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제안 방법
- Linkam(영국) THMSE600 열판이 장착된 편광현미경(Nikon, Optipot-POL)을 사용하여 직교 편광하에서 시료들의 용융 후 등온결정화 거동을 관찰하였다. 블렌드 필름 을 두장의 ITO 유리 사이에 넣고 120℃에서 15분간 완전히 용융시킨 다음, 원하는 결 정화 온도로 급냉시켜(-120℃/min) 결정 성장에 의한 빛의 밝기 변화를 측정하였다.
- PEO/PMMA 블렌드 필름의 등온결정화 거동과 평형융점을 측정하기 위하여 Perkin Elmer DSC-7을 사용하여 질소 기류하에서 다음과 같은 방법으로 분석하였다. 블렌드 시료를 DSC 상에서 120℃로 올린 뒤 15분간 유지하여 결정을 완전히 용해시 키고, 이를 최대냉각속도(200 ℃/min) 로 원하는 온도까지 냉각시켰다.
- PEO와 PMMA를 각각 클로로포름을 용매로 하여 3%(w/v) 용액으로 제조한 뒤, PEO와 PMMA의 혼합비율을 여러 가지로 하여 용액혼합 하였다. 이 혼합 용액을 유 리판 위에 캐스팅 하고 상온에서 48시간 동안 진공 건조하여 두께가 약 40um인 필름 을 얻었다.
- 이는 혼합된 PMMA의 함량이 많아짐에 따라서 PEO의 결정 성장을 방해 하기 때문으로, 일반적인 결정성 고분자와 비결정성 고분자의 블렌드계에서 나타나는 현상이다. PMMA 함량이 10%인 E90M10 블렌드 필름을 시료로 하여 전장을 가하지 않은 상태에서 편광현미경 상에서 등온결정화 될 때의 빛의 세기를 측정하고, 이를 분석하여 얻 은 반결 정 화시 간(tl/2), 결 정 화시 작(tonset) 및 종료시 간(tfinal)을 Figure 2에 나타내었다. 결정화온도가 증가함에 따라서 tl/2, tonset, tfinal이 모두 증가하는 경향을 나타내고 있다.
- 따라서 이들 두 고분자가 블렌드되어 있는 상태에서 외부전장이 가해지면 PEO 단독 으로 존재할 때와는 다른 거동을 나타낼 것으로 예상된다. 본 연구에서는 이러한 사 실들을 고려하여 PEO와 PMMA를 블렌딩하여 필름을 제조하고, PMMA의 함량에 따른 블렌드물의 결정화 거동 변화를 편광현미경, DSC, X-ray 등을 이용하여 분석하였다.
- Linkam(영국) THMSE600 열판이 장착된 편광현미경(Nikon, Optipot-POL)을 사용하여 직교 편광하에서 시료들의 용융 후 등온결정화 거동을 관찰하였다. 블렌드 필름 을 두장의 ITO 유리 사이에 넣고 120℃에서 15분간 완전히 용융시킨 다음, 원하는 결 정화 온도로 급냉시켜(-120℃/min) 결정 성장에 의한 빛의 밝기 변화를 측정하였다. 외부 전장을 가하는 경우에는 Bertan(미국) PMT-75C 고전압 장치를 사용하여 전장 이 걸리는 부분이 가로 세로 각각 8mm 정도가 되도록 하여 0~120kV/cm의 전압을 가하였다.
- 시료의 morphology는 현미경에 장착된 Toshiba CCD 카메라(1K-M43H)를 사용하여 결정화 과정에서 실시간으로 사진을 촬영하여 관찰하였다.
- 여러가지 조성의 PEO/PMMA 블렌드 필름을 서로 다른 온도에서 등온결정화 시 킨 뒤 DSC로 분석하여 용융온도를 구하고, 이를 Hoffmann-Weeks 플롯하여 각 시료의 평형융점(Tm°)들을 구하였다. Figure 1은 PMMA 함량에 따른 블렌드물의 평형융 점 변화를 나타낸 것으로 PMMA의 함량이 증가함에 따라 평형융점이 점차 감소함을 볼 수 있다.
- 블렌드 필름 을 두장의 ITO 유리 사이에 넣고 120℃에서 15분간 완전히 용융시킨 다음, 원하는 결 정화 온도로 급냉시켜(-120℃/min) 결정 성장에 의한 빛의 밝기 변화를 측정하였다. 외부 전장을 가하는 경우에는 Bertan(미국) PMT-75C 고전압 장치를 사용하여 전장 이 걸리는 부분이 가로 세로 각각 8mm 정도가 되도록 하여 0~120kV/cm의 전압을 가하였다. 이때 시료를 용융시키기 위해 온도를 올리면서 동시에 외부전장을 가하기 시작하였으며, 계속 전장을 가하면서 120℃에서 15분간 유지시킨 뒤 원하는 온도로 낮추어 등온결정화 하였다.
- 블렌드 시료를 DSC 상에서 120℃로 올린 뒤 15분간 유지하여 결정을 완전히 용해시 키고, 이를 최대냉각속도(200 ℃/min) 로 원하는 온도까지 냉각시켰다. 이 온도에서 120 분간 등온결정화를 시킨 후 상온으로 냉각하고, 10℃/min의 속도로 다시 승온시키면 서 용융온도를 측정하였다.
- 외부 전장을 가하는 경우에는 Bertan(미국) PMT-75C 고전압 장치를 사용하여 전장 이 걸리는 부분이 가로 세로 각각 8mm 정도가 되도록 하여 0~120kV/cm의 전압을 가하였다. 이때 시료를 용융시키기 위해 온도를 올리면서 동시에 외부전장을 가하기 시작하였으며, 계속 전장을 가하면서 120℃에서 15분간 유지시킨 뒤 원하는 온도로 낮추어 등온결정화 하였다.
대상 데이터
- PEO(Mw 300, 000, BDH Chemicals Ltd, England)와 PMMA(Aldrich)는 각각 분말 제품을 사용하였으며, 클로로포름 및 기타 다른 약제들은 1급 이상의 시약들을 별도 의 정제없이 사용하였다.
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