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제안 방법
- Isopropenyl acetylene, 2-butyne, cis-piperylene, transpipeiylene, cyclopentadiene 및 dicyclopentadiene 대한 검량 곡선을 작성하였다 (Fig. 1, Fig. 2). 모든 불순물에 대해서 1 - 50 ug/mL 및 0.
- 각 불순물들에 대해 100 μg/mL의 농도를 갖는 표준 물 혼합용액을 10 fit, 50 ㎕/, 100 ㎕, 500 ㎕를 취하고 각각의 최종 부피가 1 mL가 되도록 톨루엔을 첨가함으로써 1 ug/mL, 5 ug/mL, 10 ug/mL, 50(ig/mL 의 농도를 갖는 표준물 혼합 용액을 조제하였다. 여기에 내부표준물질인 클로로포름 200 ug/mL 용액 0.
- 고농도 표준품의 표준용액은 isopropenyl acetylene과 2-butyne을 시약용 이소프렌 용매에 각각 10%가 되도록 제조하였다. 이를 0.
- 본 실험에서는 isopneenyl aceylene, cis-ppeiylene, trans-|Mpeiylene cyclopentadiene 및 dicyclopenadiene 을 분석하기 위하여 길이가 30 m, 내경이 0.32 mm, 필름 두께가 1 ㎛인 DB4701 (J&W Scientific, Msom, CA, USA) 와길이가 30 m, 내경이 0.32 mm, 필름두께가 0.5 ㎛인 DB-Wax (J&W Scientific, Fdsom, CA, USA)를 유리 재질의 모세관 컬럼 연결관 (capillary column connector)을 이용하여 연결한 후 Agilent 6890 series gas dwomatograei / 5973N mass selective detector (Agilent Techndogies, Palo Alto, CA, USA) 에 장착하여 사용하였다 또한 2-butyne을분석하기 위하여 길이가 25 m, 내경이 0.32 mm, 필름 두께가 10 ㎛인 Poraplot Q (Chrompack, Nfiddelburg, Netherlands) 를 HP 6890 series gas chramatograei / HP 5973 mass selective deectcr (Hewlett-Packard Company, Palo Alto, CA, USA)에 장착하여 사용하였다
- 본 연구에서는 기체 크로마토그래프/질량분석기 (GC/MS)를 이용하여 시약용 이소프렌과 C5 유분에서 1차 추출 중류를 통하여 고비점 화합물을 제거한 이소프렌, 그리고 이를 2차 추출중류를 통해 저비점 화합물들을 제거한 이소프렌 내에 불순물로 존재하는 삼중결합 화합물 및 컨쥬게이트된 이중결합 화합물의 함량을 측정하였다.
- 본 연구에서는 기체 크로마토그래프/질량분석기률 이용하여 시약용 이소프렌과 중국산 공업용 이소프렌 그리고 C5 유분을 1차 정제한 이소프렌과 2차 정제한 이소프렌 중 미량의 불순물의 농도를 측정하였다 불순 물은 삼중결합 화합물과 컨쥬게이트 된 이중결합 화합물들로 이 소프렌을 중합하여 폴리이소프렌을 제조할 때 촉매 독으로 작용하는 물질들이다, Isqjropenyl acetylene과 cis-piperylene, trans-piperylene, cyclopentadiene 그리고 dicyclopentadiene의 경우 DB』701/DB~Wax를 연결한 컬럼을 이용하였고 2-butyne의 경우 Porapl어 Q 컬럼을 이용하여 분석하였다. 본 방법은 재현성이 양호하였으며 검출한계도 좋은 분석법이었다.
- 불순물 중 하나인 2-butyne의 경우 2.2절에서 언급한 Poraplot Q 컬럼과 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 이때 이동상인 헬륨 기체의 유속은 1.
- 0%, 2%, 5%의 농도를 가진 표준물 용액을 조제하였다. 여기에 내부표준물질인 클로로포름 1% 용액 1 mL를 첨가하고 이를 분석하여 고농도에 대한 isopropenyl acetylene과 2-butyne의 검량곡선을 얻었다.
- 여기에 내부표준물질인 클로로포름 200 ug/mL 용액 0.1 mL를첨가하고 이를 분석하여 저농도에 대한 불순물들의 검량곡선을 얻었다.
- 제조하였다. 이를 0.05 mL, 0.1 mL, 0.2 mL, 0.5 mL를 취하고 각각이 1 mL가 되도록 시약용 이소프렌올 첨가함으로써 isopropenyl acetylene과 2-butyne 에 대하여 0.5%, 1.0%, 2%, 5%의 농도를 가진 표준물 용액을 조제하였다. 여기에 내부표준물질인 클로로포름 1% 용액 1 mL를 첨가하고 이를 분석하여 고농도에 대한 isopropenyl acetylene과 2-butyne의 검량곡선을 얻었다.
- 불순물이 포함되어 있다. 이를 2차 정제하기 전 최적의 정제조건을 확립하기 위하여 시약용 이소프렌에 불순물을 첨가하여 1차 정제한 이소프렌 혼합물 (test I)을 제조하고 이를 2차 정제하여 (test U) 분석하였다. 그 결과 Table 3에서 볼 수 있듯이 6가지 불순물의 함량을 시약용 이소프렌 정도로 줄일 수 있었다.
- 그 결과 Table 3에서 볼 수 있듯이 6가지 불순물의 함량을 시약용 이소프렌 정도로 줄일 수 있었다. 이를 토대로 실제 C5 유분으로부터 1차 정제한 이소프렌 (sample I)의 정제 실험을 수행하였다. Sample I 의 경우 여러 다른 C4 ~ C5 화합물을 포함하고 있을 뿐만 아니라 isopropenyl acetylene 과 2-butyne 의 농도가 test I보다 높은 값을 보여주었다.
- 이소프렌에 포함되어 있는 저농도의 불순물 - isopropenyl acetylene, cis-piperylene, trans-piperylene cyclopentadiene 및 dicyclopentadiene)entadiene을 Z2절에서 언급한 DB-1701/DB-Wax 컬럼과 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 이때 이동상인 헬륨 기체의 유속은 0.
- 포함되어 있다. 이와 같이 고농도 불순물의 정량분석은 저농도 불순물 분석과 동일한 방밥으로 수행하였다. 단 질량 분석 검출기는 scan mode (10 ~ 500 m/z)를 이용하였다.
- 작성한 표준 검량곡선을 통해서 시중에 시판되고 있는 시약용 이소프렌 2종 (A & B Company), 중국산 고분자 제조용 이소프렌 (C Company), 1차 정제한 이소프렌 (test I & sample I) 그리고 이들을 다시 2차 정제한 이소프렌 (test II & sample II)에 대해서 정량분석을 수행하였다 (GC/MS). 시약용 이소프렌과 중국산 중합용 이소프렌에서는 한 제품을 제외하고 isopropenyl acetylene과 2-butyne의 함량이 모두 50ug/mL 미만으로 나타났다.
대상 데이터
- 제공받았다. C5 유분을 1차 정제하여 sample I을 , 이를 다시 2차 정제하여 sample II를 얻었다 용매로 사용한 톨루엔, 내부 표준물질인클로로포름 그리고 불순물인 isopxjpenyl acetylene, 2-butyne, cis-piperylene, trans-piperylene 및 dicyclopen- tadienee Aldrich사로부터 구입하였다. Cyclopentadiene 은 문헌에 제시되어 있는 방법대로 dicyclopentadiene-8; 150℃에서 열분해하여 얻을 수 있었다.
- 본 실험에서 사용된 시약용 이소프렌은 Aldrich (Milwaukee, WI, USA) 와 Acros (Geel, Belgium) 에서구입하였고 중국산 중합용 이소프렌 및 C5 유분은 (주)코오롱유화로부터 제공받았다. C5 유분을 1차 정제하여 sample I을 , 이를 다시 2차 정제하여 sample II를 얻었다 용매로 사용한 톨루엔, 내부 표준물질인클로로포름 그리고 불순물인 isopxjpenyl acetylene, 2-butyne, cis-piperylene, trans-piperylene 및 dicyclopen- tadienee Aldrich사로부터 구입하였다.
이론/모형
- 주입구의 온도는 220P, 연결 장치의 온도는 230℃로 하였다. 질량분석검출기 (MSD) 의 이온화 방식은 전자충격법 (EI)를 사용하였으며 이온화 에너지는 70 eV, 이온원의 온도는 약 23O℃이며, selected ion monitoring (SIM)를 검출모드로 사용하였고 이때 사용된 이온은 Table 1에 나타내었다.
- 주입구의 온도는 22(TC, 연결장치의 온도는 23C TC로 하였다. 질량분석검출기 (MSD)의 이온화 방식은 전자 충격법 (EI)를 사용하였으며 이온화 에너지는 70 eV, 이온원의 온도는 약 230©로 고정하였고 selected ion monitoring (SIM)를 검출모드로 사용하였다.
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