초록 ▼

본 연구는 현행 식품공전 시험법인 모니어윌리엄스 변법이 생성된 황산을 알칼리로 적정하여 정량분석하는 적정법으로 되어있어 이를 보완한 보다 정밀하고 활용도 높은 기기분석 방법을 확립하고자 하였다. 먼저 국내외 분석법 및 논문 등의 자료 조사를 통하여 분석법의 장단점을 비교하고 다양한 전처리 방법과 기기분석조건을 검토하여 개량랜킨법, HPLC-UV법 및 이온교환크로마토 그래프(IEC) 법을 확립하였다.
개량랜킨법, HPLC-UV법 및 IEC 법의 전처리 조건 검토결과, 직접 추출법은 회수율이 낮고 재현성이 떨어지는 문제가 있어 이

본 연구는 현행 식품공전 시험법인 모니어윌리엄스 변법이 생성된 황산을 알칼리로 적정하여 정량분석하는 적정법으로 되어있어 이를 보완한 보다 정밀하고 활용도 높은 기기분석 방법을 확립하고자 하였다. 먼저 국내외 분석법 및 논문 등의 자료 조사를 통하여 분석법의 장단점을 비교하고 다양한 전처리 방법과 기기분석조건을 검토하여 개량랜킨법, HPLC-UV법 및 이온교환크로마토 그래프(IEC) 법을 확립하였다.
개량랜킨법, HPLC-UV법 및 IEC 법의 전처리 조건 검토결과, 직접 추출법은 회수율이 낮고 재현성이 떨어지는 문제가 있어 이를 보완할 수 있는 증류법으로 검토하였다. 개량랜킨법은 증류장치를 이용하여 질소유량, 증류시간, 인산농도, 포집액 등의 전처리 조건 및 비색반응 시간 검토를 통하여 확립하였다. HPLC-UV법 및 IEC법은 음이온교환 컬럼과 이동상을 검토하여 기기분석조건을 확립한 후 증류장치를 이용하여 질소유량, 증류시간, 인산농도, 포집액 등을 검토하여 전처리 조건을 확립하였다. HPLC-UV법은 AS9-SC 음이온 컬럼과 1.8mM sodium carbonate-1.7mM sodium bicarbonate 이동상을 사용하여 UV 파장 210 nm로 확립하였으며, IEC법도 컬럼과 이동상은 동일하나 전도도(conductivity) 검출기로 분석하는 조건을 확립하였다.

Abstract ▼

This study was conducted to develop the analytical methods having more precision than Monier-Williams method, which is the titration method of Korea Food Standard Code. Advantage and disadvantage of analytical methods were compared through the examination of data such as domestic and foreign reliabl

This study was conducted to develop the analytical methods having more precision than Monier-Williams method, which is the titration method of Korea Food Standard Code. Advantage and disadvantage of analytical methods were compared through the examination of data such as domestic and foreign reliable methods, and papers of journal. The modified Rankine method, HPLC-UV method and Ion exchange chromatography method were developed.
Distillation method was tested as pre-treatment conditions of the previous methods because the direct extraction method showed low recovery and low reproducibility. Modified Rankine method was developed through pre-treatment condition such as nitrogen gas, distillation time, phosphoric acid and absorption solution, and coloring reaction time after distillation. In HPLC-UV and IEC method, an instrument analysis condition was established by testes of anion exchange column and mobile phase, and pre-treatment condition was established through tests of nitrogen gas, distillation time, phosphoric acid and absorption solution. HPLC-UV method was established using AS9-SC anion exchange column and 1.8mM sodium carbonate-1.7mM sodium bicarbonate in UV 210 nm. IEC method was also established by using the same column and mobile phase in conductivity detector. The three developed methods wee verified with recovery, linearity, limitation of detection and limitation of quantification, precision. Sulite contents in foods were examined by applying the methods to 130 foodstuffs such as vinegar, pickles retailed in markets in Korea. The results were suitable for usage standard in Food Additive Code. In order to analyze the correlation with Monier-Williams method by using regression line, modified Rankine method showed coeffient value(R2) of 0.9372 with Monier-Williams method. HPLC-UV and IEC method were 0.9217, 0.9113 respectively. Thus, from these results, it was suggested that modified Rankine method and HPLC-UV method were an alternatives as the method of Food Standard Code.

목차 Contents

• 자체연구개발과제 최종보고서 ... 1
• 표지 ... 2
• 요약문 ... 3
• Summary ... 4
• 목차 ... 5
• List of Figures ... 7
• List of Tables ... 9
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 10
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 10
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 10
• 제3절 연구개발 범위 ... 11
• 제4절 연구개발 추진체계 및 방법 ... 12
• 제2장 연구개발과제의 국내외 연구개발 현황 ... 13
• 제1절 이산화황의 물리화학적 특성 ... 13
• 제2절 아황산염류의 용도 및 메카니즘 ... 13
• 제3절 아황산염류의 안전성 ... 14
• 제4절 아황산염류의 국내외 지정현황 ... 15
• 제5절 아황산염류의 국내외 사용기준 ... 15
• 제6절 아황산염류의 국내외 표시기준 ... 16
• 제7절 분석법 동향 ... 17
• 1. 국내외 분석법 현황 ... 17
• 2. 분석방법 ... 18
• 1) 모니어윌리엄스 변법(Monier-Williams method) ... 18
• 2) 개량랜킨법(Modified Rankine method) ... 19
• 3) HPLC-UV법(High-liquid performance chromatography-UV method ... 20
• 4) 이온크로마토그래프 법(Ion chromatography method) ... 20
• 5) 흐름주입분석법(Flow injection analysis method) ... 22
• 6) 기타 방법 ... 22
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 23
• 제1절 연구수행 내용 ... 23
• 1. 시약 및 재료 ... 23
• 2. 연구방법 ... 24
• 가. 현행 식품공전 시험법 검토 ... 24
• 나. 기기분석법 검토 ... 25
• 1) 개량랜킨법(Modified Rankine method) ... 25
• 2) 고속액체크로마토그래프 법(HPLC-UV method) ... 27
• 3) 이온교환크로마토그래프 법(IEC method) ... 28
• 4) 분석법 검증 ... 29
• 제2절 연구결과 ... 30
• 1. 현행 식품공전 분석법(모니어윌리엄스변법) 검토 결과 ... 30
• 2. 개량랜킨법(Modified Rankine Method) 검토 결과 ... 32
• 3. HPLC-UV 법 검토 결과 ... 39
• 4. 이온교환크로마토그래프(Ion exchange chromatography) 법 검토 결과 ... 50
• 5. 식품 중 이산화황 분석법(4종)의 유기산 영향 검토 ... 57
• 6. 식품 중 이산화황 분석법(4종) 분석결과 비교 ... 60
• 7.「식품 중 식품첨가물 분석법」책자 수재(안) 마련 ... 61
• 8. 국내유통 식품 중 이산화황 함유량 조사 ... 67
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 71
• 제1절 연구결과 고찰 ... 71
• 제2절 결론 ... 74
• 제5장 연구개발과제의 목표달성동 및 관련분야에의 기여도 ... 75
• 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 75
• 제2절 관련분야에의 기여도 ... 76
• 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 77
• 제1절 활용성과 ... 77
• 제2절 활용계획 ... 77
• 제7장 참고문헌 ... 79
• 제8장 첨부서류 ... 83