보고서 정보
주관연구기관 |
한국식품연구원 Korea Food Research Institute |
연구책임자 |
전향숙
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2010-11 |
과제시작연도 |
2010 |
주관부처 |
식품의약품안전청 |
연구관리전문기관 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
등록번호 |
TRKO201100007556 |
과제고유번호 |
1475005696 |
DB 구축일자 |
2013-04-18
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키워드 |
가공식품,모니터링,곰팡이독소Processed food,Deoxynivalenol,Ochratoxin,Patulin,Zeralenone
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초록
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본 연구에서는 영유아용식품, 면류 등 가공식품에서의 데옥시니발레놀, 제랄레논 및 오크라톡신 오염현황조사와 과채가공품, 탄산음료 및 기타 영유아식에서의 파튤린 오염현황조사를 수행하며, 이를 근거로 각 곰팡이독소 기준 설정 필요성을 검토하였다. 또한 각 독소의 모니터링에 사용한 곰팡이독소 분석법의 식품공전 시험법 적용을 위하여 분석방법을 검토하였다.
<제 1세부: 식품공전 시험법 적용을 통한 가공식품 중 데옥시니발레놀 및 제랄레놀 오염현황 조사>
영유아용식품, 면류 등 지방성분이 많거나 다양한 원료가 혼입된 가공식품 중 데옥
본 연구에서는 영유아용식품, 면류 등 가공식품에서의 데옥시니발레놀, 제랄레논 및 오크라톡신 오염현황조사와 과채가공품, 탄산음료 및 기타 영유아식에서의 파튤린 오염현황조사를 수행하며, 이를 근거로 각 곰팡이독소 기준 설정 필요성을 검토하였다. 또한 각 독소의 모니터링에 사용한 곰팡이독소 분석법의 식품공전 시험법 적용을 위하여 분석방법을 검토하였다.
<제 1세부: 식품공전 시험법 적용을 통한 가공식품 중 데옥시니발레놀 및 제랄레놀 오염현황 조사>
영유아용식품, 면류 등 지방성분이 많거나 다양한 원료가 혼입된 가공식품 중 데옥시니발레놀을 분석하기 위해 탈지, 추출용매 및 원심분리 조건을 고려하여 기존 식품공전법을 검토하였다. 데옥시니발레놀의 경우 각 시료별 수정된 전처리 과정에 따라 분석한 결과 검출한계와 정량한계는 7.5 ${\mu}g$/kg과 18.8 ${\mu}g$/kg이었고 25 - 1000 ng/ml의 농도범위에서 높은 직선성을 보였고 상관계수는 1.00이었다. 회수율은 72.5% - 95.4%범위였고 반복성은 1.0% - 14.1%수준이었다. 라면과 이유식에서 본 연구에서 이용한 분석법의 불확도를 측정한 결과 각각 190.9 $\pm$ 34.4 ${\mu}g$/kg과 166.5 $\pm$ 49.4 ${\mu}g$/kg였다. 제랄레논은 기존 식품공전법을 준용하여 분석하는데 어려움이 없었으며, 검출한계와 정량한계는 4 ${\mu}g$/kg과 13 ${\mu}g$/kg이었고 10 - 500 ng/ml의 농도범위에서 높은 직선성을 보였다(r2=1.00). 회수율은 79% - 105%수준이었고 반복성은 1.6% - 11.1%였다. 라면과 이유식에서의 불확도는 28%와 17%였다. 한편, HPLC와 UPLC분석법을 비교해 본 결과, UPLC분석법이 회수율, 용매사용량과 분석소요 시간면에서 다소 우수하였다. 상기 확립된 분석법에 따라 영유아식품 및 면류 가공식품 총 226개를 구입하여 분석한 결과, 각 독소의 검출율은 5%(DON), 2%(ZEN)였고, 평균오염범위는 27.1 - 284.8 ${\mu}g$/kg (DON)과 4.3 - 18.2 ${\mu}g$/kg (ZEN) 수준으로 국내$\cdot$외 기준치를 초과하는 시료는 없었다. 대상 가공식품의 평균오염도 자료로부터 데옥시니발레놀과 제랄레논의 추정일일섭취량을 산출한 결과 각각 0.03 ${\mu}g$/kg bw/day과 0.4×10-3 ${\mu}g$/kg bw/day으로 JECFA에서 제안한 PMTDI 1 ${\mu}g$/kg bw/day과 0.5 ${\mu}g$/kg bw/day의 0.3%와 0.003% 수준이었다. 따라서 본 연구에서 2010년도에 수집된 국내 유통되고 있는 가공식품 섭취에 의한 데옥시니발레놀과 제랄레논의 건강상 위해 가능성은 높지 않은 것으로 사료된다.
<제 2세부: 식품공전 시험법 적용을 통한 가공식품 중 오크라톡신 및 파튤린 오염현황 조사>
본 연구에서는 국내 유통식품의 오크라톡신, 파튤린 곰팡이독소 안전성 확보를 위하여 식품공전 시험법 적용을 통한 영유아용식품, 면류 등에서의 오크라톡신 오염현황조사와 과채가공품, 탄산음료 및 기타 영유아식에서의 파튤린 오염현황조사와 위해평가를 수행하였다. 해당 곰팡이독소의 분석은 AOAC 공인분석법과 식품공전 HPLC법에 근거한 기기분석에 의하여 수행되었으며, 각 방법에 의한 회수율 시험을 행하여 분석방법의 유효성을 검증하고 서울$\cdot$경기, 부산, 대전, 대구 광주 인근지역 및 강원 지역의 6개 지역으로부터, 오크라톡신 모니터링을 위하여 230점, 파튤린 모니터링을 위하여 211점의 시료를 수집하였다. 오크라톡신 HPLC분석법의 회수율은 시료에 따라 81.0 - 101.5%, 파튤린은 주스류에서 80.9 - 94.9% 였다. 곰팡이독소 오염모니터링 결과, 오크라톡신 정량한계(0.1 ppb)이상으로 오염된 시료는 13점(5.7%)이었고 최고 오염량은 0.6 ppb였다. 파튤린은 전체 수집시료 중 3점(1.4%)이 정량한계(3.0 ppb) 이상이었으며, 최고 오염량은 14.7 ppb였다. 모니터링 결과에 의한 각 곰팡이독소의 노출량을 각 식품의 식이섭취량자료에 의하여 추정한 결과, 오크라톡신의 추정일일섭취량은 0.01 ng/kg/day였으며, 이 추정섭취량은 현재 북유럽 의회에서 제안한 오크라톡신 A의 PMTDI 5ng/kg bw/day의 0.2% 수준이었으며, 파튤린은 추정일일섭취량이 0.104 ng/kg bw/day로 2001년 JECFA에서 제안한 파튤린 PMTDI 0.4 ${\mu}g$/kg bw/day의 0.03% 수준이었다. 따라서 본 연구에서 2010년도에 수집된 국내 유통식품에 의한 우리국민의 오크라톡신과 파튤린의 건강상 위해 가능성은 높지 않은 것으로 평가할 수 있었다.
Abstract
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Deoxynivalenol (DON) and zearalenone (ZEN) analyses were performed based on the KFDA method in processed foods (noodle(dry), instant noodle, biscuit, bread, breakfast cereals and infant formula). For DON analysis in biscuit, instant noodle, bread, and breakfast cereals, fat was removed by using n-he
Deoxynivalenol (DON) and zearalenone (ZEN) analyses were performed based on the KFDA method in processed foods (noodle(dry), instant noodle, biscuit, bread, breakfast cereals and infant formula). For DON analysis in biscuit, instant noodle, bread, and breakfast cereals, fat was removed by using n-hexane from the food matrices. In instant noodle, extraction solvent was changed form distilled water to ACN:MeOH:DW, 25:25:50 solution. To improve the limit of detection (LOD), the injection volume was doubled than KFDA method. Using revised method for DON, the method performance characteristics were determined in five replicates after spiking multiple levels ranged from 0.2 to 1 mg/kg into blank samples. LOD and quantification (LOQ) were 7.8 and 18.8 ${\mu}g$/kg, respectively. The range of standard solution was 0.025-1 ${\mu}g$/mL, the correlation coefficient was >0.999. Recoveries were 72.5% - 95.4% and repeatabilities expressed as coefficients of variation (CV) were 1.0% - 14.1%. The analytical result and combined uncertainty in instant noodle and infant formula were 190.9 $\pm$ 34.4 and 166.5 $\pm$ 49.4 ${\mu}g$/kg (k=2, 95% CV). For ZEN analysis, the KFDA method was confirmed. LOD and LOQ were 4.0 and 13.0 ${\mu}g$/kg, respectively. The range of recoveries and repeatabilities were 79% - 105% and 1.6% - 11.1%, respectively. The analytical result and combined uncertainty in instant noodle and infant formula were 170.0 $\pm$ 48.2 and 200.1 $\pm$ 34.6 ${\mu}g$/kg (k=2, 95% CV). For DON and ZEN analysis, recovery, analysis duration and solvent volume was slightly better UPLC than HPLC. Natural occurrence of DON and ZEN was investigated in noodle(dry), instant noodle, biscuit, bread, breakfast cereals and infant formula. A total of 226 samples was randomly collected from 6 regions (Seoul, Busan, Daegu, Gwangju, Daejeon and Gangneung). Occurrence rate and the range of mean contamination level for DON and ZEN were 5% and 2%, 27.1 - 284.8 ${\mu}g$/kg and 4.3 - 18.2 ${\mu}g$/kg, respectively. DON was detected in noodle(dry, 9%), breakfast cereals (9%), biscuit (8%) and infant formula (3%). ZEN was detected in breakfast cereals (6%), infant formula (6%) and biscuit (2%). No DON and ZEN were detected in instant noodle. The estimated daily intake (EDI) for DON and ZEN were 0.03 ${\mu}g$/kg bw/day and 0.4×10-3 ${\mu}g$/kg bw/day, respectively. Overall, the incidence, contamination levels and EDI of DON in processed food were very low.
For insuring food safety through evaluation of exposure levels to ochratoxin A and patulin in Korea, the monitoring of the mycotoxins in some food commodities was carried out. The analysis for ochratoxin A and patulin, respectively, in food samples was performed by HPLC method based on AOAC and Korean Food Standards Codex, and the analytical methods for each mycotoxin were validated by recovery test. Food commodities (noodle and baby food for ochratoxin A fruit and vegetable juice, carbonated beverage, and baby beverage for patulin) were collected from the retail markets in Seoul and Kyeonggi, Pusan, Daejeon, Daegu, Kwangju, and Ganwon Province in Korea. The recovery rates of ochratoxin A and patulin were 81.0 - 101.5% and 80.9 - 94.9%, respectively. The overall incidence of contamination of ochratoxin A over LOQ (0.1 ppb) was 5.7% and the highest contamination level was 0.6 ppb; the overall incidence of contamination of patulin over LOQ (3.0) was 1.4% and the highest contamination level was 14.7 ppb. The EDI of ochratoxin for an average Korean consumer from the samples collected was 0.01 ng/kg/day and showed 0.2% of the PMTDI (5 ng/kg bw/day)proposed by EU; the EDI of patulin was 0.104 ng/kg bw/day and showed 0.03% of the PMTDI (0.4 ${\mu}g$/kg/day) proposed by JECFA.
The exposure to ochratoxin A and patulin, respectively, through food intake collected in 2010 in Korea was not considered as serious.
목차 Contents
- 용역연구개발과제 최종보고서...1
- 표지...2
- 제출문...4
- 목차...5
- I. 총괄연구개발과제 요약문...8
- 1. 국문요약문...8
- 2. 영문요약문...10
- II. 총괄연구개발과제 연구결과...12
- 제1장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성...12
- 제2장 총괄연구개발과제의 내용 및 방법...32
- 제3장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰...42
- 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과...109
- 제5장 총괄주요연구 변경사항...110
- 제6장 총괄참고문헌...111
- III. 제(1)세부연구개발과제 연구결과:식품공전 시험법 적용을 통한 가공식품 중 데옥시니발레놀 및 제랄레논 오염현황 조사...116
- 제1장 세부연구개발과제의 요약문...117
- 제2장 세부연구개발과제의 목적...119
- 제3장 세부연구개발과제의 내용 및 방법...124
- 제4장 세부연구개발과제의 결과 및 고찰...128
- 제5장 세부참고문헌...169
- IV. 제(2)세부연구개발과제 연구결과:식품공전 시험법 적용을 통한 가공식품 중 오크라톡신 및 파튤린 오염현황 조사...172
- 제1장 세부연구개발과제의 요약문...173
- 제2장 세부연구개발과제의 목적...175
- 제3장 세부연구개발과제의 내용 및 방법...177
- 제4장 세부연구개발과제의 결과 및 고찰...183
- 제5장 세부참고문헌...208
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