[보고서]천연색소 · 섬유고분자 융복합에 의한 다기능성 웰빙소재 개발

천연색소 · 섬유고분자 융복합에 의한 다기능성 웰빙소재 개발
Development of multi-functional well-being materials by hybridization of natural colorants, fibers and polymers 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	국립식량과학원 National Institute of Crop Science
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2013-02
과제시작연도	2012
주관부처	농촌진흥청 Rural Development Administration(RDA)
등록번호	TRKO201300013935
과제고유번호	1395025412
사업명	농업현장실용화기술개발
DB 구축일자	2013-07-29
DOI	https://doi.org/10.23000/TRKO201300013935

초록 ▼

Ⅲ. 연구개발의 내용 및 범위
유망 식량작물 유래 천연색소의 효소, 세포활성, 항산화 및 항염증 활성검정을 위하여 식량작물 유래 유망 천연색소 탐색과 주요 인체친화형 비식용 가공에 적합한 천연색소 자원의 선발이 요구되며, 단일 색소 성분의 분리 동정 및 활성 검정과 인체친화형 산업용 미량 함유 성분의 분리 및 동정을 수행하였다.
천연색소와 키토산 및 알긴산의 나노융복합 기술개발과 나노구조체를 이용한 항균섬유 및 메디컬 소재개발을 위하여 천연색소를 이용한 나노구조체와 항균섬유 개발, 키토산 및 알긴산을 이용한 천연색소 성분 담지 나노입자의 제조, 천연색소-폴리비닐알코올 나노구조체 개발과 천연색소 함유 항균 및 메디컬 섬유제품의 개발하였다.
천연색소 콜로이드를 이용한 인체친화형 도료 및 인테리어 소재개발을 위해서는 천연색소 융합 나노 콜로이드 제품 개발, 유화-확산법 및 역유화-확산법에 의한 천연색소 나노콜로이드의 제조, 천연색소-고분자 유무기 복합 콜로이드의 제조, 그리고 천연색소함유 친환경 벽지 개발과 천연색소-고분자 융복합 웰빙 소재 개발 기술을 적용하였다.
천연색소 함유 섬유고분자 제품군의 생리활성 및 안전성 평가를 위해서는 천연색소함유 섬유고분자 개발 및 특성평가, 천연색소 성분 담지 나노입자와 콜로이드의 생리활성 평가, 천연색소 융복합 섬유의 생리활성 평가와 인체친화형 도료의 생리활성 평가, 동물실험을 통한 천연색소-섬유고분자 융복합 제품화군의 안전성 및 효용성 검증 과정을 적용하였다.

Abstract ▼

Excellent stability of natural pigment and biological activities are important parameters for commercial use in a range of biomedical applications. In this study, natural colorants were isolated and purified from seeds and by-product (stem and leaves) of crops. The extraction condition of natural colorants from by-products (stem and leaves) of sorghum (Sorghum bicolor L. Moench) were optimized by combination of solvent contents. Crude extracts contents including polyphenol were identified by repeated large scale extraction method. The results showed that ratio of methanol to water had significant influences on polyphenol extraction and total pigments yield. In addition, each pigment contents were sequently measured by instrumental analysis compared with standard curves. Biological activities to cellintoxication and anti-inflammation to inhibition of nitric-oxide were determined. As a new promising pigment material for commercial use, sorghum pigment extracted from by-products showed good processing characteristics and biological activities.
Natural colorant-polymer composites were prepared and their bioactivities including antimicrobial activity, inhibition of proinflammatory cytokine release, and cytotoxicity were investigated for the purpose of developing biocompatible medical devices such as wound dressings. Sorghum extracts, the major colorant we developed and studied in this project, revealed a low cytotoxicity as well as a fairly good antimicrobial activity. Sorghum extracts were embedded in polymeric nanowebs which were produced by electrospinning to prepare wound dressings with antimicrobial activity for the replacement of commercial wound dressings containing nanosilver. Silver nanoparticles, which were synthesized for a comparative study, had a strong cytotoxicity in spite of a complete inhibition against S. aureus and K. pneumonia. The nanoweb containing sorghum extracts was estimated to have mild bactericidal and proinflammatory cytokine inhibiting effects as well as a low cytotoxicity. We also applied the nanoweb containing sorghum extracts to fresh wounds in rats to check its potential utility as a biomaterial for wound dressing. The nanoweb containing sorghum extracts revealed an enhanced wound healing compared with a gauze. Moreover, the collagen formation and epithelialization were activated with sorghum extracts at the early stage of wound healing. In conclusion, sorghum extracts were considered a novel material having bioactivity such as antimicrobial and antiinflammatory activities as well as biocompatibility. Further application to healthcare and medical devices are expected in combination of a variety of polymeric substrates.

목차 Contents

표 지 ... 1
제 출 문 ... 2
요 약 문 ... 3
S U M M A R Y ... 6
목 차 ... 9
제1장 서 론 ... 10
제1절 연구개발의 목적 및 필요성 ... 10
제2장 국내외 기술개발 현황 ... 12
제1절 국내 연구 현황 ... 12
제2절 국외 연구 현황 ... 14
제3절 국내외 연구 현황 비교 및 필요연구 분야 ... 15
제3장 연구개발수행 내용 및 결과 ... 17
제1절 식량작물 유래 천연색소의 생리 활성검정 ... 17
제2절 고분자를 이용한 유무기 나노입자의 제조 ... 26
제3절 생리활성을 갖는 천연색소 복합 고분자 구조체의 제조 및 메디컬 소재로의 응용 ... 32
제4절 나노 무기재료 함유 PVA 나노입자 제조 ... 44
제5절 전기분사법을 이용한 zein 나노복합체 제조 ... 52
제6절 나노 무기재료 함유 zein 나노복합체 제조 ... 55
제7절 황금 찰수수 추출물 함유 zein 나노복합체 제조 ... 59
제8절 색소 함유 고분자 미립자의 제조 및 특성 분석 ... 65
제9절 지용성 항산화제( quercetin)에 의한 model study ... 69
제10절 작물유래 천연색소의 생리활성 평가 ... 74
제11절 작물유래 천연색소 담지 나노 구조체의 제조 ... 79
제12절 천연색소를 함유한 인체친화성 플라스틱 제조 ... 83
제4장 연구개발목표 달성도 및 대외기여도 ... 89
제1절 목표대비 달성도 ... 89
제2절 정량적 성과 ... 91
제5장 연구개발결과의 활용계획 ... 98
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 100
제7장 기타 중요 변동사항 ... 100
제8장 국가과학기술종합정보시스템에 등록한 연구장비 현황 ... 100
제9장 참고문헌 ... 101

표/그림 (91)

표 새싹보리 유래 폴리페놀 물질의 항산화 활성(DPPH) 검정
표 새싹보리 유래 폴리페놀 물질의 항균 활성 검정
표 에탄올 추출물의 사포나린과 루토나린 함량
표 조생흑찰의 색소 대량 추출 및 안토시아닌 색소 분석
표 조생흑찰 색소 추출물의 세포활성 검정
표 조생흑찰 추출물의 Nitric Oxide(염증 유발 유도성 일산화질소) 억제 활성
표 수수 종자와 부산물로부터 추출한 색소 비교(’10, 기능성 색소 고함유 작물 선발 및 색 소 표준화 기술 개발과제 결과 인용)
표 장기저장에 따른 천연색소의 색상 변화 비교(’10, 기능성 색소 고함유 작물 선발 및 색소 표준화 기술 개발과제 결과 인용)
표 황금찰수수 시료 종류에 따른 폴리페놀 성분 함량 비교(mg/g, 건물중)
표 황금찰수수 천연색소 농도별 추출량 분석
표 황금찰수수 색소의 추출 용매와 색소 종류별 함량 분석
표 수수 조추출물의 알파-글루코시데이즈(a-glucosidase) 저해 활성 검정 (Nitrophenol법)
표 수수 조추출물 뉴라미니데이즈(신종플루) 억제 활성 검정
표 황금찰수수 조추출물 항균 활성 검정(Paper disk법)
표 황금찰수수 부산물 추출물의 항산화 활성 검정(DPPH)
표 수수 부산물 추출물로 염색한 면의 소취성 분석
표 수수 부산물 추출물의 암모니아 가스 탈취시험
표 수수 부산물 추출물의 세포독성 평가
표 수수 부산물 추출물의 항염증 활성 평가
표 수수 부산물 추출물의 항염증(NO 생성억제) 활성
표 황금찰수수 부산물의 추출용매에 따른 폴리페놀과 탄닌 함량
표 수수부산물의 대량 추출에 의한 조추출물 함량
표 수수부산물의 대량 추출에 의한 조추출물의 색소 함량 변화
표 수수 종피의 색소 함량 분석
표 수수 종피의 색소 분광학적 분석
표 PEI-금 나노입자의 TEM 사진.
표 PEI-금 나노입자의 FE-SEM 사진.
표 PEI-금 나노입자의 평균 hydrodynamic cluster sizes.
표 TEM으로부터 산출된 PEI-금 나노입자의 평균 크기.
표 PEI-금 나노콜로이드의 UV-VIS 분광분석 결과.
표 PEI-금 나노입자의 X선 회절분석 결과.
표 좌: PEI-은 나노입자의 제조 방법; 우: X선 회절분석 결과 ((a) bulk silver powder and (b) PEI-은 나노입자).
표 위: PEI-은 나노입자의 TEM 사진.
표 PEI-은 나노콜로이드의 UV-VIS 분광분석 결과.
표 PEI-은 나노입자의 TEM 사진.
표 PEI-은 나노입자 및 PEI의 항균성 평가 결과
표 PEI-은 나노입자 및 PEI의 세포독성.
표 알지네이트 스폰지 (a), 알지네이트-조생흑찰 추출 천연색소 복합 스폰지 (b), 알지네이트-은 나노 복합 스폰지 (c), 및 알지네이트-조생흑찰 추출 천연색소-은나노 복합 스폰지.
표 알지네이트 스폰지, 알지네이트-조생흑찰 추출 천연색소 복합 스폰지, 알지네이트-은나노 복합 스폰지, 및 알지네이트-조생흑찰 추출 천연색소-은나노 복합스폰지의 항균성 실험결과
표 1.0 wt% sodium alginate solution에서 합성된 은 나노입자의 TEM 사진.
표 은 나노입자의 hydrodynamic cluster size (a) and zeta potential (b).
표 Bulk silver powder (a)와 알지네이트-은 나노입자 스폰지 (b)의 X선 회절분석 결과.
표 Antimicrobial activity of alginate-AgNPs sponge.
표 추출법에 의해 평가된 알지네이트 및 알지네이트-은 나노입자 스폰지의 세포독성 (n = 3, *p < 0.05).
표 알지네이트 및 알지네이트-은 나노입자 스폰지에 의한 RAW 264.7 cell의 proinflmmatory cytokines 분비 비교.
표 전기방사에 의해 제조된 알지네이트-PVA 나노섬유구조체의 전자현미경 사진.
표 PVA와 황금찰수수 추출물 혼합용액의 전기방사 모식도.
표 전기방사에 의해 제조된 PVA-황금찰수수 추출물 나노섬유구조체의 전자현미경 사진.
표 PVA-황금찰수수 추출물 나노섬유구조체의 FT-IR 및 TGA 결과.
표 황금찰수수 추출물 및 PVA-황금찰수수 추출물 나노섬유구조체의 세포독성 평가 결과.
표 황금찰수수 추출물 및 PVA-황금찰수수 추출물 나노섬유구조체의 항균성 평가 결과.
표 Rat에 적용한 창상피복재 동물실험 방법.
표 시간에 따른 시료 별 창상 치유 효과.
표 Measurement of gross changes of wounds with time.
표 Schematic representation of the electrospraying technique.
표 FE-SEM images of LMW-PVA/MMT composite nanoparticle.
표 TEM images of (a) pure LMW-PVA nanosphere and (b) LMW-PVA/MMT composite nanoparticle (LMW PVA concentration = 2.5 wt.%, MMT concentration = 5 wt.%, TCD= 15 cm and applied voltage= 15 kV).
표 XRD data of (a) MMT, (b) LMW-PVA/MMT 5 wt.% and (c) LMW-PVA
표 TGA data of (a) pure LMW-PVA and (b) LMW-PVA/MMT 5 wt.% composite nanoparticle
표 SEM images of LMW-PVA/Ag nanosphere
표 TEM images of LMW-PVA/Ag nanosphere prepared with different PVA concentrations of (a) 2.5 wt.%, (b) 5.0 wt.%, (c) 7.5 wt.% and (d) 15 wt.%.
표 TEM images of LMW-PVA/Ag nanosphere prepared with different PVA concentrationsof (a) 2.5 wt.%, (b) 5.0 wt.%, (c) 7.5 wt.% and (d) 15 wt.%.
표 Average size of PVA/Ag composite nanosphere content 1 wt.% of Ag.
표 XRD data of (a) pure PVA and different Ag contents of (b) 1 wt.% and (c) 3 wt.%.
표 TGA data of (a) pure PVA and PVA/Ag nanosphere prepared with different Ag contents of (b) 1 wt.% and (c) 3 wt.%.
표 Preservation performance of (a) blank and PVA/Ag nanosphere prepared with different Ag contents of (b) 0 wt.%, (c) 1 wt.%, and (d) 3 wt.% (PVA solution concentration= 2.5 wt %, TCD= 15 cm, and applied voltage= 15 kV).
표 FE-SEM images of electrospun zein materials. Concentrations of zein solutions are (a) 10 wt.%, (b) 15 wt.%, (c) 20 wt.%, (d) 25 wt.% and (e) 30 wt.%. EtOH/H2O ratio is 7/3 (v/v).
표 FE-SEM images of electrospun zein materials. Concentrations of zein solutions are (a) 10 wt.%, (b) 15 wt.%, (c) 20 wt.%, (d) 25 wt.% and (e) 30 wt.%. EtOH/H2O ratio is 8/2 (v/v).
표 FE-SEM images of electrospun zein materials. Concentrations of zein solutions are (a) 10 wt.%, (b) 15 wt.%, (c) 20 wt.%, (d) 25 wt.% and (e) 30 wt.%. EtOH/H2O ratio is 9/1 (v/v).
표 The average diameter of zein nanoparticles and nanofibers with different EtOH/H2O ratios.
표 FE-SEM images of zein nanofibers electrospun from ethanol aqueous solutions with different MMT contents of (a) 0 wt.%, (b) 1 wt.%, (c) 3 wt.% and (d) 5 wt.%.
표 TEM images of zein nanofibers electrospun from ethanol aqueous solutions with different MMT contents of (a) 0 wt.%, (b) 1 wt.%, (c) 3 wt.% and (d) 5 wt.%.
표 DSC data of zein nanofibers electrospun from ethanol aqueous solutions with different MMT contents of (a) 0 wt.%, (b) 1 wt.%, (c) 3 wt.% and (d) 5 wt.%.
표 The contact angle of (a) zein film and (b) electrospun zein/MMT nanocomposite nanofiber mats with different MMT contents.
표 FE-SEM images of zein/Ag nanoparticles electrospun from ethanol aqueous solutions with ethanol/water ratio of 8/2 (v/v) at various Ag concentrations of (a) 0, (b) 2, and (c) 4 wt.%.
표 TEM images of zein/Ag nanoparticles electrospun from ethanol aqueous solutions with ethanol/water ratio of 8/2 (v/v) at various Ag concentrations of (a) 0, (b) 2, and (c) 4 wt.%.
표 Antibacterial ability test with Staphylococcus aureus.
표 FE-SEM images of electrospun zein nanofibers containing (a) 0 wt.%, (b) 5 wt.%, (c) 10 wt.% and (d) 20 wt.% sorghum extract .
표 TEM images of electrospun zein nanofibers containing (a) 0 wt.%, (b) 5 wt.%, (c) 10 wt.% and (d) 20 wt.% sorghum extract .
표 TGA data of electrospun zein nanofibers containing (a) 0 wt.%, (b) 5 wt.%, (c) 10 wt.% and (d) 20 wt.% sorghum extract .
표 DSC data of electrospun zein nanofibers containing (a) 0 wt.%, (b) 5 wt.%, (c) 10 wt.% and (d) 20 wt.% sorghum extract .
표 Anti-bacterial ability test with Klebsiella pneumoniae (a) blank and electrospun zein nanofibers containing (b) 0 wt.%, (c) 5 wt.%, (d) 10 wt.% and (e) 20 wt.% sorghum extract (after 4 days).
표 FE-SEM images of electrospun zein nanoparticles containing with different sorghum extracts (a) 0 wt.%, (b) 5 wt.%, (c) 10 wt.% and (d) 20 wt.%
표 TEM images of electrospun zein nanoparticles containing with different sorghum extracts (a) 0 wt.%, (b) 5 wt.%, (c) 10 wt.% and (d) 20 wt.%
표 TGA data of electrospun zein nanoparticles containing with different sorghum extracts (a) 0 wt.%, (b) 5 wt.%, (c) 10 wt.% and (d) 20 wt.%
표 Chemical structure of disperse dye used in this study.
표 Conversions of suspension polymerization of vinyl acetate in the presence of difference concentrations of disperse dye.
표 The effect of disperse dye on average particle size of PVAc/disperse dye microspehres at different contents of disperse dye.
표 Photograph of (a) Pure PVAc, (b) PVAc-dye 1 wt.% without surfactantand (c) PVAc-dye 1 wt.% with surfactant.
표 Optical micrographs of PVAc/PVA microspheres (a, b, c), PVAc/PVA/disperse dye microspheres without surfactant (d, e, f), and PVAc/PVA/disperse dye with surfactant (g, h, i).
표 1H-NMR spectra and DS values of PVAc/PVA/disperse dye without surfactant and PVAc/PVA/disperse dye with surfactant at saponification time (a) 16 h, (b) 49 h and (c) 91 h.

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