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논문 상세정보

초록

본 연구는 건강기능식품의 복합제품 개발 및 일반식품 형태의 제품개발 확대에 따라 옥타코사놀의 특이성 및 감도 등이 개선된 분석법을 마련하여 향후 공정시험법에 활용할 수 있도록 하였다. 건강기능식품 중 옥타코사놀의 함량분석을 위해 GC-MS를 이용한 분석법을 확립하고 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행하였다. $12.5{\sim}200{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, 검출한계와 정량한계는 각각 4.5, $13.8{\mu}g/L$이었다. 공시료에 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며 50, 100, $150{\mu}g/L$의 농도에서 각각 94, 93, 109%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성 결과에서는 시료 채취량을 80 mg, 120 mg, 220 mg으로 각기 달라하여 측정한 결과 상대표준편차는 1.8~2.4%로 확인되었다. 실험실간재현성은 1.0~2.3%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 유통제품 9건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확립된 GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법은 향후 공정시험법으로 활용할 수 있으며 국내 건강기능식품의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

Abstract

The Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) is amending its test methods for health-functional foods (dietary food supplements) to establish regulatory standards and specifications in Korea. In this regard, we continue our research on developing analytical methods for the items. Octacosanol is the major component of polycosanol and is a high-molecular-mass primary fatty alcohol, obtained from sugar cane wax. Previous researchers have shown that octacosanol can lower cholesterol and has antiaggregatory properties, cytoprotective uses, and ergogenic properties for human health. Recently, octacosanol products have been actively introduced into the domestic market because of their functional biological activity. We have developed a sensitive and selective test method for octacosanol that the TMS derivatives by means of gas-chromatographic-tandem mass spectrometry (GC-MS). The trimethylsilyl ether derivative of the target analyte showed excellent chromatographic properties. The procedure was validated in the range of $12.5{\sim}200{\mu}g/L$. Standard calibration curves presented linearity with the correlation coefficient ($r^2$) > 0.999, and the limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ) were $4.5{\mu}g/L$ and $13.8{\mu}g/L$, respectively. The high recoveries (92.5 to 108.8%) and precision (1.8 to 2.4%) obtained are in accordance with the established validation criteria. Our research can provide scientific evidence to amend the octacosanol test method for the Health-Functional Food Code.

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핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
옥타코사놀
옥타코사놀은 어떤 효과를 갖는 가?
지구력이나 체력 및 활력을 증진시켜 주는 것으로 알려져 있으며2,3) 운동수행능력에 결정적인 역할을 하는 글리코겐을 절약하기 위하여 지방대사를 촉진시키며, 글리코겐 축적량을 증가시키는 효과가 있음

옥타코사놀은 밀의 씨눈, 사탕수수, 참마, 사과껍질, 포도껍질 등에 함유되어 있는 28개의 탄소 사슬 말단에 수산기(OH)를 가진 불용성의 고체밀납물질으로, 지방족 알코올에 속한다(Table 1)1). 동물실험 등을 통해 연구된 옥타코사놀은 지구력이나 체력 및 활력을 증진시켜 주는 것으로 알려져 있으며2,3) 운동수행능력에 결정적인 역할을 하는 글리코겐을 절약하기 위하여 지방대사를 촉진시키며, 글리코겐 축적량을 증가시키는 효과가 있음을 보고한 바 있다4,5).

현행 공전시험
현행 공전시험은 어떻게 수행되었는 가?
시료 적정량과 1 N 에탄올성 수산화칼륨을 비누화용 플라스크에 넣고 냉각기가 설치된 수욕상에서 1시간 동안 비누화하였다. 비누화한 액을 실온으로 냉각한 후 분액여두에 옮기고 초산에틸을 넣어 마개를 막은 뒤 심하게 흔들어 층이 완전히 분리될 때까지 정치시켰다. 이 과정을 3회 반복 추출하여 합해진 초산에틸에 증류수를 가하여 페놀프탈레인시액으로 착색되지 않을 때까지 씻어주었다. 초산에틸층을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수한 다음 감압농축, 건조 후 초산에틸로 재용해하여 최종 이를 시험용액으로 하고 GC/FID로 분석하였다.

현행 공전시험은 크게 비누화, 추출(3회), 건조, 재용해로 구분할 수 있고 다음과 같이 수행하였다. 시료 적정량과 1 N 에탄올성 수산화칼륨을 비누화용 플라스크에 넣고 냉각기가 설치된 수욕상에서 1시간 동안 비누화하였다. 비누화한 액을 실온으로 냉각한 후 분액여두에 옮기고 초산에틸을 넣어 마개를 막은 뒤 심하게 흔들어 층이 완전히 분리될 때까지 정치시켰다. 이 과정을 3회 반복 추출하여 합해진 초산에틸에 증류수를 가하여 페놀프탈레인시액으로 착색되지 않을 때까지 씻어주었다. 초산에틸층을 무수황산나트륨에 통과시켜 탈수한 다음 감압농축, 건조 후 초산에틸로 재용해하여 최종 이를 시험용액으로 하고 GC/FID로 분석하였다. 현행시험법의 검량선의 범위는 40 ~ 310 mg/L로 검출한계는 5.

옥타코사놀
옥타코사놀은 무엇인가?
밀의 씨눈, 사탕수수, 참마, 사과껍질, 포도껍질 등에 함유되어 있는 28개의 탄소 사슬 말단에 수산기(OH)를 가진 불용성의 고체밀납물질

옥타코사놀은 밀의 씨눈, 사탕수수, 참마, 사과껍질, 포도껍질 등에 함유되어 있는 28개의 탄소 사슬 말단에 수산기(OH)를 가진 불용성의 고체밀납물질으로, 지방족 알코올에 속한다(Table 1)1). 동물실험 등을 통해 연구된 옥타코사놀은 지구력이나 체력 및 활력을 증진시켜 주는 것으로 알려져 있으며2,3) 운동수행능력에 결정적인 역할을 하는 글리코겐을 절약하기 위하여 지방대사를 촉진시키며, 글리코겐 축적량을 증가시키는 효과가 있음을 보고한 바 있다4,5).

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