보고서 정보
주관연구기관 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
연구책임자 |
권기성
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참여연구자 |
최장덕
,
이진하
,
조천호
,
강태선
,
이재황
,
정유경
,
김우성
,
김재이
,
조우진
,
원소영
,
김인선
,
현재희
,
이정은
,
최선옥
,
김형일
,
임무송
,
강혜순
,
장은정
,
김은주
,
김미옥
,
노기미
,
신용우
,
양지영
,
김민석
,
윤지숙
,
김진영
,
김경욱
,
조중훈
|
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2016-12 |
과제시작연도 |
2016 |
주관부처 |
식품의약품안전처 Ministry of Food and Drug Safety |
등록번호 |
TRKO201700017605 |
과제고유번호 |
1475009278 |
사업명 |
식품등안전관리 |
DB 구축일자 |
2017-12-02
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키워드 |
부정물질.표준품.모니터링.식품.건강기능식품.Illegal compounds.Standard.Monitoring.Food.Health functional food.
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DOI |
https://doi.org/10.23000/TRKO201700017605 |
초록
▼
건강기능식품 시장의 성장과 더불어, 성기능 개선이나 다이어트를 목적으로 식품이나 건강기능식품을 섭취하는 사례가 증가하고 있다. 정부의 감시망을 피하기 위하여 실데나필, 타다라필 같은 발기부전치료제나 시부트라민(2010년 10월 이후 사용금지), 오르리스타트 같은 비만치료제의 화학구조를 일부 변형시킨 유사물질이 식품에서 지속적으로 발견되고 있다. 또한 식품에 사용이 금지된 이카린, 요힘빈, 스테로이드 호르몬제 등이 건강기능식품을 포함한 일반 식품에 불법 혼입되어 유통되고 있다. 부정물질이 혼입된 식품은 그 안전성이나 유효성이 입증되지
건강기능식품 시장의 성장과 더불어, 성기능 개선이나 다이어트를 목적으로 식품이나 건강기능식품을 섭취하는 사례가 증가하고 있다. 정부의 감시망을 피하기 위하여 실데나필, 타다라필 같은 발기부전치료제나 시부트라민(2010년 10월 이후 사용금지), 오르리스타트 같은 비만치료제의 화학구조를 일부 변형시킨 유사물질이 식품에서 지속적으로 발견되고 있다. 또한 식품에 사용이 금지된 이카린, 요힘빈, 스테로이드 호르몬제 등이 건강기능식품을 포함한 일반 식품에 불법 혼입되어 유통되고 있다. 부정물질이 혼입된 식품은 그 안전성이나 유효성이 입증되지 않아 국민건강에 위험을 초래할 수 있어, 식품의약품안전처에서는 2002년부터 식품 중 불법적으로 혼입된 물질을 탐색하고 규명하는 연구를 수행하고 있다.
식품 중에 불법으로 혼입되는 물질을 효과적이고 신속하게 분석하기 위하여, 신규 합성한 부정물질 2종(cis-사이클로펜틸타다라필, trans-사이클로펜틸타다라필)과 스테로이드 호르몬제 3종(스타노졸롤, 테스토스테론, 메틸테스토스테론), 이뇨제 5종(클로로티아지드, 하이드로클로로티아지드, 하이드로플루메티아지드, 트리클로로메티아지드, 메틸클로로티아지드)에 대한 시험법을 확립하고, 국제 공인기관의 가이드라인에 따라 유효성 검증을 실시하였다. 선택성, 직선성을 확인하고, 검출한계(limit of detection, LOD), 정량한계(limit of quantitation, LOQ)를 구하였다. 일내 및 일간 정밀성과 정확성 모두 AOAC 가이드라인에 적합하였으며, 실험실(평가원, 경인지방청, 부산지방청) 간의 교차검증 결과 또한 정밀성과 정확성 모두 AOAC 가이드라인에 적합하였다.
부정물질 실태조사를 위해 발기부전치료제 및 비만치료제, 그 유사물질, 의약품 성분, 사용금지 원료 등 부정물질의 혼입이 의심되는 검체 484건을 온라인과 오프라인으로 구입하여 분석하였다. 3개 실험실(식품의약품안전평가원, 경인지방식약청, 부산지방식약청)에서 공통으로 분석한 성분은 발기부전치료제 및 유사물질 52종, 비만치료제 및 유사물질 18종으로 총 70종이었고, 식품의약품안전평가원에서는 선제합성한 부정물질과 마약성분을 포함하여 15종을 추가 분석하였고, 부산지방식약청에서는 스테로이드 호르몬제 20종을 추가 분석하였고, 경인지방식약청에서는 소염진통제 및 이뇨제 14종을 추가 분석하여 총 119종을 분석하였다. 스테로이드 호르몬제 제외한 모든 성분의 분석은 LC-PDA로 스크리닝 한 후, LC-MS/MS로 확인 실험을 하고, 부정물질이 확인된 검체는 LC-PDA로 정량시험을 하였다. 스테로이드 호르몬제는 LC-MS/MS로 분석하였다. 모니터링 결과, 성기능 개선 표방 검체 209건 중 52건(25%)에서 부정물질이 검출되었으며, 검출 수준은 타다라필 0.3-218.6 mg/g, 실데나필 1.3-267.5 mg/g, 치오실데나필 38.2-39.6 mg/g, 디메틸치오실데나필 40.5-42.7 mg/g, 요힘빈 0.1-4.6 mg/g, 이카린 0.1-38.4 mg/g 이었다. 체중감량 표방 검체 153건 중 22건(14%)에서 부정물질이 검출되었으며, 시부트라민 27.6-101.2 mg/g, 센노사이드 1.3-5.6 mg/g, 페놀프탈레인 22.0 mg/g, 플루옥세틴 30.7-52.7 mg/g, 에페드린 7.3 mg/g, 베타페닐에틸아민(β-PEA) 6.8-67.1 mg/g, 베타메틸페닐에틸아민(BMPEA) 2.5-21.9 mg/g, 요힘빈 0.1-6.3 mg/g이 검출되었다. 부정물질이 두 가지 이상 동시 검출된 검체는 24건이었다. 근육강화 표방검체 101건 중 9건(9%)에서 부정물질이 검출되었으며, 요힘빈 0.1-2.5 mg/g, 이카린 0.3-44.1 mg/g이 검출되었다. 캡슐 외피 264건에서는 부정물질이 검출되지 않았다.
위해정보를 입수하여 식품 중 아트로핀, 스코폴라민, 살리실산 시험법을 마련하고, 수입식품 검사를 강화하였다. 식품 중 불법 혼입되는 천속단을 확인하기 위하여 속단 진위판별법 시험법을 마련하였다. 또한 유관기관 간 정보 교류를 위하여 부정물질 정례회 및 연구회를 정기적으로 개최하여 국내·외 부정물질 검출현황과 동향 및 연구결과를 공유하고, 유관기관간 협력체계를 강화하였다.
(출처:국문 요약문 p.4)
Abstract
▼
In recent years, the intakes of foods and dietary supplements for enhancing erectile function or weight loss have been increased in company with development of health functional food market. To avoid inspections by the Government, structural analogues of the registered erectile dysfunction medicines
In recent years, the intakes of foods and dietary supplements for enhancing erectile function or weight loss have been increased in company with development of health functional food market. To avoid inspections by the Government, structural analogues of the registered erectile dysfunction medicines, including sildenafil, tadalafil and vardenafil or anti-obesity drugs, including sibutramine have been continuously synthesized. In addition to, prohibited ingredients such as icariin, yohimbine and steroid hormones have been detected in various foods. The adulterated foods with these drug analogues may pose a threat to public health because their safety and efficacy have not been verified.
For effective and rapid screening of adulterated foods, we developed the simultaneous analytical methods using liquid chromatography equipped with photo diode array (LC-PDA) and LC coupled with tandem mass spectrometry(LC-MS/MS). We also performed method validations for 10 compounds, including tadalafil analogues(cis-and trans-cyclopentyltadalafil), steroid hormones(methyltestosterone, testosterone, stanozolol) and illegal drugs(chlorothiazide, hydrochlorothiazide, hydroflumethiazide, trichloromethiazide, methylchlothiazide). The validated terms were selectivity, linearity, limit of detection(LOD), limit of quantitation(LOQ), precision and accuracy. We also performed inter-laboratory validation.
Screening of 119 illegal compounds, we analyzed 484 samples purchased from market and over the internet. Basically, the analyzed compounds were 52 erectile dysfunction active ingredients and 18 anti-obesity ingredients. Additionally analyzed compounds were as follows: 15 newly identified illegal compounds, prohibited drugs 20 steroid hormones and 14 diuretics. All analytical determinations except for steroid hormones were achieved using LC-PDA and LC-MS/MS. Illegal compounds were detected 52 of 209(25%) in sexual enhancement products, 22 of 153(14%) in slimming products and 9 of 101(9%) in muscle strengthening products. The levels of detection were as follows: tadalafil 0.3-218.6 mg/g, sildenafil 1.3-267.5 mg/g, thiosildenafil 38.2-39.6 mg/g, dimethylthilosildenafil 40.5-42.7 mg/g, yohimbine 0.1-4.6 mg/g and icariin 0.1-4.6 mg/g in sexual enhancement products; sibutramine 27.6-101.2 mg/g, sennosides 1.3-5.6 mg/g, phenolphtalein 22.0 mg/g, fluoxetine 30.7-52.7 mg/g, ephedrine 7.3 mg/g, β-PEA 6.8-67.1 mg/g, BMPEA 2.5-21.9 mg/g, yohimbine 0.1-6.3 mg/g and icariin in slimming products; yohimbine 0.1-2.5 mg/g and icariin 0.3-44.1 mg/g in muscle strengthening products. In 294 capsules, none of the illegal compounds was not detected. In addition, over 2 illegal compounds were concurrently detected in 24 of 484 samples.
We also developed simultaneous methods to distingish Phlomis umbrosa from Dipsacus asperoides and to identify atropine, scopolamine and salicylic acid in foods by LC-MS/MS. To set up a cooperative system with related organizations, we regularly held illegal compound research seminars to exchange related information and distributed feference standards for illegal compounds to the inspected organizations. To conclude, this study will assist in reinforcing the Korean food safety management system.
(출처:Summary p.6)
목차 Contents
- 표지 ... 1
- 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
- 국문 요약문 ... 3
- Summary ... 5
- 목차 ... 7
- 제1장연구개발과제의 개요 ... 9
- 제1절 연구개발과제의 필요성 ... 9
- 제2절연구개발과제의 최종 목표 및 방법 ... 11
- 1. 연구개발과제의 최종 목표 ... 11
- 2. 연구개발과제의 내용 및 범위 ... 12
- 3. 연구개발과제의 추진전략 및 방법 ... 16
- 제2장연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 17
- 제1절 부정물질의 개요 ... 17
- 1. 부정물질에 대하여 ... 17
- 2.부정물질의 구조적 특징 ... 25
- 제2절국내·외 부정물질에 대한 연구 ... 35
- 1.국내 연구개발 현황 ... 37
- 2.국외 연구개발 현황 ... 42
- 제3장연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 46
- 제1절 식품 중 부정물질 시험법 확립 및 검증 ... 46
- 1. 식품 중 신규 부정물질 시험법 ... 46
- 2.식품 중 스테로이드 호르몬제 시험법 ... 58
- 3.식품 중 오남용 의약품 성분 시험법 ... 70
- 제2절식품 중 부정물질 탐색 ... 88
- 1. 검체 선정 및 구입 ... 88
- 2.성기능 개선 표방 식품 중 부정물질 탐색 ... 93
- 3.다이어트 표방 식품 중 부정물질 탐색 ... 138
- 4.근육강화 표방 식품 중 부정물질 탐색 ... 183
- 5.소염진통 표방 식품 중 부정물질 탐색 ... 194
- 6.캡슐 외피 중 부정물질 탐색 ... 199
- 제3절 부정물질 안전관리를 위한 유관기관 간 협력체계 강화 ... 200
- 1.부정물질 안전관리를 위한 표준품 확보 ... 201
- 2.부정물질 정례회(연구회) 개최 ... 202
- 제4장연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 208
- 제1절 식품 중 부정물질 시험법 확립 및 검증 ... 208
- 1. 신규 부정물질 시험법 ... 208
- 2.식품 중 스테로이드 호르몬제 시험법 ... 210
- 3.식품 중 오남용 의약품 시험법 ... 212
- 제2절식품 중 부정물질 탐색 ... 214
- 1. 검체 선정 및 구입 ... 214
- 2.식품 중 부정물질 탐색 ... 215
- 제3절부정물질 안전관리를 위한 유관기관 간 협력체계 강화 ... 219
- 제5장연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 220
- 제6장연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 221
- 제1절 연구성과 및 활용계획 ... 221
- 제7장참고문헌 ... 223
- 제8장첨부서류 ... 232
- 1. 부정물질 검출 검체 정보 ... 232
- 2.식품안전관리 강화협조 요청(사이트차단 11회) ... 250
- 2.부정물질 정례회(연구회) 개최 ... 253
- 4.식품 중 부정물질 분석법(증보판) 발행 ... 258
- 5.학술발표 ... 259
- 끝페이지 ... 268
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