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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 Zr계 핵연료 피복관용 재료의 주요 첨가원소인 Sn과 Nb을 첨가시킨 3원계합금을 제조한 후에 가공도를 달리한 Zr-Sn-Nb 3원계합금의 재결정에 미치는 Nb과 Sn의 영향을 평가하고, 이를 통해 Zr-Sn- Nb 3원계 신합금의 열처리 공정을 최적화하기 위한 자료를 구축하고자 하였다. 또한, 재결정 거동에 따른 TEP (Ther moelectric Power) 의 변화를 조사함으로써 재결정 및 석출물 형성거동의 분석에 TEP 측정 방법의 응용 가능성을 연구하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 Zr계 핵연료 피복관용 재료의 주요 첨가원소인 Sn과 Nb을 첨가시킨 3원계합금을 제조한 후에 가공도를 달리한 Zr-Sn-Nb 3원계합금의 재결정에 미치는 Nb과 Sn의 영향을 평가하고, 이를 통해 Zr-Sn- Nb 3원계 신합금의 열처리 공정을 최적화하기 위한 자료를 구축하고자 하였다. 또한, 재결정 거동에 따른 TEP (Ther moelectric Power) 의 변화를 조사함으로써 재결정 및 석출물 형성거동의 분석에 TEP 측정 방법의 응용 가능성을 연구하였다.
제안 방법
- 제조된 button 형태의 합금은 합금 조성을 균질하게 유지하기 위하여 6영역인 1050℃에서 30분간 열처리한후 수냉하였다. 0퀜 칭된 시편은 700℃ 에서 20분간 유지한 후 압하율 60%로 열간압연을 실시하였다. 열간압연 후에 진공로에서 2시간 균질화 처리한 다음 압 하율 50%로 1차 냉간압연을 수행하였다.
- 열간압연 후에 진공로에서 2시간 균질화 처리한 다음 압 하율 50%로 1차 냉간압연을 수행하였다. 1차 냉간압연 후 610℃에서 2시간 동안 잔류응력제거 열 처리를 실시하였으며, 다시 압하율 30%와 60%로 2차 냉간압연을 각각 실시하였다. 제조된 최종 시 편의 두께는 1.
- 최소값을 제외한 8개 값의 평균값을 취하였다. 또한 광학현미경을 사용하여 압연 방향에 수직한 면을 200배의 배율로 관찰하고, 석축물의 분포 및 형상은 주사전자현미경과 투과전자현미경으로 관찰하였다. TEP는 시편 양단의 온도를 달리하여 발생하는 기전력을 온도차이로 나눠준값 (ΔS=ΔV/ΔT) 이며, 용질농도와 시편 상태에 민감하게 반응하므로 재결정거동 및 석출물 분석에 유용한 측정 방법이다.
- 제조된 합금의 종류와 ICP로 분석한 화학 조성 결과를 표 1에 나타내었다. 모든 합금들은 VAR (Vacuum Arc Remelting) 방법을 이용하여 button 형태로 제조하였으며, 합금원소들의 편석을 방지하기 위하여 5회 반복용해를 수행하였다. 제조된 button 형태의 합금은 합금 조성을 균질하게 유지하기 위하여 6영역인 1050℃에서 30분간 열처리한후 수냉하였다.
- TEP는 시편 양단의 온도를 달리하여 발생하는 기전력을 온도차이로 나눠준값 (ΔS=ΔV/ΔT) 이며, 용질농도와 시편 상태에 민감하게 반응하므로 재결정거동 및 석출물 분석에 유용한 측정 방법이다. 본 연구에서는 시편 양단의 온도차를 10℃로 고정하였으며, 측정온도는 12 ℃로 냉각장치를 통하여 일정하게 유지하였으며, 열처리 시 발생된 산화막에 의한 오차를 줄이기 위하여 시편 양단을 기계적인 연마 후에 아세톤으로 세척하여 TEP를 측정하였다.
- 그림 1 에 시 편 제조 공정의 개요를 나타내었다. 열처리된 시편의 미소경도변화는 하중 200g, 유지시간 1() 초의 조건으로 Vickers microhardness tester를 이용하여 측정하였으며, 모든 시편에 대해 동일하게 10회씩 측정하여 최대. 최소값을 제외한 8개 값의 평균값을 취하였다.
대상 데이터
- 본 연구를 위하여 3종류의 Zr-0.8Sn-xNb 합금과 3종류의 Zr-0.4Nb-xSn 합금을 제조하였다. 제조된 합금의 종류와 ICP로 분석한 화학 조성 결과를 표 1에 나타내었다.
데이터처리
- 열처리된 시편의 미소경도변화는 하중 200g, 유지시간 1() 초의 조건으로 Vickers microhardness tester를 이용하여 측정하였으며, 모든 시편에 대해 동일하게 10회씩 측정하여 최대. 최소값을 제외한 8개 값의 평균값을 취하였다. 또한 광학현미경을 사용하여 압연 방향에 수직한 면을 200배의 배율로 관찰하고, 석축물의 분포 및 형상은 주사전자현미경과 투과전자현미경으로 관찰하였다.
성능/효과
- 따라서, 압하율이 증가하면 축적에너지의 증가로 재결정이 빠르게 진행되기 때문에 회복과 재결정이 분리되지 않고 동시에 진행됨을 알 수 있다. 그림 2(a)에서처럼 SN-8와 SN-10은 재결정 완료 이후 경도의 증가를 나타내었으며, 압하율이 60%인 시편의 경우는 압하율이 30%인 시편에 비해 재결정 시작과 완료 온도가 약 50℃ 정도 낮아진 것을 확인할 수 있었다. 이러한 냉간 가공도에 따른 초기 경도 값과 재결정 거 동의 차이는 냉간 가공 과정에서 도입되는 여러 가지 결함의 농도 차이에 기인한 축적에너지 차이에 의해서 발생하는 것으로 생각된다.
- 1) 냉간 압연한 시편의 경도 및 미세조직 변화를 살펴본 결과, 냉간 가공을 통한 압하율이 30%인 합금에서는 회복단계와 재결정 단계가 명확하게 구분되며, 압하율이 60%인 합금에서는 회복과 재결정이 동시에 발생하는 거동을 보였다.
- 2) Zr-0.8Sn-xNb 합금에서 압하율이 증가할수록 석출물의 입자 수가 증가하고, 합금원소인 Nb 첨가량이 증가할수록 석출물의 크기가 증가한다
- 3) 합금 원소의 첨가에 기인한 응력장과 석출물 때문에 재결정 및 결정 립 성장이 억제되었다. Zr 내의 고용도가 비교적 높은 Sn의 첨가는 재결정을 효과적으로 억제하였으며, 고용도가 매우 작은 Nb의 첨가는 결정립 성장의 억제에 효과적이었다.
- 4) TEP의 변화는 회복단계, 재결정 과정, 그리고 석출물 발생과 성장 과정에서 전반적으로 증가하며 재결정이 완료되는 시점에서 포화된다.
- *8합금원소 첨가에 의한 결정 립 미세화 현상을 관찰하기 위해서 600℃에서 60분 동안 열처리된 SN-2, SN-8 및 SN-10을 투과 전자현 미경으로 관찰한 결과를 그림 6에 나타내었다. SN-2의 경우는 4.5/zm, SN-8은 1.5um, 그리고 SN-10은 1um로 Nb 의 첨가량이 증가할수록 재결정 완료 이후의 결정립 성장이 상당히 억제됨을 관찰할 수 있었다.
- 광학현미경으로는 관찰하기 어려운 석출물의 형성과 냉간가공도에 따른 석출물거동을 확인하기 위하여 주사 전자 현미경으로 관찰한 결과를 그림 7과 그림 8에 나타내었다. SN-2의 경우에는 600℃의 모든 열처리 시간에서 석출물이 발견되지 않았으나, SN-8과 SN-10에서는 다량의 석출물들을 관찰할 수 있었으며 (그림7), 냉간 가공도가 증가할수록 석출물의 입자 수가 증가하고 첨가되는 Nb 첨가량이 증가할수록 석출물의 평균 입자 크기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다 (그림 8). 석출물을 자세하게 관찰하기 위하여 60CTC에서 60분 동안 열처리한 SN-8을 투과 전자현 미경으로 관찰한 결과를 그림 9에 나타내었다.
- 3) 합금 원소의 첨가에 기인한 응력장과 석출물 때문에 재결정 및 결정 립 성장이 억제되었다. Zr 내의 고용도가 비교적 높은 Sn의 첨가는 재결정을 효과적으로 억제하였으며, 고용도가 매우 작은 Nb의 첨가는 결정립 성장의 억제에 효과적이었다.
- 4Nb-xSn 합금에서 석출물의 형성 여부를 확인하기 위하여 주사 전자현미경으로 관찰한 결과를 그림 15에 나타내었다. Zr-0.8Sn-xNb 합금과는 달리 모든 합금에서 석출물이 발견되지 않았으며, 따라서 본 연구에서 사용된 3원계 Zr 합금의 석출물은 Nb 첨가에 크게 의존하는 것을 알 수 있다.
- Zr 합금에 첨가된 Nb과 Sn에 의한 재결정거동의 차이를 투과 전자현미경으로 관찰하여 그림 13과 그림 14에 나타내었다. 동일한 온도와 열처리 시간에서의 재결정 거동을 살펴보면, Zr 내의 고용도가 높은 Sn의 첨가로 인해 발생한 응력장과 전위와의 상호작용에 의한 재결정 억제 효과가 Nb의 첨가시 발생된 결정립 내부와 결정립계에 석출된 석출물에 의한 억제효과보다 크다는 사실을 확인할 수 있었다. Zr-0.
- 그림 2(a)와 (b)의 시편들을 광학현미경으로 관찰한 결과를 그림 4와 그림 5에 나타내었다. 동일한 첨가량을 가진 합금들을 비교해보면 냉간 가공도가 높은 합금에서 결정립이 더욱 미세하였으며, 압하율이 서로 다른 두 합금 모두 SN-2에서는 재결정 이후에 결정립의 조 대화가 발생하였으며, SN-8과 SN-10의 경우에는 조대화 현상이 발생하지 않았다. 이는 합금 제조 시 불순물로 첨가된 Fe와 Cr의 고용도가 수백ppm으로 매우 낮아서 대부분 결정립계에 석출물로 생성되기 때문으로 생각된다.
- 이때 이동하는 결정립 경계는 기지에 재용해된 Nb을 흡수하면서 이동하고, 따라서 결정립 내부의 석출물 주위는 용질원자의 고갈된 영역이 발생하여 석출물의 조대화 속도는 느려진다. 따라서, 본 연구에서 사용된 시편의 경우 Nb의 첨가량이 매우 적기 때문에 조 대화 속도가 느릴 뿐만 아니라, 그림 7에서와 같이 열처리 시간 60분과 120분에서의 석출물의 크기 변화가 거의 없다고 본다.
- 그림 2 (a)의 경우 SN-8, SN-10은 500℃의 열처리온도까지 약 230〜 235Hv, 그리고 SN-2는 약 220~225Hv의 경도값을 나타내었다. 모든 합금에서 350℃-500℃ 사이에서는 회복단계에 따른 약간의 경도 감소를 보이고, 500℃ 이상에서는 경도가 SN-8, SN-10은 약 175Hv, 그리고 SN-2는 16아1V로 급격하게 감소함을 볼 수 있다. 이는 재결정 과정 이 500℃ 이후의 열처리에서 급격하게 발생하여 650℃ 부근에서 완료되는 것을 보여주는 전형적인 거동이다.
- %) 합금에서 얻어진 경도 변화와 광학현미경 관찰 결과이다. 모든 합금에서 Zr-0.8Sn-xNb 합금보다 높은 경도값을 보여주는데, 이는 Nb에 비해 고용도가 높은 Sn의 첨가로 인한 고용 강화 효과에 기인한 것으로 생각된다. 그림 10(a)를 살펴보면, 300℃ 열 처리 온도에서 NS- 14, NS-20의 경도 값은 약 280Hv, 그리고 NS-8은 약 260Hv를 나타내고 있다.
- 석출물을 자세하게 관찰하기 위하여 60CTC에서 60분 동안 열처리한 SN-8을 투과 전자현 미경으로 관찰한 결과를 그림 9에 나타내었다. 석출물들이 결정립 경계에 분포하거나 결정립 내부에 타원형을 이루면서 존재함을 확인할 수 있었다. 결정립 경계에서는 Zr 외에 상이 관찰되었으며, 이를 분석한 결과 hep 구조의 Zr(Cr Cr과 Fe를 함유한 석출상과 Zr과 Nb으로 이루어진 석출 Fe"임을 확인할 수 있었다.
- %‘> 이하로 매우 낮아서, 열처리온도 상승에 따라 결정립 내부와 결정립계에 Nb을 포함하는 석출물들이 형성되기 때문으로 생각된다. 압하율이 30%에서 60%로 증가함에 따라 초기 경도 값이 SN-8, SN-10는 약 60Hv, 그리고 SN-2는 50Hv 정도 증가하는 것을 관찰할 수 있었으며, 이는 가공경히■ 효과에 기인하는 것으로 생각된다. 압하율 60%인 시편의 미소경도 변화를 나타낸 그림 2(b)를 살펴보면, 상온에서 40CTC의 열처리온도까지 SN-8, SN-10은 약 300〜 310Hv, SN-2은 약 280Hv의 경도값을 나타내며, 400℃ 〜60()℃에서 경도가 급격하게 감소하여 약 155〜 175Hv의 최소 값을 나타내었으며, 이는 미소 경도의 완만한 감소를 보인 그림 2 (a)와는 달리 회복과 재결정이 동시에 일어났기 때문으로 생각된다.
- 이를 확인하기 위하여 500℃에서 60분 동안 열처리된 시편의 투과 전자현미경 관찰 결과를 그림 3에 나타내었다. 압하율이 30%인 시편은 냉간 압연에 따른 distortion 때문에 경계가 대부분 불분명한 결정립들이 관찰되었을 뿐 재결정된 결정립은 거의 나타나지 않은 반면에 입하율이 60%로 증가한 경우에는 distortion을 포함하는 회복뿐만 아니라 재결정에 따른 전위가 거의 없는 결정립들을 쉽게 관찰할 수 있었다. 따라서, 압하율이 증가하면 축적에너지의 증가로 재결정이 빠르게 진행되기 때문에 회복과 재결정이 분리되지 않고 동시에 진행됨을 알 수 있다.
- 이러한 TEP 값의 증가는 석출물의 성장이 멈추는 300분 이상의 열처리에서 사라진다. 이상에서처럼 Zr 합금의 TEP 측정 및 분석은 미소경도의 분석으로는 관찰할 수 없었던 석출물의 영향을 관찰할 수 있었다.
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