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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 현행 식품공전의 이산화황 분석법인 모니어윌리암스변법, 개량랭킹법 및 산증류/이온 크로마토그래피 법등으로 식품중 이산화황 분석 방법을 각각 비교검토하여 식품별에 따른 최적 분석 방법을 확립할 목적으로 조사대상 식품인 곡류, 과일류, 채소류, 어류 둥 20종 180품목에 천연으로 존재하는 이산화황의 함유량을 각 분석방법별로 측정하여 식품 중의 천연으로 존재하는 이산화황 함유량의 효율적인 분석 방법을 구명해 이산화황의 사용여부 판별시 기초자료로 활용하고자 본 연구를 수행하였다.
제안 방법
- 0ml를 가하여 잘 흔들어 섞은 후 실온에서 35분간 방치한 다음 파장 560 nm부근에서 각각의 흡광도를 측정하고 표준 곡선으로부터 시험용액중의 이산화황의 농도를 구하였다. 대조액은 0.1 N-NaOH액을 사용하였으며, 따로 각 표준용액 (0.4 ppm, 0.8 ppm, 1.2 ppm, 1.6 ppm, 2.0 ppm)을 사용하여 시험용액과 동일하게 조작하여 표준용액의 농도에 대한 흡광도로 표준곡선을 작성하였다.
- 본 연구에서는 분석대상식품인 곡류, 과일류, 채소류, 어류둥 20종 180품목의 식품별에 따른 천연 이산화황의 함유량에 대해 모니어윌리암스변법, 개량랭킹법 및 산중류/이온배제크로마토그래피법을 각각 적용하여 분석한 후 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 시험용액을 인산나트륨-만니톨완충용액(pH9)으로 적당량 희석한 후 이온크로마토그라프로 분석하였다. 시료중 이산화황 피크의 높이가 표준용액(1 ppm)의 50% 정도가 되도록 시험용액을 인산나트륨-만니톨왼충액(pH9)으로 희석한 후 피크강도를 표준용액(1 ppm)과 비교하여 아래 식에 따라 시료중의 이산화황의 농도를 구하였다. Ion Caromatogmphy는 Dionex DX 4000i을 사용하였으며, 이때의 분석조건으로 Columne Dionex lonPac ICE-AS1, Eluent는 lOmN-HgO4 Flow rate는 1.
- 다만 수기에는 3% 과산화수소 대신에 alkali trapping solution 40mM를 사용하였다. 시험용액을 인산나트륨-만니톨완충용액(pH9)으로 적당량 희석한 후 이온크로마토그라프로 분석하였다. 시료중 이산화황 피크의 높이가 표준용액(1 ppm)의 50% 정도가 되도록 시험용액을 인산나트륨-만니톨왼충액(pH9)으로 희석한 후 피크강도를 표준용액(1 ppm)과 비교하여 아래 식에 따라 시료중의 이산화황의 농도를 구하였다.
- 포름알데히드용액 : 염산.초산나트륨왼충액(4:1) 5.0ml를 가하여 잘 흔들어 섞은 후 실온에서 35분간 방치한 다음 파장 560 nm부근에서 각각의 흡광도를 측정하고 표준 곡선으로부터 시험용액중의 이산화황의 농도를 구하였다. 대조액은 0.
대상 데이터
- 실험에 사용한 시약은 분석용 룩급시약을 사용하였고 중류 수는 재중류 후 이온을 제거시킨 탈이온수를 사용하였다. 장치 및 기기는 모니어윌리암스장치, 통기중류장치, UV-VIS Spectrophotometer(Varian Cary 3C) 및 Ion ChromatographfDionex 4000i)를 사용하였다.
- 실험에 사용한 시약은 분석용 룩급시약을 사용하였고 중류 수는 재중류 후 이온을 제거시킨 탈이온수를 사용하였다. 장치 및 기기는 모니어윌리암스장치, 통기중류장치, UV-VIS Spectrophotometer(Varian Cary 3C) 및 Ion ChromatographfDionex 4000i)를 사용하였다.
- 조사연구기간은 1999년 1월부터 12월까지 수행하였으며, 조사대상 식품은 곡류 2종(쌀, 보리), 과일류 4 종(사과, 배, 귤, 포도), 채소류 8종(고사리, 도라지, 파, 양파, 양배추, 당근, 연근, 마늘, 감자, 고추), 어류 4종(고둥어, 오징어, 꽁치, 조기) 둥 총 20종 180품목을 서울, 광주, 강릉, 부산 둥지에서 구입하여 동결건조한 후 균질하게 분말화하여 시료로 사용하였다. 실험에 사용한 시약은 분석용 룩급시약을 사용하였고 중류 수는 재중류 후 이온을 제거시킨 탈이온수를 사용하였다.
이론/모형
- . 모니어윌리암스변법 : 식품공전3의 아황산, 차 아황산 및 그 염류 시험법에 준하여 실험하였다.
- 산중류/이온배제크로마토그래피 법 : 모니어 윌리암스장치에 시료 10 g을 넣고 식품공전방법에 준하여 중류하였다. 다만 수기에는 3% 과산화수소 대신에 alkali trapping solution 40mM를 사용하였다.
- 조사대상 식품 중 천연으로 존재하는 이산화황의 함유량을 모니어윌리암스변법, 개량랭킹법, 산 중류/이온배제크로마토그래피법을 각각 적용하여 분석하였다
- 개량랭킹법 : 일본 위생시험법 . 주해6의 식품첨가물 시험법에 준하여 실험하였다.
성능/효과
- 개량랭킹법에 의한 분석결과는 모니어월리암스변법에 비해 비교적 낮은 수치를 나타내었으며 6.14 ppm으로 마늘이 가장 높았고 파, 연근, 도라지, 당근 및 양배추는 각각 2.87, 2.50, 2.45, 1.43 및 1.41 ppm이 검출되었다.
- 00 ppm 미만으로 낮은 농도를 보였다. 개량랭킹법에 의한 조사 대상식품의 이산화황 분석결과는 파와 마늘이 2.87 ppm과 6.41 ppm으로 높게 나타났고 나머지는 대부분 2.00 ppm미만의 낮은 농도를 보였다. 산 중류/이온배제크로마토그래피법에 의한 조사대상식품의 이산화황 분석결과는 마늘, 양배추, 파, 양파, 감자 및 사과가 각각 15.
- 결론적으로, 20종 180품목을 까지 분석방법을 적용하여 천연으로 존재하는 이산화황의 함유량을 조사한 결과, 여러 식품중 천연으로 존재하는 이산화황의 함유량을 모니터링하는데는 현행 식품공전의 공정시험법인 모니어윌리암스변법이 타당한 방법이라고 생각되나, 건조된 파, 양파, 양배추등의 황화합물을 함유하는 식품의 경우에는 모니어윌리암스법 (AOAC공정법 990.28) 에 규정되어 있는 것과 같이 이산화황이외의 황화합물에서 기인되는 휘발성물질이 이산화황으로 같이 검출되므로 건조된 파, 양파, 양배추등의 황화합물을 함유하는 식품의 경우에는 황화합물에서 기인되는 휘발 성물 질이 이온크로마토그래프에서 배제되고 이산화 황만 검출되는 산증류이온배제크로마토그래피 법을 적용하여 분석하는 것이 타당하다고 사료된다.
- 함유하는 식품에서 높게 나티났다. 마늘이 15.43 ppm 으로 가장 높았으며 양배추, 파, 양파 및 감자는 각각 9.82, 5.74, 5.37 및 2.14 ppm이 검출되었다 과일류 중에서는 사과가 0.49 ppm 검출되었으며 쌀, 보리, 배, 귤, 포도, 고사리, 도라지, 고둥어, 오징어, 꽁치 및 조기에서는 모두 검출되지 않았다. 이 결과는 Kim둥(31) 이 발표한 마늘 134.
- 모니어 월리 암스변법에 의한 분석결과, 분석 대상식품의 이산화황 함유량은 1.02-43.87 ppm의 범위였으며 그중 43.87 ppm으로 마늘이 가장 높게 나타났고, 도라지, 파, 양배추 및 양파는 각각 15.37, 11.50, 11.21 및10.60ppm 검출되었으며, 나머지 시료는 모니어윌리암스변법의 검출한계인 10.00 ppm미만이었다. 특히, 이산화황의 함유량이 높게 나타난 식품은 황화합물을 함유하는 식품들로 이는 천연 유래 아황산염 (naturally occurring silfite)이 파, 양파, 양배추둥에는 천연으로 존재한다는 보고등과 일치함을 알 수 있었다.
- 본 연구에서 사용한 각 실험방법별 회수율은 모니어 윌리암스변법은 74-91%, 개량랭킹법 법은 67-87%, 산중류/이온배제크로마토그래피 법은 68~88%의 희수율을 얻을 수 있었으며 모니어윌리암스 변법에 의한 조사 대상식품의 이산화황 분석결과는 1.02~43.87ppm의 범위를 보였고 마늘, 도라지, 파, 양배추 및 양파가 각각 43.87, 15.37, 11.50, 11.21 및 10.60 ppm의 높은 농도로 검출되었으며, 그 나머지 식품은 모두 10.00 ppm 미만으로 낮은 농도를 보였다. 개량랭킹법에 의한 조사 대상식품의 이산화황 분석결과는 파와 마늘이 2.
- 00 ppm미만의 낮은 농도를 보였다. 산 중류/이온배제크로마토그래피법에 의한 조사대상식품의 이산화황 분석결과는 마늘, 양배추, 파, 양파, 감자 및 사과가 각각 15.43, 9.82, 5.74, 5.37, 2.14 및 0.49 ppm이검출되었고, 그 나머지는 불검출이었다.
- 산중류/이온배제 크로마토그래피 법에 의한 식품 중의 이산화황의 분석은 다른 방법에 비해 비교적 타 성분의 방해없이 분리되었으며 이들의 이온크로마토그람을그림 4에 나타내었으며, 이 방법에 의한 실험 결과는 표 2에서 보는 바와 같이 모니어윌리암스변법, 개량랭킹법 및 기타문헌(6,7,27~29)에 보고된 것과 같이 황화합물을 함유하는 식품에서 높게 나티났다. 마늘이 15.
- 표 2에서 보는 바와 같이 모니어윌리암스변법을 포함해 개량랭킹 법 , 산중류/이온배제크로마토그래피 법으로 분석시 파, 양파, 양배추, 마늘 둥 황화합물을 함유하는 식품이 다른 식품보다 이산화황의 함유량이 높았으며 모니어윌리암스변법의 분석결과가 가장 높은 수치를 나타내었고 식품별에 따른 함유량의 차이는 보였으나 그 분포경향은 비슷함을 알 수 있었다.
- 회수율을 측정한 결과는 표 1에서 보는 바와 같이 모니어윌리암스변법, 개량랭킹법 및 산 중류/이온배제크로마토그래피법에 따른 회수율은 시료에 따라 약간씩 차이가 있었으며 68~91%의 결과를 나타내었으며 특히 어류의 경우 비교적 낮은 회수율을 나타내었다.
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