2종의 티올 (PETMP, ETTMP1300)과 1종의 이소시아네이트(IPDI)를 이용하여 다양한 조성비에 따라 폴리티오우레탄 가교체를 제조하였으며 (IPDI/ETTMP1300/PETMP= 100/100/0, 100/80/20, 100/60/40, 100/40/60, 100/20/80, 100/0/100), 이 때 광조사에 의해 촉매활성을 가지는 광민감성 아민계 촉매 (tributylamine·tetraphenylborate salt, TBA·HBPh4)를 사용함으로써 자외선에 의한 티올-이소시아네이트 클릭반응을 유도하였다. 가교체 형성 시의 반응속도에 관한 연구는 반응 도중 실시간 관찰이 가능한 적외선 분광계 (...
2종의 티올 (PETMP, ETTMP1300)과 1종의 이소시아네이트(IPDI)를 이용하여 다양한 조성비에 따라 폴리티오우레탄 가교체를 제조하였으며 (IPDI/ETTMP1300/PETMP= 100/100/0, 100/80/20, 100/60/40, 100/40/60, 100/20/80, 100/0/100), 이 때 광조사에 의해 촉매활성을 가지는 광민감성 아민계 촉매 (tributylamine·tetraphenylborate salt, TBA·HBPh4)를 사용함으로써 자외선에 의한 티올-이소시아네이트 클릭반응을 유도하였다. 가교체 형성 시의 반응속도에 관한 연구는 반응 도중 실시간 관찰이 가능한 적외선 분광계 (real-timeIR)를 이용하여 수행하였으며, 광조사에 의해 티올과 이소시아네이트의 반응이 개시되고, 최종적으로 거의 100%에 가까운 전환율을 얻었다. DMTA로 측정한 폴리티오우레탄의 유리전이온도는 PETMP의 햠량에 따라 점진적으로 증가함을 알 수 있었고 (-8 ~ 143 oC), 이는 다관능성인 PETMP에 의해 기인되는 가교밀도 증가에 따른 것으로써 고무상 모듈러스의 증가에서도 확인할 수 있었다. 또한, tan δ 로 측정한 매우 좁은 유리전이온도 범위는 클릭반응으로 얻어진 폴리티오우레탄의 고밀도이면서 균일한 가교체의 특성에 기인됨을 알 수 있었다. 이러한 특징적인 폴리티오우레탄의 특성은 충격흡수능으로 평가한 에너지 흡수 특성과 밀접한 연관이 있으며, 95%를 상회하는 높은 결과를 얻었다. 그리고 tan δ 피크의 거동과도 상당히 유사한 특성을 보였다.
광중합 개시 기능을 가지면서, 말단에 하이드록실기를 가져 폴리우레탄중합에 참여할 수 있는 중간체를 에틸아세토아세테이트와 2-하이드록시프로필아크릴레이트의 마이클 첨가반응으로 합성하였다. 이 중간체를 사슬 중에 도입한 폴리우레탄 예비중합체의 말단에 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트를 부착하여 별도의 광개시제 없이 자외선 조사로 자가 경화되는 폴리(우레탄 아크릴레이트, PUA) 올리고머를 합성하였다. 자외선에 의해 경화된 PUA는 한 개의 유리전이 온도를 갖는 단일상 거동을 보였다. 이 유리전이 온도와 고무상 모듈러스 값은 폴리우레탄 예비중합체의 분자량이 감소하여 경화된 PUA의 가교 밀도가 증가할수록 증가하였다. 특히, 폴리우레탄 예비중합체의 분자량이 5,000 혹은 10,000인 경우, 경화된 PUA는 높은 인장강도와 파단신율을 동시에 갖는 강인성을 발현하였다. 또한, 경화된 PUA는 투명하면서 내황변성이 우수하였으며, 가교밀도가 증가함에 따라 표면 광택과 경도, 그리고 내용제성이 향상되었다.
형태 안정성를 갖는 상전이 물질을 제조하기 위하여 결정화 및 녹음에 수반되는 잠열이 큰 스테아릴 알코올을 수분산 폴리우레탄에 최대 50wt% 담지한 입자를 물속에서 제조하였다. 냉동 건조된 담지 입자는 수 μm 크기를 가짐을 입도분석, 그리고 주사전자현미경으로 관찰하였다. 열중량분석 결과는 투입된 스테아릴 알코올이 손실이 거의 없이 효과적으로 수분산 폴리우레탄에 담지되었음을 보여주었다. 열적성질들을 시차주사열량계로 분석한 결과, 스테아릴알코올을 30 wt% 담지한 경우 녹음열이 90-100 J/g 수준으로, 이전에 보고된 저분자 상전이물질을 담지한 폴리우레탄들의 다른 결과들에 비해 높은 값들을 가졌다. 또한 스테아릴 알코올의 녹는점 이상에서의 형태 안정성은 수분산 폴리우레탄에 담지됨으로써 크게 향상되었다.
2종의 티올 (PETMP, ETTMP1300)과 1종의 이소시아네이트(IPDI)를 이용하여 다양한 조성비에 따라 폴리티오우레탄 가교체를 제조하였으며 (IPDI/ETTMP1300/PETMP= 100/100/0, 100/80/20, 100/60/40, 100/40/60, 100/20/80, 100/0/100), 이 때 광조사에 의해 촉매활성을 가지는 광민감성 아민계 촉매 (tributylamine·tetraphenylborate salt, TBA·HBPh4)를 사용함으로써 자외선에 의한 티올-이소시아네이트 클릭반응을 유도하였다. 가교체 형성 시의 반응속도에 관한 연구는 반응 도중 실시간 관찰이 가능한 적외선 분광계 (real-time IR)를 이용하여 수행하였으며, 광조사에 의해 티올과 이소시아네이트의 반응이 개시되고, 최종적으로 거의 100%에 가까운 전환율을 얻었다. DMTA로 측정한 폴리티오우레탄의 유리전이온도는 PETMP의 햠량에 따라 점진적으로 증가함을 알 수 있었고 (-8 ~ 143 oC), 이는 다관능성인 PETMP에 의해 기인되는 가교밀도 증가에 따른 것으로써 고무상 모듈러스의 증가에서도 확인할 수 있었다. 또한, tan δ 로 측정한 매우 좁은 유리전이온도 범위는 클릭반응으로 얻어진 폴리티오우레탄의 고밀도이면서 균일한 가교체의 특성에 기인됨을 알 수 있었다. 이러한 특징적인 폴리티오우레탄의 특성은 충격흡수능으로 평가한 에너지 흡수 특성과 밀접한 연관이 있으며, 95%를 상회하는 높은 결과를 얻었다. 그리고 tan δ 피크의 거동과도 상당히 유사한 특성을 보였다.
광중합 개시 기능을 가지면서, 말단에 하이드록실기를 가져 폴리우레탄 중합에 참여할 수 있는 중간체를 에틸아세토아세테이트와 2-하이드록시프로필아크릴레이트의 마이클 첨가반응으로 합성하였다. 이 중간체를 사슬 중에 도입한 폴리우레탄 예비중합체의 말단에 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트를 부착하여 별도의 광개시제 없이 자외선 조사로 자가 경화되는 폴리(우레탄 아크릴레이트, PUA) 올리고머를 합성하였다. 자외선에 의해 경화된 PUA는 한 개의 유리전이 온도를 갖는 단일상 거동을 보였다. 이 유리전이 온도와 고무상 모듈러스 값은 폴리우레탄 예비중합체의 분자량이 감소하여 경화된 PUA의 가교 밀도가 증가할수록 증가하였다. 특히, 폴리우레탄 예비중합체의 분자량이 5,000 혹은 10,000인 경우, 경화된 PUA는 높은 인장강도와 파단신율을 동시에 갖는 강인성을 발현하였다. 또한, 경화된 PUA는 투명하면서 내황변성이 우수하였으며, 가교밀도가 증가함에 따라 표면 광택과 경도, 그리고 내용제성이 향상되었다.
형태 안정성를 갖는 상전이 물질을 제조하기 위하여 결정화 및 녹음에 수반되는 잠열이 큰 스테아릴 알코올을 수분산 폴리우레탄에 최대 50wt% 담지한 입자를 물속에서 제조하였다. 냉동 건조된 담지 입자는 수 μm 크기를 가짐을 입도분석, 그리고 주사전자현미경으로 관찰하였다. 열중량분석 결과는 투입된 스테아릴 알코올이 손실이 거의 없이 효과적으로 수분산 폴리우레탄에 담지되었음을 보여주었다. 열적성질들을 시차주사열량계로 분석한 결과, 스테아릴알코올을 30 wt% 담지한 경우 녹음열이 90-100 J/g 수준으로, 이전에 보고된 저분자 상전이물질을 담지한 폴리우레탄들의 다른 결과들에 비해 높은 값들을 가졌다. 또한 스테아릴 알코올의 녹는점 이상에서의 형태 안정성은 수분산 폴리우레탄에 담지됨으로써 크게 향상되었다.
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