초록 ▼

● 연구목표
- 식품공전 일반성분시험법 중 일부 시험법은 서술이 복잡하거나, 용어의 정리 등이 요구되고 있음. 또한, 최근 분석 기술 및 장비가 발달함에 따라 이를 반영한 시험법의 도입이 필요하다고 판단함.
- 따라서 본 연구에서는, 1) 개선이 필요한 시험법 후보 도출, 2) 제외국 시험법 검토를 통한 개선(안) 검토, 3) 유사시험법 시험 방법 비교 및 식품 유형별 적용가능성 검토를 통해 신속성과 정확성을 갖춘 식품 일반성분시험법 개선(안)을 마련하고자 함.

● 연구내용
- 전문가 자문위원회 회의를

● 연구목표
- 식품공전 일반성분시험법 중 일부 시험법은 서술이 복잡하거나, 용어의 정리 등이 요구되고 있음. 또한, 최근 분석 기술 및 장비가 발달함에 따라 이를 반영한 시험법의 도입이 필요하다고 판단함.
- 따라서 본 연구에서는, 1) 개선이 필요한 시험법 후보 도출, 2) 제외국 시험법 검토를 통한 개선(안) 검토, 3) 유사시험법 시험 방법 비교 및 식품 유형별 적용가능성 검토를 통해 신속성과 정확성을 갖춘 식품 일반성분시험법 개선(안)을 마련하고자 함.

● 연구내용
- 전문가 자문위원회 회의를 통해 식품공전 등재 일반성분시험법 중 개선이 필요한 시험법 항목을 다음과 같이 선정하였음.
[1차년도]
- 지질 중 지방산, 산도, 과산화물가, 수분, 콜레스테롤 시험법
[2차년도]
- 조지방 (에테르추출법, 산 분해법, 뢰제·고트리브법), 단당류 및 이당류, 환원당, 당도측정법 시험법
- 도출한 항목의 시험법을 제외국 시험법 검토를 통하여 개선(안)을 마련하였음.

[1차년도]
- 지방산 시험법은 제 1법(식용유지류), 제 2법(그 외 식품)으로 분류됨. 지방산 분석을 위한 화학적 변환과정은 고온, 장기간 반응 시간이 필요로 하며, 다양한 용매가 사용되는 단점이 있음. 간소화방법으로 제외국 시험법 중 ISO12966-2/2011에 제시된 '상은 검화법'을 참고하여 실험함. 상온검화법은 상온에서 5분정도의 반응이 소요되며 사용하는 용매 종류도 적음. 총 22개의 시료중 19개 시료에서 기존 시험법과 상온 검화법의 지방산 조성에 유의한 차이가 없으므로 상온 검화법의 적용 가능성을 확인함.
- 산도시험법은 적정 종말점 판단 시 실험자의 주관성이 개입되어 정확도 및 재현성이 낮음. 따라서, 주관이 개입되지 않는 자동 적정법을 개선안으로 제시함. 유가공품의 경우, 대부분의 시료에서 결과 간 유의한 차이가 없음에 따라 자동 적정법의 적용 가능성을 확인하였음. 농산가공식품류, 벌꿀 및 화분가공품류의 경우, 대부분 결과 간 유의한 차이가 있어 기존 산도 시험법의 사용을 권장함.
- 과산화물가 시험법의 경우, 유지 추출 용매(에테르)에 과산화물이 함유되어 있어 실험의 정확도 및 재현성이 낮음. 이를 개선하고자, 에테르의 과산화물을 보정하는 추출. 적정 공시험의 도입을 제시함. 12개의 시료 중 11개의 시료에서 유의한 차이가 있어, 추출·적정 공시험의 적용 가능성을 확인함.
- 수분시험법의 경우, 식품공전 상압가열건조법, 증류법, 칼피셔범이 등재되어 있음. 각 시험법에 적용 가능한 검체 종류의 범위가 제시되어 있지 않아 식품군의 범위를 구체적으로 제시하였음.
- 콜레스테롤 시험법은 검화, 유지추출, 유도체화 등 전처리 과정이 복잡하고 많은 시간과 다양한 용매가 소요됨. 전처리 과정의 개선을 위해 GC-FID를 사용한 분석법을 도입하였으며, 유효성 검증을 통해 개선안에 대한 정확성과 신뢰성 있는 결과를 도출함.

[2차년도]
- 조지방 시험법 중 에테르추출법은 추출조건이 광범위함. 추출온도 (50, 60 ℃), 추출시간 (8, 16시간)으로 조건을 설정하여 시험한 결과, 결과 간 유의한 차이가 없었음. AOAC 960.39에 명시된 '1초 당 떨어지는 에테르 방울 수가 5-6방울 일 때 4시간 추출'을 참고하여 70℃, 4시간에서 추출을 진행함. 해당 조건에 대한 결과는 기존 시험법 결과와 유의적 차이가 없었으므로, 추출 시간의 간소화를 개선안으로 제시함.
- 조지방 시험법 중 에테르추출법의 자동화 방법인 '자동 조지방 추출장치'의 적용 가능성 확인을 위하여 18개의 시료를 선정하여 기존 시험법과 비교하였음. 7가지 시료를 제외한 모든 시료에서 유의적 차이가 없었음.
- 조지방 시험법 중 에테르추출법(특수법)은 시료 전처리 과정이 오랜 시간 소요되고 시료 분리 과정에서 손실가능성이 있음. 개선안으로 마조니아 관을 이용한 시험법을 제시함. 모든 개선 시험안의 결과가 영양 성분표에 근접함에 따라 해당 개선안의 적용 가능성을 확인함.
- 조지방 시험법 중 에테르추출법(액상검체의 추출법)에 사용하는 액체추출기는 규격이 명시되어 있지 않아 주문이 어려우며, 대부분 기업체가 미사용 중임. 액체추출기의 규격을 확립하였으며, 기존 속슬렛추출기를 사용하기 위한 시료의 고형화 방법을 개선안으로 제시함.
- 조지방 시험법 중 산 분해법에 사용되는 뢰리히(Röhrig)관은 가격이 비싸며, 시험 조작이 힘든 단점이 있음. 또한 상층액을 분리하는데 오랜 시간이 소요됨. 마조니아 관 및 50 mL 코니칼 튜브를 사용한 개선안을 선정하여 시험한 결과, 18가지 모든 시료에서 기존 및 개선 시험안의 결과의 유의적 차이가 없었음.
- 조지방 시험법 중 뢰제·고트리브법은 검체 채취량이 1-10 g 으로 광범위하며, 우유와 같은 투명한 액체에 대해 상층액 구분이 어려움. 따라서 식품 별 검체 채취량 확립과 지시약 도입을 개선안으로 제시함.
- 비누화가 시험법은 검체 채취량 및 검화시간에 대한 정확도 검증이 필요함. 또한, 페놀프탈레인 지시약이외 추가 지시약에 대해 검토가 필요함. 검체 채취량을 2.2 g, 검화시간은 고용점 시료에 대해 1시간을 적용하여 시험한 결과, 기존 시험안과 유의적 차이가 없었음. 따라서, 기존 시험법 적용을 권장함. 또한 적색의 시료(화유, 어유 등)에서는 페놀프탈레인 대신 알칼리 6B가 적합한 것을 확인함.
- 단당류 및 이당류 여지크로마토그래피를 이용한 정성분석으로 HPLC-RID를 이용한 정성, 정량분석법으로 시험법을 개선함. HPLC-RID를 이용한 당류분석의 시험용액조제와 적용 범위 확대에 대한 유효성 검증을 통해 정확성과 신뢰성 있는 결과를 도출함.
- 세 가지 환원당 시험법(벨트란법, 소모기법, 레인·에이는법)에 대해 실무에 사용하지 않는 초자변경 및 용어를 수정하고, 적정법 대신 DNS 시약을 이용한 정량분석법을 검토하여 도입함.
- 당도 측정을 위한 시료별 시험용액 조제방법을 구체적으로 제시하여 실무에 적용할 수 있도록 검토 개선함,
- 마련된 모든 개선(안)은 3개 기관에서의 교차검증 수행으로 시험법 개선의 신뢰성을 확보하였으며, 식품 일반성분 시험법 개선(안)을 마련하고 표준운영절차서(Standard Operating Procedure, SOP)를 작성함.

(출처 : 요약문 6p)

Abstract ▼

● Research details
[First year]
• In the case of the fatty acid analytical method, it is classified into method 1 (edible oils) and method 2 (other foods). The chemical conversion process for fatty acid analysis requires high temperature, long reaction time, and various organic solvents. To si

● Research details
[First year]
• In the case of the fatty acid analytical method, it is classified into method 1 (edible oils) and method 2 (other foods). The chemical conversion process for fatty acid analysis requires high temperature, long reaction time, and various organic solvents. To simplify the process, the room-temperature derivatization method are used in ISO 12966-2/2011. The room-temperature derivatization method takes about 5 minutes and uses little solvents. In 19 of 22 samples, there was no significant difference in fatty acid composition between the Food Standard Code method and room-temperature derivatization method. Therefore, the applicability of the room-temperature derivatization method was confirmed.
• In the analytical method of acidity, the registered method has lower accuracy and reproducibility because the subjective judgment of the experimenter is involved to confirm the endpoint. From this point of view, an automatic titration method has been suggested.
• For the dairy products, the applicability of the automatic titration method was confirmed as there was no significant difference in most samples. In agricultural processed foods, honey and pollen processed products, there was significant difference in most sample. Thus, the use of the registered method is recommended.
• For peroxide value measurement, it has lower accuracy because it includes peroxide in solvent(ether) used for oil extraction. To compensate for this shortcoming, the introduction of a calculation formula to correct the peroxide of ether through the titration blank test. There was a significant difference in 11 of 12 samples.
• In the case of the moisture test method, the normal pressure heating drying method, the distillation method, and the Karlfischer method are registered. Since the range of sample types applicable to each test method was not presented, the range of food groups is presented.
• Cholesterol testing methods include pre-treatment of lipid-containing foods, such as saponification, extraction, and derivatization. This process is complicated, time-consuming, and requires the use of excessive organic solvent. To improve the pretreatment method, the possibility of expanding the sample (using gas chromatography-GC-FID) was applied. We could derive the accurate and reliable results by the improved test method.

[Second year]
• Among the crude fat analytical methods, the ether extraction method has a wide range of extraction conditions. There was no significant difference according to the extraction conditions(temperature 50, 60 ℃ and 8-16 extraction hours). Refer to AOAC 960.39 'Extraction for 4 hours when the number of drops of ether falling per second is 5-6 drops', extraction was carried out at 70 °C for 4 hours. There was no significant difference from the no significant difference from the existing test methods in most samples.
• Among the crude fat analytical methods, the ether extraction method (special method) takes long time for the sample preparation process and sample loss may occur during the separation process. The improvement method using the Mojonnier tube was applied and the results were close to those of the nutritional composition table.
• Among the crude fat test method, the ether extraction method (the extraction of liquid samples) requires liquid extractor. Liquid extractor is difficult to purchase because of absence of specification. Currently most companies in Korea are not using the liquid extractor. In this study, the specification of the liquid extractor was established, and the sample solidification method for using the existing soxhlet extractor is suggested.
• In order to confirm the applicability of the automatic crude fat extractor, 18 samples were selected and compared with the existing test method. It was confirmed that there was no significant difference except for 7 samples.
• The Röhrig tube used for acid hydrolysis is expensive and difficult to use. Additionally, it takes a long time to separate the supernatant in the tube. By using Mojonnier tube and 50 mL conical tube, there was no significant difference between the two methods in all 18 samples.
• The Rose-Gottlieb method has a wide range of sample weight of 1-10 g, and it is difficult to distinguish the supernatant from a transparent liquid such as milk. The establishment of the sample collection amount for each food and the use of indicators are suggested.
• In the saponification value test method, it requires accuracy verification of sample collection amount and heating time. In addition, introduction of additional indicator is needed. When the sample amount of 2.2 g and heating time for 1 hour are applied for high melting point samples, there was no significant difference from the Food Standard Code method. As a result, it is recommended to test the existing method. For red colored oils such as fish oil, it is recommended to use alkali 6B as an indicator instead of phenolphthalein.
• For improvement of monosaccharide and disaccharide test, filter chromatography and HPLC-RID are introduced as qualitative and quantitative analysis, respectively. Validation was confirmed by reviewing the preparation of the test solution and sample expansion of the sugar flow analysis.
• All three methods of reducing sugar (Bertrand, Somogyi, Lane-Eynone) are revised on difficult phrase and unused laboratory equipment. Quantitative analysis method using DNS reagents was reviewed and introduced.
• For improvement of the sugar content measurement method, preparation of test solution method was specified for each sample.
• All proposed improvements were cross-verified by 3 institutions to ensure the reliability of test method. The test method was improved and submitted the Standard Operating Procedure (SOP).

(source : Summary 11p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제출문 ... 2
• 목차 ... 4
• Ⅰ. 총괄연구개발과제 요약문 ... 6
• 국문 요약문 ... 6
• Summary ... 11
• Ⅱ. 총괄연구개발과제 연구결과 ... 17
• 제1장 총괄연구개발과제의 연구목적 및 필요성 ... 17
• 제2장 총괄연구개발과제의 연구내용 및 방법 ... 38
• 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과 ... 139
• 제5장 총괄주요연구 변경사항 ... 139
• 제6장 총괄참고문헌 ... 139
• 제7장 총괄첨부서류 ... 142
• Ⅲ. 제1세부연구개발과제 연구결과 ... 143
• 제1장 세부연구개발과제의 요약문 ... 143
• 제2장 세부연구개발과제의 연구목적 ... 146
• 제3장 세부연구개발과제의 연구내용 및 방법 ... 147
• 제4장 세부연구개발과제의 최종결과 및 고찰 ... 182
• 제5장 세부참고문헌 ... 240
• Ⅲ. 제2세부연구개발과제 연구결과 ... 242
• 제1장 2세부연구개발과제의 요약문 ... 242
• 제2장 세부연구개발과제의 연구목적 ... 245
• 제3장 세부연구개발과제의 연구내용 및 방법 ... 247
• 제4장 세부연구개발과제의 최종결과 및 고찰 ... 264
• 제5장 세부참고문헌 ... 369
• 끝페이지 ... 369