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문제 정의
- 부추의 휘발성 향기성분에 대한 연구는 박 등11)이 총 65성분을 확인하여 보고하였으나, 두메부추의 향기 성분은 연구된 바가 없다. 본 실험에서는 두메부추를 방향성 식용식물로서의 이용성을 높이기 위한 기초 연구로 GC, GC/MS 및 전자코를 이용하여 휘발성 향기성분을 분석하고자 한다. 신선 및 동결 건조된 두메 부추 잎의 휘발성 향기성분을 GC 및 GC-MS로 분석 하고, 전자코를 사용하여 두메부추와 부추의 향기성분의 패턴을 비교하였다.
제안 방법
- 효과적인 증류를 위하여 refrigerated circulated bath를 통하여 0~-1℃의 냉각수를 공급하였다. Diethyl ether에 포집 된 정유성분에 anhydrous NazSQ 를 넣고 탈수시킨 후 여과하였으며, 여과액에 함유된 ether는 회전 농축기 및 질소 가스로 제거시켜 기기분석에 사용할 정유성 분을 얻었다. 정유의 GC 및 GQMS 분석조건은 Table 1과 같다.
- 2㎕를 GC에 주입하여 gas chromatogram을 얻었으며 각 peak를 확인하기 위하여 G0MS 로 분석하였다. Wley/NBS libmiy (2)와 기타 mass spectral data books에 나타난 mass spectrum(3)을 비교하여 각 peak를 확인하였다 두메부추의 각 향기 성분의 함량을 계산하기 위하여 다음 식에 의해 내부 표준물질(internal standard)과 각 성분의 면적비에 의하여 계산하였다.
- 휘발성 향기성분 분석을 위한 두메부추는 경기도 광릉 국립수목원에서 2000년 5월에 채취하였다. 두메 부추와 부추의 향기성분의 차이와 건조에 따른 향기 성분 변화를 확인하기 위하여 신선 및 동결 건조된 시료를 전자코로 분석하였는데 두메부추가 비료를 사용하지 않고 재배된 점을 고려하여 전자코 분석에 사용한 일반부추는 무농약 재배한 것을 구입하였다. 시료의 건조는 두메부추의 잎이 두꺼워 자연건조가 어려우므로 동결건조기로 동결건조 하였다.
- 사람이 감지하는 것처럼 식품 전체의 향을 감지하는 특성을 가지고 있는 전자코를 이용하여두메부추 와 부추의 향기성분의 패턴을 비교하기 위하여 6가지 metal oxide sensor를 부착한 전자코로 두메부추와 부추의 향기 패턴의 차이와 건조에 따른 향기 패턴 변화를 분석하였다. Fig.
- 본 실험에 사용된 전자코는 (주)한빛 인스트루먼트에서 제조하였으며 TGS825, TGS824, TGS880, TOS822, TGS800 및 TGS813의 6개 metal oxide sensor를 사용하였다. 센서의 이물질 제거 시 전압은 6V, 정상상태의 동작 전압은 5V, 데이터 수집시간은 0.1 초, 신선한 공 기에 의한 충진 시간은 10a, 센서의 안정화를 위한 시간은 600초 신선한 공기에 센서를 노출시켰을 때의 분석시간은 10초, 센서가 시료 향과 반응시의 분석시 간은 50초로 하여 전자코로 분석하였다. 전자코의 추출조건은 시료 5g, 향추출 온도 50℃, 향추출 시간 5분으로 하였다.
- 두메 부추와 부추의 향기성분의 차이와 건조에 따른 향기 성분 변화를 확인하기 위하여 신선 및 동결 건조된 시료를 전자코로 분석하였는데 두메부추가 비료를 사용하지 않고 재배된 점을 고려하여 전자코 분석에 사용한 일반부추는 무농약 재배한 것을 구입하였다. 시료의 건조는 두메부추의 잎이 두꺼워 자연건조가 어려우므로 동결건조기로 동결건조 하였다.
- 본 실험에서는 두메부추를 방향성 식용식물로서의 이용성을 높이기 위한 기초 연구로 GC, GC/MS 및 전자코를 이용하여 휘발성 향기성분을 분석하고자 한다. 신선 및 동결 건조된 두메 부추 잎의 휘발성 향기성분을 GC 및 GC-MS로 분석 하고, 전자코를 사용하여 두메부추와 부추의 향기성분의 패턴을 비교하였다.
- 신선한 두메부추 잎 100g 또는 동결 건조된 시료는 30g과 internal standard(dodecanol) 2/d을 중류 플라스크에 넣고, 정제수(대한정제수) 약 1ℓ를 혼합하여 연속중류추출(simultaneous steam distillation and extraction,SDE) 장치로 2시간동안 수증기 증류하였다. 효과적인 증류를 위하여 refrigerated circulated bath를 통하여 0~-1℃의 냉각수를 공급하였다.
- 1)을 이용하여 주성분 분석을 하였다. 전자 코에 내장된 센서 6개에 감지된 휘발성 성분의 감응도(#) 값을 입력한 후 MVSAP를 이용하여 기여율 (proportion), 저주성분 값, 저)2주성분 값을 구하였다.
- 1 초, 신선한 공 기에 의한 충진 시간은 10a, 센서의 안정화를 위한 시간은 600초 신선한 공기에 센서를 노출시켰을 때의 분석시간은 10초, 센서가 시료 향과 반응시의 분석시 간은 50초로 하여 전자코로 분석하였다. 전자코의 추출조건은 시료 5g, 향추출 온도 50℃, 향추출 시간 5분으로 하였다. 시료 측정 후 튜브에 잔류하는 향의 제거를 위해 air pump를 사용하였으며 잔류하는 향의 확인은 전자코로 측정하여 저항값이#, )0.
- 정유의 GC 및 GQMS 분석조건은 Table 1과 같다. 정유성분0.2㎕를 GC에 주입하여 gas chromatogram을 얻었으며 각 peak를 확인하기 위하여 G0MS 로 분석하였다. Wley/NBS libmiy (2)와 기타 mass spectral data books에 나타난 mass spectrum(3)을 비교하여 각 peak를 확인하였다 두메부추의 각 향기 성분의 함량을 계산하기 위하여 다음 식에 의해 내부 표준물질(internal standard)과 각 성분의 면적비에 의하여 계산하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 전자코는 (주)한빛 인스트루먼트에서 제조하였으며 TGS825, TGS824, TGS880, TOS822, TGS800 및 TGS813의 6개 metal oxide sensor를 사용하였다. 센서의 이물질 제거 시 전압은 6V, 정상상태의 동작 전압은 5V, 데이터 수집시간은 0.
- 휘발성 향기성분 분석을 위한 두메부추는 경기도 광릉 국립수목원에서 2000년 5월에 채취하였다. 두메 부추와 부추의 향기성분의 차이와 건조에 따른 향기 성분 변화를 확인하기 위하여 신선 및 동결 건조된 시료를 전자코로 분석하였는데 두메부추가 비료를 사용하지 않고 재배된 점을 고려하여 전자코 분석에 사용한 일반부추는 무농약 재배한 것을 구입하였다.
데이터처리
- Multivari 하 e Statistical Analysis Program(MVSAP,version 3.1)을 이용하여 주성분 분석을 하였다. 전자 코에 내장된 센서 6개에 감지된 휘발성 성분의 감응도(#) 값을 입력한 후 MVSAP를 이용하여 기여율 (proportion), 저주성분 값, 저)2주성분 값을 구하였다.
성능/효과
- 117ppm의 총 46종의 성분을 확인하였다. 동결 건조한 두메부추 잎에서는 8종의 hydrocarbons 1.357ppm, 5종의 aldehydes 0.498ppm, 3 종의 alcohols 0.094ppm, 5종의 esters 0.720ppm, 2종의 acids 0.069ppm, 3종의 ketones 0.163ppm 및 4종의 sulfur containing compounds 0.039ppm을 포함하여 총 30종의 향기성분이 확인되었다.
- 동결 건조한 두메부추 잎에서는 8종의 hydrocarbons 1.357ppm, 5종의 aldehydes 0.498ppm, 3종의 alcohols 0.094ppm, 5종의 esters 0.720ppm, 2종의 acids 0.069 ppm, 3 종의 ketones 0.163ppm 및 4 종의 sulfur containing compounds 0.039ppm을 포함하여 총 30종의 향기성분이 확인되었다(Table 4). 동결 건조한 두메부추 잎의 정유에 가장 많이 함유된 성분은 hydrocarbons 으로 나타났다.
- 039ppm을 포함하여 총 30종의 향기성분이 확인되었다(Table 4). 동결 건조한 두메부추 잎의 정유에 가장 많이 함유된 성분은 hydrocarbons 으로 나타났다. Terpene으로는 monoterpene alcohols인 linalool0] 확인되었는데 linalool은 rosy, sweet 내음에 기여하는 성분이다''.
- 동결 건조된 시료의 경우, 두메부추는 제1주성분 값 0을 증심으로 -쪽에 분포되어 있고, 부추는 +부근에 분포되어 있어 전자코로 동결 건조된 시료의 휘발성 향기성 분 패턴도 구분할 수 있었다. 따라서 두메부추와 부추의 휘발성 향기성분이 다르며, 동결 건조된 두 가지 시료의 향기 성분도 차이가 있음을 확인하였다.
- 신선 및 동결 건조된 두메부추 잎을 연속수증기 증류추출 장치로 증류하여 얻어진 정유성분을 GC 및 GC-MS 로 분석하여 신선한 시료에서 11종의hydrocarbons O.136ppm, 9종의 aldehydes 0.278ppm, 4종 의 alcohols 0.025ppm, 2종의 esters 2.328ppm, 7종의 acids 0.545ppm, 4종의 ketones 0.037ppm 및 9종의 sulfur containing compounds 0.117ppm의 총 46종의 성분을 확인하였다. 동결 건조한 두메부추 잎에서는 8종의 hydrocarbons 1.
- 신선 및 동결 건조된 두메부추 잎을 연속수중기증 류추출 장치로 증류하여 얻어진 정유성분을 GC 맟 GC-MS로 분석하여 Table 2 및 3과 같은 결과를 얻었다. 신선한 두메부추 잎에서 11종의 hydrocarbons 0.l36ppm, 9종의 aldehydes 0.278ppm, 4종의 alcohols 0.025ppm, 2 종의 esters 2.328ppm, 7종의 acids 0.545ppm, 4종의 ketones O.O37ppm 및 9종의 sulfur containing compounds 0.117ppm을 확인하였다(Table 4).
- 신선한 두메부추 잎의 정유에는 esters가 가장 많이 함유된 성분으로 나타났다. 일반적으로 정유성분에는 isoprene0] 2개 이상 결합되어 만들어진 terpenoids가 풍부하게 함유되어 있어서 식물체의 휘발성 향기성분은 주로 monoterpenes (CioHm)과 sesquiterpenes (C15H24)에 의하는데"), 두메부추 잎에서는 monoterpene hydrocarbonse limonene, terpinolene 2}- sesquiterpene alcohol인 oi-eudesm이만이 확인되었다.
- 987을 나타내어 제1주성분이 두메부추와 부추를 총 괄하는 정보로 사용될 수 있음을 알 수 있다. 신선한 두메부추는 제1주성분 값이 0.5부근에 집중된 분포를 보이고, 신선한 부추는 -0.5부근에 분포되어 있어 신선한 두메부추와 신선한 부추의 휘발성 향기성분 패턴이 다름을 알 수 있었다. 또한 동결 건조된 시료의 경우, 두메부추는 저〕1주성분 값 0을 중심으로 -쪽에 분포되어 있고, 부추는 +부근에 분포되어 있어 동결 건조된 시료의 휘발성 향기성분 패턴도 차이가 있었다.
- 987을 나타내어 제1주성분이 두메 부추와 부추를 총괄하는 정보로 사용될 수 있음을 알 수 있다. 신선한 두메부추는 제1주성분값이 0.5부근에 집중된 분포를 보이고, 신선한 부추는 9.5부근에 분포되어 있어 신선한 두메부추와 신선한 부추의 휘발성 향기성분 패턴이 다름을 알 수 있었다. 동결 건조된 시료의 경우, 두메부추는 제1주성분 값 0을 증심으로 -쪽에 분포되어 있고, 부추는 +부근에 분포되어 있어 전자코로 동결 건조된 시료의 휘발성 향기성 분 패턴도 구분할 수 있었다.
- 33%를 차지하였다. 이와 같이 함 황화합물의 수가 적고 상대적 농도가 낮은 이유로는 첫째, GC chromatogram에 나타난 peaks 가운데 미확인된 peaks가 있었으며 둘째, 부추와는 달리 두메부추에서 확인된 소량의 함황화합물들이 character impact compound로 작용하여 두메부추의 고유한 휘발성 향기 성분에 기여할 가능성 등을 들 수 있다. 따라서 두메 부추의 휘발성 향기성분을 더 자세하게 규명하기 위한 추후 연구가 수행되어야 하겠다.
후속연구
- 이와 같이 함 황화합물의 수가 적고 상대적 농도가 낮은 이유로는 첫째, GC chromatogram에 나타난 peaks 가운데 미확인된 peaks가 있었으며 둘째, 부추와는 달리 두메부추에서 확인된 소량의 함황화합물들이 character impact compound로 작용하여 두메부추의 고유한 휘발성 향기 성분에 기여할 가능성 등을 들 수 있다. 따라서 두메 부추의 휘발성 향기성분을 더 자세하게 규명하기 위한 추후 연구가 수행되어야 하겠다.
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