초록 ▼

본 연구는 축.수산식품중에서 동물용의약품으로 사용허가는 되어 있으나 식품에서의 잔류허용기준이 설정되지 않아 오.남용 가능성이 있는 항생제 기준신설에 따른 공인시험법의 개발 필요에 따라 퀴놀론계, 마크로라이드/아미노글리코사이드계 및 세팔로스포린계 항생제를 대상으로 잔류시험법을 개발/개선하고자 수행되었다. 퀴놀론계 항생제는 디플록사선, 다노플록사신, 엔로플록사신, 플루메킨, 마보플록사신, 날리덕식산, 오플록사신, 오비플록사신, 옥소린산 및 사라플록사신(10종)을 대상으로 HPLC-형광검출법을 이용하여 동시분석법을 개발하였으며, 마크로라

본 연구는 축.수산식품중에서 동물용의약품으로 사용허가는 되어 있으나 식품에서의 잔류허용기준이 설정되지 않아 오.남용 가능성이 있는 항생제 기준신설에 따른 공인시험법의 개발 필요에 따라 퀴놀론계, 마크로라이드/아미노글리코사이드계 및 세팔로스포린계 항생제를 대상으로 잔류시험법을 개발/개선하고자 수행되었다. 퀴놀론계 항생제는 디플록사선, 다노플록사신, 엔로플록사신, 플루메킨, 마보플록사신, 날리덕식산, 오플록사신, 오비플록사신, 옥소린산 및 사라플록사신(10종)을 대상으로 HPLC-형광검출법을 이용하여 동시분석법을 개발하였으며, 마크로라이드/아미노글리코사이드계 항생제는 조사마이신, 키타사마이신 및 카나마이신을 대상으로, 그리고 세파로스포린계 항생제는 세파세트릴, 세파로니움, 세파렉신, 세파졸린, 세포페라존, 세프퀴놈, 세푸록심, 세파피린 및 desacetyl 세파피린 (9종)을 대상으로 LC-MS/MS 분석법을 이용하여 실시하였다. 분석법에 대한 검증은 CODEX 기준을 적용하여 검토하였다. 퀴놀론계 항생제는 돼지근육(항생제 10종) , 계란 (9종), 우유 (8종), 광어(10종)까지 HPLC로 동시분석이 가능하였으며 시료전처리는 액상추출법을 이용하였다. 검출정량선의 직성선은 $r^2\geq0.98$ 이상, 정밀성은 최소 16% 이하, 회수율은 61%~115% 이내의 양호한 검출파라메터값을 얻었다. 마크로라이드/아미노글리코사이드계 항생제에 대해서는 조사마이신과 키타사마이신의 경우 동시분석이 가능하였으며 카나마이신의 경우 단일분석방법을 검토하였다. 시료전처리 방법은 액상추출법을 이용하였으며 대상식품은 돼지근육, 계란, 광어를 이용하였다. 검출정량선의 직성선은 $r^2\geq0.98$ 이상, 정밀성은 최소 19% 이하, 회수율은 68%~116% 이내의 양호한 파라메터값을 얻었다. 세팔로스포린계 항생제는 9종의 항생제 동시정량이 가능하였으며 축산식품은 소고기, 광어 및 우유를 대상으로 하였다. 시료전처리는 액상추출법을 이용하였으며 검출정량선의 직성선은 $r^2\geq0.98$ 이상, 정밀성은 최소 18% 이하, 회수율은 71%~120% 이내의 양호한 파라메터값을 얻었다. 이상의 분석법은 CODEX 기준에 적합한 것으로 나타내어 현재 국내 공언시험법에서 요구되는 신설 분석기준을 충분히 만족시킬 것으로 기대된다.

Abstract ▼

This study was carried out to establish officially approvable analytical methods in foods for marketed veterinary antibiotics that suggest concerns of misuse/abuse due to the lack of authorized maximum residue limits. The drugs for which methods were developed or improved include quinolones, macroli

This study was carried out to establish officially approvable analytical methods in foods for marketed veterinary antibiotics that suggest concerns of misuse/abuse due to the lack of authorized maximum residue limits. The drugs for which methods were developed or improved include quinolones, macrolides/aminoglycosides and cephalosporins. The developed method for ten quinolones, difloxacin, danofloxacin, flumequine, marbofloxacin, nalidixic acid, ofloxacin, obifloxacin and sarafloxacin, was a simultaneous HPLC-fluorescence detection. An LC-MS/MS was employed for simultaneous macrolides/aminoglycoside analysis including josamycin, kitasamycin and kanamycin, and also for cephalosporin antibiotics including desacetyl cephapirin, cephapirin, cefquinome, cephalexin, cephalonium, cephacetrile, cefazolin, cefuroxime, cefoperazone. Analytical procedures were validated in accordance with CODEX guidelines. It was possible to detect quinolones simultaneously with the HPLC method following liquid phase extraction in pork (10 quinolones), eggs (9 quinolones), milk (8 quinolones), and flatfish (10 quinolones). Acceptable analytical quantification parameters were obtained with the linearity of $r^2{\leq}0.98$, the precision ${\leq}16%$, and the recovery of 61 ~ 115%. For macrolide/aminoglycoside analysis using liquid phase extraction for pork, eggs and flatfish, josamycin and kitasamytcin were detected simultaneously, while kanamycin was separately analyzed. Under these conditions, the linearity was $r^2{\leq}0.98$, the precision ${\leq}19%$,and the recovery 68% ~ 116%. A total of nine cephalosporin antibiotics were quantified for milk, beef and flatfish. When liquid phase extraction was used for cephalosporins, its linearity was $r^2{\leq}0.98$, precision ${\leq}18%$, and recovery 71%~120% range. All these analytical procedures seem to comply with CODEX guidelines and also sufficiently satisfy conditions for establishment of official approval as new domestic guidelines.

목차 Contents

• 표지 ...1
• 용역연구개발과제 최종보고서 ...2
• 연구과제제안서(RFP) ...3
• 제출문 ...5
• 목차 ...6
• I. 연구개발결과 요약문 ...7
• 최종보고서 요약문 ...7
• Summary ...9
• II. 연구개발과제 연구결과 ...11
• 제1장 연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...12
• 제1절 연구개발과제의 목표 ...12
• 제2절 연구개발과제의 목표달성도 ...20
• 제3절 국내.외 현황 ...21
• 제2장 연구개발과제의 최종 연구개발 및 방법 ...23
• 제1절 퀴놀론계 항생제 ...23
• 제2절 마크로라이드계/아미노글리코사이드계 항생제 ...28
• 제3절 세팔로스포린계 항생제 ...35
• 제3장 연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...53
• 제1절 축.수산식품 중 퀴놀론계 항생제 ...53
• 제2절 축.수산식품 중 마크로라이드계/아미노글리코사이드계 항생제 분석 ...66
• 제3절 축.수산식품 중 세팔로스포린계 항생제의 분석법 개발 ...77
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...109
• 제5장 연구개발과제의 연구성과 ...112
• 5.1 활용성과 ...112
• 제6장 참고문헌 ...114
• 제7장 기타 첨부서류 ...118
• III. 총괄 연구과제요약 ...170
• 제1. 총괄 연구과제 요약 ...170