초록 ▼

본 연구는 돼지고기, 우유 계란 및 광어, 대하 중에 잔류되어 있는 페니실린계 (아목 시실신, 암피실린, 벤질페니실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린), 클로람페니콜계 (플로르페니콜, 플로르페니콜 아민, 티암페니콜) 항생제 및 트리메토프림과 클라불라닌산의 정량분석에 사용되는 HPLC 등의 기기분석 시험법을 보다 개선하여 Codex Alimentarius Commission 에서 제시하고 있는 동물용 의약품의 최대잔류한계(MRLVDs)를 측정하는 방법을 확립하고, 확립된 방법의 특이성, 정밀성, 정확성, 회수율 등 분석법 검증에

본 연구는 돼지고기, 우유 계란 및 광어, 대하 중에 잔류되어 있는 페니실린계 (아목 시실신, 암피실린, 벤질페니실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린), 클로람페니콜계 (플로르페니콜, 플로르페니콜 아민, 티암페니콜) 항생제 및 트리메토프림과 클라불라닌산의 정량분석에 사용되는 HPLC 등의 기기분석 시험법을 보다 개선하여 Codex Alimentarius Commission 에서 제시하고 있는 동물용 의약품의 최대잔류한계(MRLVDs)를 측정하는 방법을 확립하고, 확립된 방법의 특이성, 정밀성, 정확성, 회수율 등 분석법 검증에 필요한 항목들을 시험하여 식품공전 불검출 기준 관리를 위한 시험법에 사용하도록 하며, 확립, 검증된 분석법을 표준화하여 공인시험법(안)을 제시 하고자 실시하였다.
유기용매를 이용한 liquid-liquid extraction이나 solid-phase extraction을 이용하여 시료로부터 각각의 항생제들을 정제하였고, 범용화되어 있는 자외선 혹은 형광검출기가 부착된 액체크로마토그래피를 우선적으로 이용하였으며, 질량분석기도 사용하여 정량하는 방법을 개발하였다. 개발된 분석방법은 Codex 기준에 적합한 범위내에서 직선성의 결정계수($r^2$) 0.95 이상임을 확인하였다. 아래 표와 같이 농도에 따라 규정된 정확성 및 정밀성의 평가 항목과 처리 조작에 따른 회수율의 기준범위 내에 들어 각 항생제의 시료에서의 분석법이 적합한 것으로 판정하였다.
검증된 분석방법에 따라 식품공전에 실릴 공인시험법의 초안을 제시하였다.

Abstract ▼

This study aimed 1) to establish the bioanalytical method which can detect the maximum residue limits of ampicillin, benzylpenicillin, cloxacillin, dicloxacillin, nafcillin, amoxicillin, clavulanic acid, trimethoprim, thiamphenicol in pork and milk, respectively; ampicillin, benzylpenicillin, amoxic

This study aimed 1) to establish the bioanalytical method which can detect the maximum residue limits of ampicillin, benzylpenicillin, cloxacillin, dicloxacillin, nafcillin, amoxicillin, clavulanic acid, trimethoprim, thiamphenicol in pork and milk, respectively; ampicillin, benzylpenicillin, amoxicillin in egg, florfenicol and its amine metabolite in pork, flatfish and shrimp, respectively; thiamphenicol in flatfish, 2) to evaluate the analytical method according to the criteria provided by Codex Alimentarius Commission, 3) to suggest the standardized proposals for the authorized determination method of those antibiotics in each food.
Liquid-liquid extraction and/or solid-phase extraction were used to purify the antibiotics from each matrix, and a high-performance liquid chromatography with ultraviolet or fluorescence detection was priory addressed for the determination, otherwise, a mass spectrometry was coupled to HPLC.
The determination methods were validated in terms of the criteria of linearity (correlation coefficient, $r^2$) over 0.95, accuracy, precision and recovery as follows.
The present detection methods were in compliance with Codex criteria, and the proposals were suggested for the authorized determination method of those antibiotics in each food.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제출문 ... 2
• 목차 ... 3
• I. 연구개발결과 요약문 ... 4
• 최종보고서 요약문 ... 4
• Summary ... 6
• II. 연구개발과제 연구결과 ... 8
• 제1장 연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ... 8
• 1.1 연구개발과제의 목표 ... 8
• 1.2 연구개발과제의 목표달성도 ... 8
• 제2장 연구개발과제의 최종 연구개발 내용 및 방법 ... 9
• 2.1 시약 및 재료 ... 9
• 2.2 분석 장비 및 기구 ... 9
• 2.3 분석 방법 및 조건 ... 10
• 2.2 확립된 방법의 특이성, 정확성, 정밀성 및 회수율 검증 ... 22
• 제3장 연구개발과제의 연구개발 결과 및 고찰 ... 25
• 1) 플로르페니콜과 아민 대사체 (florfenicol, florfenicol amine) ... 25
• 2) 티암페니콜 (thiamphenicol) ... 33
• 3) 트리메토프림 (trimethoprim) ... 39
• 4) 암피실린 (ampicillin) ... 43
• 5) 벤질페니실린, 클록사실린, 나프실린, 디클록사실린 (benzylpenicillin, cloxacillin, nafcillin, dicloxacillin) ... 51
• 6) 아목시실린 (amoxicillin) ... 68
• 7) 클라불라닌산 (clavulanic acid) ... 74
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 결론 ... 78
• 제5장 총괄연구개발과제의 연구성과 ... 81
• 5.1 활용성과 ... 81
• 제6장 참고문헌 ... 82
• 제7장 공인시험법(안) ... 84