보고서 정보
주관연구기관 |
경희대학교 산학협력단 |
연구책임자 |
홍종기
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참여연구자 |
진영호
,
양기렬
,
신현주
,
김은혜
,
김민선
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2014-11 |
과제시작연도 |
2014 |
주관부처 |
식품의약품안전평가원 |
사업 관리 기관 |
식품의약품안전처 Ministry of Food and Drug Safety |
등록번호 |
TRKO201500007446 |
과제고유번호 |
1475007986 |
DB 구축일자 |
2015-06-27
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키워드 |
종이제,안트라퀴논,용기,포장,분석법paper,anthraquinoe,container,packaging,analyticalmethod
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초록
▼
안트라퀴논(AQ)은 종이 제조 시에 나무에 있는 리그닌 성분을 제거하기 위해 사용된다. 하지만 AQ은 발암 물질로 지정되어 있고, 안트라퀴논 제조 시에 발생할 수 있는 9-nitroanthracene(9-NA), 1-hydroxy-anthraquinone(1-OH-AQ), 2-hydroxy-anthraquinone(2-OH-AQ) 또한 발암 가능성이 있 는 것으로 알려져 있어, 이들 4가지 물질을 대상으로 하는 식품 종이 포장제의 분석법이 필요하다. 따라서 본 연구를 통해 안트라퀴논과 유연물질의 분석법을 확립하고자 하였다.
안
안트라퀴논(AQ)은 종이 제조 시에 나무에 있는 리그닌 성분을 제거하기 위해 사용된다. 하지만 AQ은 발암 물질로 지정되어 있고, 안트라퀴논 제조 시에 발생할 수 있는 9-nitroanthracene(9-NA), 1-hydroxy-anthraquinone(1-OH-AQ), 2-hydroxy-anthraquinone(2-OH-AQ) 또한 발암 가능성이 있 는 것으로 알려져 있어, 이들 4가지 물질을 대상으로 하는 식품 종이 포장제의 분석법이 필요하다. 따라서 본 연구를 통해 안트라퀴논과 유연물질의 분석법을 확립하고자 하였다.
안트라퀴논과 유연물질을 분석하는 방법으로는 HPLC-DAD와 capillary column GC-MS, high temperature column GC-MS를 사용하는 방법을 검토하였다. 기존 논문과 문헌 등을 참고로 하여 종이제에 있는 안트라퀴논과 유연물질을 추출하는 방법, 추출용매, 추출시간을 검토하는 실험을 통해 메탄올을 사용하여 초음파 추출을 20분하는 것으로 선정하였다. OH-AQ를 GC-MS로 높은 감도로 분석하기 위해서는 유도체화 과정이 필요한데 MSTFA를 사용하여 80℃에서 20분 동안 반응시켰다. HPLC-DAD로 분석하는 경우, 검출한계는 AQ 0.034, 9-NA 0.020, 1-OH-AQ 0.045, 2-OH-AQ 0.040 μg/g으로 나타났고 검량선이 좋은 직선성을 가지지만 종이 포장제를 분석하였을 때, matrix effect로 인해 정확한 정량이 힘들다는 단점이 있었다. 그리고 capillary column GC-MS SIM mode로 분석하였을 때는 검출한계가 AQ 0.019, 9-NA 0.047, 1-OH-AQ-TMS 0.022, 2-OH-AQ-TMS 0.012 μg/g으로 나타났으나 분석물질의 높은 끓는점으로 인해 GC system 내에 분석물질이 흡착되어 검량선의 직선성이 좋지 않게 나타나 정확한 정량분석을 수행하기 어려울 것으로 판단되었다. HT-column GC-MS SIM mode를 사용하였을 때는 검출한계가 AQ 0.022, 9-NA 0.026, 1-OH-AQ-TMS 0.026, 2-OH-AQ-TMS 0.013 μg/g으로 HPLC-DAD보다 나았고, 검량선의 직선성 또한 0.999 이상으로 정량분석에 적합한 것으로 나타나 본 연구의 분석방법으로 HT-column GC-MS을 사용하였다. 확립된분석법으로 티백 40건, 도시락 및 박스 30건, 유산지 및 호일류 30건을 분석하였는데, 티백 1건, 도시락 및 박스 5건에서 AQ만이 검출되었고 평균 검출 농도는 티백은 0.170 μg/g, 도시락 및 박스는 0.213 μg/g로 나타났다. 검출된 시료를 대상으로 티백의 침출용매는 95℃ 물로 도시락 및 박스는 n-헵탄으로 이행량으로 조사하였으나 AQ가 검출이 되지 않았다. 따라서 이행률을 조사하기 위하여 blank 시료에 2.5 μg을 spiking하여 침출용액을 95℃ 물과 n-헵탄으로 각각 조사한 결과, 95℃ 물로의 이행률은 AQ 8.16%, 9-NA 0%, 1-OH-AQ 18.6%, 2-OH-AQ 47.2%로 나타났고 n-헵탄으로의 이행률은 AQ 72.0%, 9-NA 62.4%, 1-OH-AQ 59.2%, 2-OH-AQ 41.2%로 나타났다.
본 연구를 통하여 식품 종이 포장제 중 유해물질인 AQ과 유연물질의 관리 기준 마련의 기반을 확립하였으며, 향후 식품 종이제 포장의 규격 및 제반 사항을 규제 관리하는데 활용하여 식품 안전과 국민 보건 향상에 기여할 것으로 기대된다.
Abstract
▼
Anthraquinone(AQ) is used to remove lignin in wood for the manufacture of paper packaging. In addition, 9-nitroanthracene(9-NA) and hydroxyl-anthraquinone(OH-AQ) isomers may be presented as impurities of anthraquinone during manufacture process. These chemicals can cause serious negative health effe
Anthraquinone(AQ) is used to remove lignin in wood for the manufacture of paper packaging. In addition, 9-nitroanthracene(9-NA) and hydroxyl-anthraquinone(OH-AQ) isomers may be presented as impurities of anthraquinone during manufacture process. These chemicals can cause serious negative health effects. Thus, it is necessary to measure the levels of AQ, OH-AQs, and 9-NA in paper packaging products for preemptive control of hazardous substances. In order to determine these chemicals in paper packaging products, three analytical methods such as HPLC-DAD, capillary column GC/MS, and high temperature column (HT) GC/MS were developed.
Extraction of AQ and its impurities from food paper package was performed by sonication extraction using methanol. In HPLC-DAD analysis, these chemicals were successfully separated within 20 min on C18-column and sensitively detected at UV 254 nm. However HPLC-DAD method had difficulty in quantification of AQ and its impurities due to matrix effect when paper packaging was analysed by HPLC-DAD. For GC/MS analysis, polar OH-AQs were trimethylsilyl(TMS)-derivatized with MSTFA at 80℃ for 20 min to improve GC chromatographic properties and detection sensitivity. Because of inherent chemical nature of AQ, OH-AQs and 9-NA with higher boiling points, we have applied HT column GC/MS to protect their adsorption in GC/MS system. The calibration curves of the analytes showed good linearity within the given concentration ranges, with correlation coefficients 0.999. Quantification of AQ and its impurities in 100 food paper packaging samples collected from domestic markets was performed by the established methods. Among them, AQ was detected in a few food paper packaging but the detection level was about 0.2 ppm for all positive samples. Migration test on AQ and its impurities were performed by Official method using 95℃ water and n-heptane. Migration rates were 8.16% for AQ, 18.6% for 1-OH-AQ, and 47.2% for 2-OH-AQ under 95℃ water and 40.0% for AQ, 46.0% for 9-NA, and 50.4% for 1-OH-AQ under n-heptane.
Developed method could be successfully applied for the monitoring of the hazardous substances in paper packaging products. The established method will be framework on the preparation ofKorean Official Method. Monitoring for AQ and its impurities using the established methods will be helpful for safety management of hazardous substances in food packaging.
목차 Contents
- 표지 ... 1
- 제출문 ... 2
- 목차 ... 3
- Ⅰ. 총괄연구개발과제 요약문 ... 5
- 국문 요약문 ... 5
- Summary ... 7
- Ⅱ. 총괄연구개발과제 연구결과 ... 9
- 제1장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성 ... 9
- 제2장 총괄연구개발과제의 연구내용 및 방법 ... 30
- 제3장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰 ... 39
- 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과 ... 96
- 제5장 총괄주요연구 변경사항 ... 97
- 제6장 총괄참고문헌 ... 97
- 제7장 총괄첨부서류 ... 100
- 끝페이지 ... 106
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