[학위논문]액체크로마토그래피-탠덤질량분석법을 이용한 화장품 배합금지 성분인 알카놀아민류의 분석법 개발 : Development of Analytical method of alkanolamines Prohibited in Cosmetics by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry원문보기
모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 같은 알카놀아민은 샴푸, 로션, 크림 및 다른 화장품에 습윤제로서 사용이 된다. 이 중 디에탄올아민이 널리 사용되는데 이는 샴푸에서 많은 거품을 제공하며, 로션이나 크림을 균일하게 보존해주기 때문이다. 디에탄올아민은 그 자체로는 유해성이 없으나 화장품 제형의 다른 성분과 반응하여 강력한 발암물질인 니트로소디에탄올아민으로 변형될 수 있다. 니트로소디에탄올아민은 이미 피부흡수를 통하여 위, 식도, 간 그리고 ...
모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 같은 알카놀아민은 샴푸, 로션, 크림 및 다른 화장품에 습윤제로서 사용이 된다. 이 중 디에탄올아민이 널리 사용되는데 이는 샴푸에서 많은 거품을 제공하며, 로션이나 크림을 균일하게 보존해주기 때문이다. 디에탄올아민은 그 자체로는 유해성이 없으나 화장품 제형의 다른 성분과 반응하여 강력한 발암물질인 니트로소디에탄올아민으로 변형될 수 있다. 니트로소디에탄올아민은 이미 피부흡수를 통하여 위, 식도, 간 그리고 방광 암을 야기시킨다고 보고되었다. 여기서 우리는 유해물질인 모노에탄올아민과 디에탄올아민 그리고 트리에탄올아민을 화장품에서의 동시 분석법을 개발하고자 한다. 액체크로마토그래피-탠덤질량분석법을 이용한 모노에탄올아민과 디에탄올아민 그리고 트리에탄올아민의 동시분석법을 개발하였으며, 이는 HILIC 컬럼을 이용하며 아세토니트릴-5mM 암모니움 포메이트용액을 88:12, v/v의 이동상을 일정하게 흘려보내 분석을 시행하였다. 모노에탄올아민과 디에탄올아민 그리고 트리에탄올아민의 확인과 정량은 전기분무이온화 질량분석을 이용하여 전구체 이온과 프로덕트이온을 모노에탄올아민 ; m/z 21.1 →44.0, 디에탄올아민 ; m/z 106.1 →88.0, 트리에탄올아민 ; m/z 150.1 →130.0, 내부표준물질인 트리에틸아민은 m/z 102.2 →58.0을 이용하여 정량 분석하였다. 알카놀아민은 아세토니트릴을 이용하여 화장품에서의 추출을 최적화하였다. 이 방법은 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성, 정확성 및 회수율에 대하여 평가를 시행하였다. 직선성은 모노에탄올아민과 디에탄올아민 그리고 트리에탄올아민에 대하여 직선계수 0.99이상을 만족하는 것을 확인하였고, 정확성은 당일과 다음 날에 대해서 확인해본 결과 모든 샘플에서 92.92% 에서 101.15 %로 나왔으며, 정밀성은 모든 샘플에서 9.38%이하로 나오는 것을 확인하여 매우 흡족한 정확성과 정밀성을 얻을 수 있었다. 검출한계와 정량한계는 모노에탄올아민과 디에탄올아민과 트리에탄올아민에서 각각 2 ppb와 15.63 ppb, 0.49ppb 와 1.96ppb, 0.49ppb와 1.96 ppb로 나오는 것을 확인하였다. 또한 이 분석법은 모노에탄올아민, 디에탄올아민과 트리에탄올아민을 화장품에서 액체크로마토그래피-탠덤질량분석법을 이용한 간단한 준비방법으로 ppb단위로 분석할 수 있는 방법이다.
모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 같은 알카놀아민은 샴푸, 로션, 크림 및 다른 화장품에 습윤제로서 사용이 된다. 이 중 디에탄올아민이 널리 사용되는데 이는 샴푸에서 많은 거품을 제공하며, 로션이나 크림을 균일하게 보존해주기 때문이다. 디에탄올아민은 그 자체로는 유해성이 없으나 화장품 제형의 다른 성분과 반응하여 강력한 발암물질인 니트로소디에탄올아민으로 변형될 수 있다. 니트로소디에탄올아민은 이미 피부흡수를 통하여 위, 식도, 간 그리고 방광 암을 야기시킨다고 보고되었다. 여기서 우리는 유해물질인 모노에탄올아민과 디에탄올아민 그리고 트리에탄올아민을 화장품에서의 동시 분석법을 개발하고자 한다. 액체크로마토그래피-탠덤질량분석법을 이용한 모노에탄올아민과 디에탄올아민 그리고 트리에탄올아민의 동시분석법을 개발하였으며, 이는 HILIC 컬럼을 이용하며 아세토니트릴-5mM 암모니움 포메이트용액을 88:12, v/v의 이동상을 일정하게 흘려보내 분석을 시행하였다. 모노에탄올아민과 디에탄올아민 그리고 트리에탄올아민의 확인과 정량은 전기분무이온화 질량분석을 이용하여 전구체 이온과 프로덕트이온을 모노에탄올아민 ; m/z 21.1 →44.0, 디에탄올아민 ; m/z 106.1 →88.0, 트리에탄올아민 ; m/z 150.1 →130.0, 내부표준물질인 트리에틸아민은 m/z 102.2 →58.0을 이용하여 정량 분석하였다. 알카놀아민은 아세토니트릴을 이용하여 화장품에서의 추출을 최적화하였다. 이 방법은 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성, 정확성 및 회수율에 대하여 평가를 시행하였다. 직선성은 모노에탄올아민과 디에탄올아민 그리고 트리에탄올아민에 대하여 직선계수 0.99이상을 만족하는 것을 확인하였고, 정확성은 당일과 다음 날에 대해서 확인해본 결과 모든 샘플에서 92.92% 에서 101.15 %로 나왔으며, 정밀성은 모든 샘플에서 9.38%이하로 나오는 것을 확인하여 매우 흡족한 정확성과 정밀성을 얻을 수 있었다. 검출한계와 정량한계는 모노에탄올아민과 디에탄올아민과 트리에탄올아민에서 각각 2 ppb와 15.63 ppb, 0.49ppb 와 1.96ppb, 0.49ppb와 1.96 ppb로 나오는 것을 확인하였다. 또한 이 분석법은 모노에탄올아민, 디에탄올아민과 트리에탄올아민을 화장품에서 액체크로마토그래피-탠덤질량분석법을 이용한 간단한 준비방법으로 ppb단위로 분석할 수 있는 방법이다.
Alkanolamines such as monoethanolamine(MEA) and diethanolamine(DEA) and triethanolamine(TEA), a chemical that is used as a wetting agent in shampoos, lotions, creams and other cosmetics. DEA is used widely because it provides a rich lather in shampoos and keeps a favorable consistency in lotions and...
Alkanolamines such as monoethanolamine(MEA) and diethanolamine(DEA) and triethanolamine(TEA), a chemical that is used as a wetting agent in shampoos, lotions, creams and other cosmetics. DEA is used widely because it provides a rich lather in shampoos and keeps a favorable consistency in lotions and creams. DEA by itself is not harmful but while sitting on the stores shelves or in your cabinet at home, DEA can react with other ingredients in the cosmetic formula to form an extremely potent carcinogen called nitrosodiethanolamine (NDEA). NDEA is readily absorbed through the skin and has been linked with stomach, esophagus, liver and bladder cancers. The purpose of this research was to develop a simultaneous quantification method for MEA, DEA and TEA in cosmetic product for risk assessment.
A liquid chromatography coupled tandem mass spectrometry(MS/MS) method was developed for the simultaneous quantification of MEA, DEA and TEA were achieved using a HILLIC column and isocratic of Acetonitrile and distilled water containing 5mM ammonium formate (88 : 12, v/v). Identification and quantification of the MEA, DEA TEA were achieved using electrospray ionization-tandem mass monitoring the precursor to product ion transitions for the MEA (m/z 21.1 →44.0), DEA (m/z 106.1 →88.0) and TEA (m/z 150.1 →130.0) and as the internal standard triethylamine (m/z 102.2 →58.0).
The MEA, DEA and TEA extraction were optimized by acetonitrile extraction in cosmetic matrix. The method performance was evaluated against quality parameters such as specificity, carryover, linearity and calibration, correlation of determination (r2), detection limit, precision, accuracy, and recovery. Calibration curves, MEA, DEA and TEA, 2.9 – 1000ppb and 1-1000 ppb and 1-1000ppb, were constructed by plotting concentration versus peak-area ratio (analyte/internal standard) with a correlation coefficient greater than 0.99. The intra- inter- accuracy assay ranged from 92.92 to 101.15 % for all analytes. The intra-, inter- assay precision for MEA, DEA and TEA were below 9.38 (CV %) at all QC samples. Limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) obtained were MEA and DEA and TEA, 2 and 15.63 ppb, 0.49 and 1.96ppb, 0.49 and 1.96 ppb, respectively. This method a new and improved method using LC-MS/MS to significantly simplify sample preparation, and allow accurate and reproducible quantification down to sub ng/g cosmetic weight (ppb) levels for the simultaneous quantification of MEA and DEA and TEA in cosmetics product.
Alkanolamines such as monoethanolamine(MEA) and diethanolamine(DEA) and triethanolamine(TEA), a chemical that is used as a wetting agent in shampoos, lotions, creams and other cosmetics. DEA is used widely because it provides a rich lather in shampoos and keeps a favorable consistency in lotions and creams. DEA by itself is not harmful but while sitting on the stores shelves or in your cabinet at home, DEA can react with other ingredients in the cosmetic formula to form an extremely potent carcinogen called nitrosodiethanolamine (NDEA). NDEA is readily absorbed through the skin and has been linked with stomach, esophagus, liver and bladder cancers. The purpose of this research was to develop a simultaneous quantification method for MEA, DEA and TEA in cosmetic product for risk assessment.
A liquid chromatography coupled tandem mass spectrometry(MS/MS) method was developed for the simultaneous quantification of MEA, DEA and TEA were achieved using a HILLIC column and isocratic of Acetonitrile and distilled water containing 5mM ammonium formate (88 : 12, v/v). Identification and quantification of the MEA, DEA TEA were achieved using electrospray ionization-tandem mass monitoring the precursor to product ion transitions for the MEA (m/z 21.1 →44.0), DEA (m/z 106.1 →88.0) and TEA (m/z 150.1 →130.0) and as the internal standard triethylamine (m/z 102.2 →58.0).
The MEA, DEA and TEA extraction were optimized by acetonitrile extraction in cosmetic matrix. The method performance was evaluated against quality parameters such as specificity, carryover, linearity and calibration, correlation of determination (r2), detection limit, precision, accuracy, and recovery. Calibration curves, MEA, DEA and TEA, 2.9 – 1000ppb and 1-1000 ppb and 1-1000ppb, were constructed by plotting concentration versus peak-area ratio (analyte/internal standard) with a correlation coefficient greater than 0.99. The intra- inter- accuracy assay ranged from 92.92 to 101.15 % for all analytes. The intra-, inter- assay precision for MEA, DEA and TEA were below 9.38 (CV %) at all QC samples. Limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) obtained were MEA and DEA and TEA, 2 and 15.63 ppb, 0.49 and 1.96ppb, 0.49 and 1.96 ppb, respectively. This method a new and improved method using LC-MS/MS to significantly simplify sample preparation, and allow accurate and reproducible quantification down to sub ng/g cosmetic weight (ppb) levels for the simultaneous quantification of MEA and DEA and TEA in cosmetics product.
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