초임계 이산화탄소에 의한 동결 건조된 췌장내의 지질 추출 속도는 추출도, 추출압력, 초임계 이산화탄소의 유량, 원료의 입자크기에 의존하였고, 추출평형은 충진된 원료의 양에 대한 초임 계 이산화탄소의 유량에 비례하여 추출시간의 조절이 가능하였다. 초임계 처리된 원료와 수입 판크레아틴의 효소 역가 측정결과 수입원료에 비해 약 1.8배 이상의 높은 역가를 보였으며, 추출된 콜레스테롤 함량을 분석한 결과 용매추출을 한 경우는 약 2.1mg/g, 초임계 처리하였을 때에는 약 $2.2{\sim}3.1mg/g$정도 함유되어 있었다.
초임계 이산화탄소에 의한 동결 건조된 췌장내의 지질 추출 속도는 추출도, 추출압력, 초임계 이산화탄소의 유량, 원료의 입자크기에 의존하였고, 추출평형은 충진된 원료의 양에 대한 초임 계 이산화탄소의 유량에 비례하여 추출시간의 조절이 가능하였다. 초임계 처리된 원료와 수입 판크레아틴의 효소 역가 측정결과 수입원료에 비해 약 1.8배 이상의 높은 역가를 보였으며, 추출된 콜레스테롤 함량을 분석한 결과 용매추출을 한 경우는 약 2.1mg/g, 초임계 처리하였을 때에는 약 $2.2{\sim}3.1mg/g$정도 함유되어 있었다.
Generally pancreas consist of lipid, water and protein, digestion enzyme complex (pro-tease, lipase, amylase). The sample used in this work was frozen dry and treated by a semi-batch flow type. In order to develop a supercritical fluid extraction process to rem-ove lipid from the pancreas, experimen...
Generally pancreas consist of lipid, water and protein, digestion enzyme complex (pro-tease, lipase, amylase). The sample used in this work was frozen dry and treated by a semi-batch flow type. In order to develop a supercritical fluid extraction process to rem-ove lipid from the pancreas, experiments were conducted at various operating conditions(pressure range $1500{\sim}2800psi$, temperature range $25{\sim}40^{cdot}C$, particle size$(0.25{\sim}1.0mm$, flow rate $20{\sim}80m{\ell}/min)$. Also cholesterol in the pancreas was removed. The highest extraction efficiency was 2500psi, $35^{\cdot}C$, 0.25mm of pancreas size. The enzyme activity of the pancreas produced from this work showed high value compared with imported pancreas.
Generally pancreas consist of lipid, water and protein, digestion enzyme complex (pro-tease, lipase, amylase). The sample used in this work was frozen dry and treated by a semi-batch flow type. In order to develop a supercritical fluid extraction process to rem-ove lipid from the pancreas, experiments were conducted at various operating conditions(pressure range $1500{\sim}2800psi$, temperature range $25{\sim}40^{cdot}C$, particle size$(0.25{\sim}1.0mm$, flow rate $20{\sim}80m{\ell}/min)$. Also cholesterol in the pancreas was removed. The highest extraction efficiency was 2500psi, $35^{\cdot}C$, 0.25mm of pancreas size. The enzyme activity of the pancreas produced from this work showed high value compared with imported pancreas.
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문제 정의
본 연구에서는 췌장에 존재하는 유용성분을 초임계 유체를 직접 이용하는 추출법으로 초임계 접촉법을 사용하여 온도 및 압력 변화에 따른 추출 효능, 추출된 용질의 용매로부터 선택적 분리 및 용매의 재활용 등에 관한 기초 자료를 얻어 초임계 유체 추출을 이용한 새로운 분리 정제 공정을 개발하여 식품 및 의약품 공업에 응용하는 것을 본 연구의 목적으로 한다. 일반적으로 알려진 열수 추출법과 중성염 추출법은 용매의 회수에 대한 어려움이 따른다는 난점과 그 외의 다른 용매 추출법 또한 순도 및 용매회수를 높이기 어렵다.
제안 방법
고압펌프로부터 추출탑에 유입되기 전에 추출용 매로 작용하는 이산화탄소는 항온수조에 의해 예열 되어진 후 추출탑 내의 온도는 thermocouple로 감지하여 추출온도를 결정하였다. System내의 전체 압력은 2개의 압력 조절기를 부착시켜 순간 압력 변화로 인한 system내의 추출 조건 변화를 방지하였으며, 고압 pump와 압력 조절기 앞에 7 micron filter를 설치하여 추출이 진행되는 동안 용매 이산화탄소와 고체 시료 입자에 의한 s- ystem의 흐름이 중단되는 것을 방치하였고, safety value를 부착시켜 system내의 excess pre- ssure를 제거하였다. 또한 실험 종료 후 system내의 고압으로 인한 압력의 역류로 인한 고압 펌프의 손상을 방지하기 위하여 고압펌프 출구에 check value를 설치하였다.
원료의 초기 수분함량과 초임계 처리한 원료의 수분 함량은 적외선 수분함량 측정기를 사용하여 측정하였고, 초기 지질함량과 초임계 처리 후의 지질 함량은 속실렛 장치로 16시간 동안 지질을 추출하여 측정하였다. 그리고 유기용매와 초임계로 추출된 콜레스테롤은 GC로 분석하였다.
System내의 전체 압력은 2개의 압력 조절기를 부착시켜 순간 압력 변화로 인한 system내의 추출 조건 변화를 방지하였으며, 고압 pump와 압력 조절기 앞에 7 micron filter를 설치하여 추출이 진행되는 동안 용매 이산화탄소와 고체 시료 입자에 의한 s- ystem의 흐름이 중단되는 것을 방치하였고, safety value를 부착시켜 system내의 excess pre- ssure를 제거하였다. 또한 실험 종료 후 system내의 고압으로 인한 압력의 역류로 인한 고압 펌프의 손상을 방지하기 위하여 고압펌프 출구에 check value를 설치하였다. 초임계 이산화탄 소는 추출탑 내의 시료로부터 지질을 추출하여 낮은 압력 상태로 분리기내에 유입되어 용제 와 용매가 쉽게 분리되었으며 이때 이산화탄소는 gas metw에 의해 추출공정 동안 사용된 이 산화탄소의 양을 측정한 후 대기로 방출된다.
본 실험에서는 지질의 추출효율에 대한 영향을 입자의 크기, 온도, 압력, 유량을 매개변수로 하여 조사하였다.
시료에 대한 입자 크기의 범위는 0.25mm, 0.5mm, 0.71mm, LOmm로 변화시켰고, 유량 15m〃min 에서 90분간 추출했다. 초임계를 추출하기 전에 압편 또는 분쇄하여 표면적을 넓혀주면 초 임계 이산화탄소와의 접촉면적이 넓어지고, 동시에 세포막을 파괴함으로써 추출속도를 증가시킬 수 있다.
원료의 초기 수분함량과 초임계 처리한 원료의 수분 함량은 적외선 수분함량 측정기를 사용하여 측정하였고, 초기 지질함량과 초임계 처리 후의 지질 함량은 속실렛 장치로 16시간 동안 지질을 추출하여 측정하였다. 그리고 유기용매와 초임계로 추출된 콜레스테롤은 GC로 분석하였다.
대상 데이터
본 실험에 사용된 pancreas는 (주)순천당 제약으로부터 동결 건조된 돼지췌장을 제공받아 분 쇄기로 마쇄한 후 35mesh의 체로 친 후 밀봉하여 냉장 보관했다.
성능/효과
돼지 췌장내의 초기 수분함량은 약 5wt%, 초임계 추출 후에는 약 3wt%의 수분 함량이였고, 초기 지질함량은 약 32~38wt%, 초임계 추출 후에는 3wt% 범위였으 며 불포화 지방산인 Oleic, Linoleic acid의 함량이 높았다. 유기 용매로 추출한 콜레 스테롤 함량보다 초임계 처리하여 추출한 것이 콜레스테롤 함량이 더 높았고, 압 력 2500psi에서 온도가 증가할수록 콜레스테롤의 함량이 감소하였다.
5mm, 시료 30g에서 90분간 추출한 결과로 온도에 따른 지질 추출효율을 나타낸 것이다. 온도와 압력이 높아질수록 지질 효율이 증가 함을 알 수 있고, 2500psi, 35℃에서 약 70%의 가장 높은 추출효율을 보임을 알 수 있다. 또한 40℃에서는 추출 효율이 떨어짐을 알 수 있다.
초임계를 추출하기 전에 압편 또는 분쇄하여 표면적을 넓혀주면 초 임계 이산화탄소와의 접촉면적이 넓어지고, 동시에 세포막을 파괴함으로써 추출속도를 증가시킬 수 있다. 위의 결과로 추정할 수 있듯이 추출효율은 압력 2000psi, 2500psi 둘 다에서 입자 크기가 작을수록 추출효율이 높음을 알 수 있었다. 이는 작은 입자에서 침투력이 우수하고 용 매 력이 크기 때문으로 생각되어진다.
돼지 췌장내의 초기 수분함량은 약 5wt%, 초임계 추출 후에는 약 3wt%의 수분 함량이였고, 초기 지질함량은 약 32~38wt%, 초임계 추출 후에는 3wt% 범위였으 며 불포화 지방산인 Oleic, Linoleic acid의 함량이 높았다. 유기 용매로 추출한 콜레 스테롤 함량보다 초임계 처리하여 추출한 것이 콜레스테롤 함량이 더 높았고, 압 력 2500psi에서 온도가 증가할수록 콜레스테롤의 함량이 감소하였다.
일정한 온도 350에서 시료 입자 크기 0.5mm의 시료 30g를 사용하여 90분간 유량 에 따른 지질 추출 효율의 결과를 나타낸 것으로 유량이 증가할수록 지질의 추출 효율이 증가함을 알 수 있었다. 압력 250負psi에서는 유량 약 40畝/min에서 95%이상의 지질추출 효율을 보였으나, 1500psi의 경우에는 약 80m"min에서 약 95%의 추출 효율을 보였다.
초임계 이산화탄소에 의한 동결 건조된 췌장내의 지질 추출 속도는 추출도, 추출 압력, 초임계 이산화탄소의 유량, 원료의 입자크기에 의존하였고, 추출평형은 충진 된 원료의 양에 대한 초임 계 이산화탄소의 유량에 비례하여 추출시간의 조절이 가 능하였다. 초임계 처리된 원료와 수입 판크레아틴의 효소 역가 측정결과 수입원료 에 비해 약 1.
초임계 이산화탄소에 의한 동결 건조된 췌장내의 지질 추출 속도는 추출도, 추출 압력, 초임계 이산화탄소의 유량, 원료의 입자크기에 의존하였고, 추출평형은 충진 된 원료의 양에 대한 초임 계 이산화탄소의 유량에 비례하여 추출시간의 조절이 가 능하였다. 초임계 처리된 원료와 수입 판크레아틴의 효소 역가 측정결과 수입원료 에 비해 약 1.8배 이상의 높은 역가를 보였으며, 추출된 콜레스테롤 함량을 분석한 결과 용매추출을 한 경우는 약 2.1mg/g, 초임계 처리하였을 때에는 약 2.2~3.1mg/g 정도 함유되어 있었다.
초임계 추출 후 추잔물에 존재하는 췌장내의 주요 소화효소인 아밀라아제 프로테 아제, 리파제의 활성을 측정하여 수입원료와 비교한 결과 본 연구에서 얻은 원료 가 수입된 pancreatin보다 약 1.8배 이상의 높은 역가를 보였다.
후속연구
제품의 대량생산 공정을 위해서는 추출시간 단축을 위한 실험요소 검정, 추출용매 와의 효과적 접촉을 위한 원료 입자 전처리 기술, 경제적 및 환경 친화적 효과를 위한 용매회수 공정(Recycle Process) 구축, 고압 장치의 안정성 등에 관한 연구가 수행되어져야 할 것이다.
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