA/LDPE 매트릭스 내에서 기체의 이동에 장애물로 작용해 기체 차단성을 향상시켜 나타날 수 있다29).
후속연구
그러나, OSP의 응집, EVA/LDPE 폴리머와 OSP 사이의 낮은 상호작용 등의 이유로 OSP의 첨가는 상대적으로 낮은 항균성과 기계적 물성, 차단 특성의 저하를 확인할 수 있었다. 결론적으로 EVA/LDPE-OSP 복합 필름은 미생물에 의해 발생할 수 있는 식품의 부패를 방지하는 측면에서 긍정적인 효과를 가져올 수 있지만, 포장재로써 적용을 위해 무기입자인 OSP의 입자크기 조절, 표면처리, 상용화제 도입 등을 통한 분산성을 향상시키는것이 필요하며 이를 통한 항균성 증진 및 필름의 물성 개선에 관한 추가 연구가 필요할 것으로 판단된다13, 35, 36).
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