초록 ▼

본 과제는 공전에 수록된 시험법에 대한 개선안을 마련하고 분석법 해설서를 개정하는 것이 목표이다. 시험법 개선연구 대상은 지방청, 시험검사기관 등 시험분석 현장의 요구와 의견을 수렴하여 최종 4개의 시험법 개선안건을 도출하였고 고무제 중 니트로사민류 및 니트로사민 생성가능물질 시험법, 무기성분 시험법, 톨루엔 시험법, 유리제·도자기제·법랑·옹기류 용출시험법이었다.
현행 관리대상 니트로사민류는 7종이며, LC-ESI-MS/MS를 이용하여 분석하도록 되어있으나 일부 성분에 대해 감도가 불량한 문제점이 있어 개선이 필요했으며, 이를

본 과제는 공전에 수록된 시험법에 대한 개선안을 마련하고 분석법 해설서를 개정하는 것이 목표이다. 시험법 개선연구 대상은 지방청, 시험검사기관 등 시험분석 현장의 요구와 의견을 수렴하여 최종 4개의 시험법 개선안건을 도출하였고 고무제 중 니트로사민류 및 니트로사민 생성가능물질 시험법, 무기성분 시험법, 톨루엔 시험법, 유리제·도자기제·법랑·옹기류 용출시험법이었다.
현행 관리대상 니트로사민류는 7종이며, LC-ESI-MS/MS를 이용하여 분석하도록 되어있으나 일부 성분에 대해 감도가 불량한 문제점이 있어 개선이 필요했으며, 이를 개선하기 위해 이온화방법 간 분석성능을 비교·검토하여 APCI법으로 변경하였고, 전처리에서 유기용매 추출 및 농축과정을 생략하는 방법으로 개선하 였다. 개선된 시험법에 대해 직선성, 회수율, 정밀성, 기관간 교차검증을 통해 유효성을 확인하였다. 제외국 관리규정과 문헌을 통해 관리대상 물질 7종 외 6종을 추가하여 총 13종(NDMA, NMOR, NDEA, NPIP, NPYR, NDBA, NDPA, NMEA, NDiPA, NMPhA, NEPhA, NDiBA, NDBzA) 동시분석법을 마련하였다. 공전에서 CP-OES로 분석하는 납 등 8종 무기성분(납, 카드뮴, 바륨, 아연, 니켈, 비소, 안티몬, 게르마늄)에 대해 ICP-MS 시험법 추가 신설을 위해 분석성능을 검토하였다. ICP-MS 분석 시 분석 감도는 ICP-OES에 비해 약 40∼1300배 가량 우수함을 확인하였다. 시험용액 제조에서 농축과정이 포함된 비소, 안티몬, 게르마늄의 경우 농축과정을 생략하고 ICP-MS로 측정한 방법에서의 회수율 및 정밀성을 검토한 결과 유효성을 확인하였다. 따라서 ICP-MS는 정밀·정확성이 확보되어 공전에 수록되기에 적합한 측정방법으로 판단된다. 인쇄된 합성수지 포장재에 한해 적용되는 톨루엔 시험법은 헤드스페이스 상의 기체를 GC에 주입하여 분석하는 방법으로 공전에 수록된 헤드스페이스-GC 시험법 중 유일하게 수동으로 주입하도록 되어있는 항목이다. 전처리의 불편함과 분석성능의 향상을 위해 자동화 주입장치를 사용하는 방법으로 시험법을 개선하였으며 컬럼, 시료면적, 전처리 온도 및 시간에 대해 최적 분석조건을 확립하였고 직선성, 회수율, 정밀성, 기관간 교차검증을 통해 유효성을 확인하였다. 유리제·도자기제·법랑·옹기류 용출 방법은 25℃, 24시간 조건에서 기구·용기 사용온도를 반영하여 70℃ 혹은 100℃에서 30분간 용출하는 조건으로 개선하여 분석의 효율성을 향상시키도록 하였다.
「기구 및 용기·포장의 이행물질 분석법 해설서」개정안을 마련하였다. 기구·용기·포장 관련 법령, 규정, 각 재질에 대한 정보, 재질확인데이터, 분석법 원리, 측정조건, 분석데이터 등 해설서에 전반에 대해 최신화, 현행화, 구체화를 통해 시험검사 실무자의 시험법에 대한 이해를 돕고 분석역량의 향상에 기여 할 수 있을 것 으로 생각된다.

(출처 : 요약문 3p)

Abstract ▼

The objective of this study is to improve the test methods of Ministry of Food and Drug Safety for Food utensils, containers and packages and to revise the guide book on the test methods. Test methods that need improvement were finalized as four after collecting requests and opinions from the Test &

The objective of this study is to improve the test methods of Ministry of Food and Drug Safety for Food utensils, containers and packages and to revise the guide book on the test methods. Test methods that need improvement were finalized as four after collecting requests and opinions from the Test & Analysis organizations. Those are N-nitrosamines test method, inorganic element test method, toluene test method, and migration test method for glass, ceramic, enameled, and pottery. The N-nitrosamine test method needs to improve the sensitivity of NDMA and NDEA. We changed the electrospray inozation(ESI) mode to atmospheric chemical ionization(APCI) mode and improved it by omitting the dichloromethane extraction and concentration process during the pretreatment. Besides, the simultaneous analytical method of 13 N-nitrosamines(NDMA, NMOR, NDEA, NPIP, NPYR, NDBA, NDPA, NMEA, NDiPA, NMPhA, NEPhA, NDiBA, NDBzA) was developed. The performance of ICP-MS instrumental method was reviewed for 8 inorganic elements(lead, cadmium, barium, zinc, nickel, arsenic, antimony, and germanium). The ICP-MS measurement method was superior in sensitivity by about 40 to 1300 times compared to the ICP-OES method. In the case of arsenic, antimony, and germanium, which does not need to concentrate by applying ICP-MS. The comparison of the ICP-OES and ICP-MS detection values in the sample showed no significance, confirming that ICP-MS was equivalent to or greater than that of the ICP-OES measurement method. The toluene test method, which is applied only to printed flexible film packaging To improve the inconvenience of pretreatment and analytical performance, the test method was imporved by using an automated injection device. The migration test method for glass, ceramic, enameled and pottery was improved to migrated at 70℃or 100℃ for 30 min by reflecting the temperature of the utensils and containers under the conditions of 25℃and 24 hr to improve the efficiency of analysis. A revised guide book of test methods for food utensils, containers, and packages. It is thought that it will be help inspection personnel understand the test method and contribute to the improvement of anlalysis capabilities through updating and currentization of related information.

(source : Summary 4p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 최종보고서 ... 2
• 국문 요약문 ... 3
• Summary ... 4
• 목차 ... 5
• 연구개발과제 연구결과 ... 8
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 8
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 8
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 8
• 제3절 연구개발과제의 범위 ... 11
• 제2장 총괄연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 12
• 제1절 대상 재질별 특성 ... 12
• 제2절 이행물질 안전성 정보 ... 21
• 제3절 국내외 관리현황 ... 35
• 제4절 국내외 연구개발 현황 ... 39
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 44
• 제1절 니트로사민류 시험법 개선에 관한 연구수행 방법 ... 44
• 제2절 무기성분 시험법 개선 연구수행 방법 ... 59
• 제3절 톨루엔 시험법 개선에 관한 연구수행 방법 ... 66
• 제4절 유리제, 도자기제, 법랑 및 용기류 용출시험법 개선에 관한 연구수행 방법 ... 77
• 제5절 기구 및 용기·포장 분석법 해설서 마련을 위한 연구수행 방법 ... 81
• 제6절 니트로사민류 시험법 개선에 관한 연구결과 ... 85
• 제7절 무기성분 시험법 개선 연구결과 ... 112
• 제8절 톨루엔 시험법 개선 연구결과 ... 122
• 제9절 유리제, 도자기제, 법랑 및 옹기류 용출시험법 개선 연구결과 ... 136
• 제10절 기구 및 용기·포장 분석법 해설서 마련을 위한 연구결과 ... 141
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 147
• 제1절 연구결과 고찰 ... 147
• 제2절 결론 ... 151
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 152
• 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 152
• 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 153
• 제1절 연구성과 및 활용계획 ... 153
• 제7장 참고문헌 ... 155
• 제8장 첨부서류 ... 160
• 끝페이지 ... 164