초록 ▼

고무제 중 식품유사용매로 이행되는 니트로사민류 8종에 대한 분석방법을 확립하고, 이를 적용하여 국내 유통 고무제 83건에 대하여 식품 유사용매로의 이행량 실태조사를 수행하였다. 분석장비로는 LC/MS/MS를 이용하였으며, C18(250 mm × 2 mm, 3 μm)계 역상계 컬럼을 이용하여 이동상으로 0.1% formic acid와 acetonitrile을 15분 간 gradient 하여 각 니트로사민류를 분리하였다. 또한 정확한 정량을 위하여 NDPA-d14를 내부표준물질로 사용하였으며, 동시분석을 위하여 MRM모드에서 MS/MS

고무제 중 식품유사용매로 이행되는 니트로사민류 8종에 대한 분석방법을 확립하고, 이를 적용하여 국내 유통 고무제 83건에 대하여 식품 유사용매로의 이행량 실태조사를 수행하였다. 분석장비로는 LC/MS/MS를 이용하였으며, C18(250 mm × 2 mm, 3 μm)계 역상계 컬럼을 이용하여 이동상으로 0.1% formic acid와 acetonitrile을 15분 간 gradient 하여 각 니트로사민류를 분리하였다. 또한 정확한 정량을 위하여 NDPA-d14를 내부표준물질로 사용하였으며, 동시분석을 위하여 MRM모드에서 MS/MS 조건을 확립하였으며, 각 니트로사민류에 대한 75 → 43.2, (NDMA), 103 → 43.3, 75.3(NDEA), 131 → 43.2, 89.2(NDPA), 159.1 → 57.2, 103.2(NDBA), 101.1 → 55.2(NPYR), 115.0 → 41.2, 69.0(NPIP) 및 117.0 → 86.2(NMOR) 등 이온들의 precursor ion→ product ion의 전이를 모니터링 하였다. 본 연구에서 확립된 분석방법은 시험법 검출한계0.1 ～ 2 μg/kg, 직선성 0.99 이상, 회수율 81 ～ 100% 및 RSD 10% 이내로 검증되었으며, 이는 유럽연합의 고무젖꼭지 용출규격 시험방법에 부합하는 수준이었다.
확립된 분석방법을 이용하여 국내유통 고무제 기구 및 용기?포장 83건에 대하여 식품공전에서 규정하고 있는 4가지 식품유사용매를 이용하여 이행량을 평가하였으며, 고무젖꼭지의 경우 유럽연합의 규정에 따른 인공타액으로의 이행량 조사를 함께 수행하였다. 조사결과, 유아용 젖꼭지를 포함하여 모든 시료에서 니트로사민류는 검출되지 않았다.
확립된 분석방법 및 이행량 조사결과는 기구 및 용기포장의 기준규격 및 시험법 신설(안) 마련시 근거자료로 활용될 것으로 기대된다.

Abstract ▼

Nitrosamines are N-nitroso compounds formed by the reaction of a nitrosating agent derived from either nitrite salts or nitrogen oxide with a substance having an amino group. Some N-nitrosoamines are known to be carcinogenic in a variety of animal species. In this study, a method was developed for t

Nitrosamines are N-nitroso compounds formed by the reaction of a nitrosating agent derived from either nitrite salts or nitrogen oxide with a substance having an amino group. Some N-nitrosoamines are known to be carcinogenic in a variety of animal species. In this study, a method was developed for the determination of seven nitrosamines in aqueous food simulants, using liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC/MS/MS). Reverse-phase C18 column was used and a mobile phase consisting of acetonitrile and 0.1% formic acid in water resulted in optimal retention and peak shape. The mass spectrometer was operated in the positive ionization mode, and the parent to daughter ion transitions at 75 → 43.2, (NDMA), 103 → 43.3, 75.3(NDEA), 131 → 43.2, 89.2(NDPA), 159.1 → 57.2, 103.2(NDBA), 101.1 → 55.2(NPYR), 115.0 → 41.2, 69.0(NPIP), 117.0 → 86.2(NMOR) and 131.0 → 43.2, 89.2(NDiPA) were monitored. N-Nitrosodi-n-propylamine-d14(NDPA-d14) was used as internal standard. One of the benefits to LC-based analyses over GC is the fact that samples may be directly injected as an aqueous aliquot. This LC/MS/MS(MRM) method provides high sensitivity, specificity, and the capability of detecting both thermally stable and labile nitrosamines in aqueous food simulants. In this study, 8 nitrosamines were monitered for 83 rubber products. Nitrosamines were not detected in this study for all the samples including rubber nipples.

목차 Contents

• 최종보고서 ... 1
• 표지 ... 2
• 요약문 ... 3
• Summary ... 4
• 목차 ... 5
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 7
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 7
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 7
• 제2장 연구개발과제의 국내.외 연구개발 현황 ... 8
• 제1절 니트로사민류의 화학구조 및 생성 ... 8
• 1. 화학구조 및 물리화학적 특성 ... 8
• 2. 니트로사민류의 생성 ... 8
• 제2절 고무제와 니트로사민류 전구물질(precursor) ... 9
• 1. 고무제의 종류 및 용도 ... 9
• 2. 고무제와 니트로사민류 전구물질(precursor) ... 10
• 제3절 니트로사민류의 독성 및 노출 ... 11
• 1. 독성 ... 11
• 2. 노출 ... 12
• 제4절 국내외 관리현황 ... 13
• 제5절 분석방법 ... 14
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 16
• 제1절 연구개발의 범위 ... 16
• 제2절 연구수행 체계 ... 16
• 제3절 연구방법 ... 17
• 1. 표준품 및 시약 ... 17
• 2. 분석장비 ... 18
• 3. 분석대상 시료 ... 18
• 4. 시험방법 ... 18
• 제4절 연구결과 ... 24
• 1. 사용실태 및 분석대상 시료 ... 24
• 2. LC/MS/MS 분석조건의 확립 ... 25
• 3. 분석법 검증 ... 30
• 4. 분석결과 ... 32
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 37
• 제1절 연구결과 고찰 ... 37
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 40
• 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 40
• 제2절 관련분야에의 기여도 ... 41
• 제6장 연구개발과제 연구개발 결과 활용계획 ... 42
• 제1절 활용성과 ... 42
• 제2절 활용계획 ... 42
• 제7장 참고문헌 ... 44
• 제8장 첨부서류 ... 47