선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 이에 본 연구에서는 테트라싸이클린계 항생물질인 클 로르테 트라싸이 클린, 독시 싸이 클린, 옥시 테 트라싸이 클 린 및 테트라싸이클린 4종을 동시에 분석하기 위하여 식품시료의 전처리 방법 및 HPLC/UV의 최적 분석조건 을 확립하여 국내 유통식품에 대해 분석한 결과를 보고하고자 한다.
제안 방법
- 검량선 작성을 위하여 식품 중 테드라싸이클린계 항생물질 잔류허용기준의 0.5x, lx, 2x, 4x, 8x, 10x에 해 당되는 표준물질 6개 농도범위 (0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8,1.0 mg/kg)에서 측정 . 분석한 결과 Table 2에 나타난 바와 같이 상관계수『는 옥시테트라싸이클린 0.
- 혼합하여 대상검체로 240건을 조제하였으며, 분석 전까지 냉동보관 하였다. 분석 방법에 따른 회수율 측정을 위하여 테트라싸이클린계 항생물질을 함유하지 않은 돼지고기, 우유 및 광어에 표준물질 일정량을 첨가하여 시료로 조제하였다.
- 시중에 유통되는 축산물 (쇠고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란) 및 수산물 (넙치, 우럭, 돔, 뱀장어, 바닷가 재)에 대해 전국 6개 지역 (서울, 부산, 인천, 대전, 목 포, 강릉)의 도.소매 시장 각각 2곳에서 계절별로 4회에 걸쳐 채취하였다. 두곳에서 채취한 시료는 가식부만 분쇄 .
- 6 mm id, 250 mm, 5 卩m)를 사용하였으며 UV의 검출파장은 365 nm 이었다. 이동상으 로는 0.01M 수산과 아세토니트릴의 혼합용액을 초기 85:15에서 5분간 유지하고, 60:40로 20분간 상승하는 기울기를 사용하였다. 시료는 10 卩L를 주입 하였으며 유속은 1.
대상 데이터
- HPLC 컬럼은 C18 (4.6 mm id, 250 mm, 5 卩m)를 사용하였으며 UV의 검출파장은 365 nm 이었다. 이동상으 로는 0.
- 고속액 체크로마토그라피 (High Performance Liquid Chromatography) 및 photodiode array (PDA) 검출기는 Nanospace SI-2 (Shiseido Fine Chemicals, Yokohama, Japan)을 사용하였으며, C18 컬럼은 Type UG120 (Shiseido Fine Chemicals, Takyo, Japan)을 사용하였다.
- 1과 같다. 내부표준물질 은 디 메틸클로르테 트라싸이 클 린을 사용하였다.
- 분석용 시약은 HPLC급 또는 잔류농약급을 Sigma Chemicals (St. Loius, MO, USA), Wko Pure Chemical Industries Inc. (Osaka, Japan) 및 Merck Inc. (Darmstadt, Germany)에서 구매하였다. 표준물질 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린, 옥시테트라싸이클린 및 테트라싸이 클린은 Sigma Chemicals (St Loius, MO, USA)에서 구매하였다.
- 표준물질 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린, 옥시테트라싸이클린 및 테트라싸이 클린은 Sigma Chemicals (St Loius, MO, USA)에서 구매하였다. 시료 전처리에 사용한 Mcllvaine 완충액은 citric acid monohydrate 11.8 g, disodium hy drogenphosphate dihydrate 13.72 g 및 ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt 33.62 g을 증류수에 녹여 1 I로 제조하였다.
- 클로르테트라싸이클린, 독시 싸이 클린, 옥시 테트라싸 이클린 및 테트라싸이클린 4종을 대상으로 하였으며 구조식, 화학식 및 분자량은 Fig. 1과 같다. 내부표준물질 은 디 메틸클로르테 트라싸이 클 린을 사용하였다.
- (Darmstadt, Germany)에서 구매하였다. 표준물질 클로르테트라싸이클린, 독시싸이클린, 옥시테트라싸이클린 및 테트라싸이 클린은 Sigma Chemicals (St Loius, MO, USA)에서 구매하였다. 시료 전처리에 사용한 Mcllvaine 완충액은 citric acid monohydrate 11.
- 두곳에서 채취한 시료는 가식부만 분쇄 . 혼합하여 대상검체로 240건을 조제하였으며, 분석 전까지 냉동보관 하였다. 분석 방법에 따른 회수율 측정을 위하여 테트라싸이클린계 항생물질을 함유하지 않은 돼지고기, 우유 및 광어에 표준물질 일정량을 첨가하여 시료로 조제하였다.
이론/모형
- 0mL/min이었다. 분석결과 머무름 시간에 의해 정성 확인을 하였으며 피이크 면적법에 의해 정량을 하 였다.
성능/효과
- 95 과 비교해도 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 신호대 잡음비 3이상에서 옥시테트라싸이클린 0.012 mg/kg, 테트라싸이클린 0.009 mg/kg, 클로르테트라싸이 클린 0.022 mg/kg 및 독시싸이클린 0.012 mg/kg로 우리 나라의 식품 중 테트라싸이클린계 항생물질 잔류허용기 준의 범위 0.1 〜0.6 mg/kg를 고려할 때 만족할 만한 수 준이었다.
- 1 mg/ kg<농도인 경우 80-110% 이다. 따라서 분석방법의 효율을 재고하기 위하여 시중에 유통되는 돼지고기, 우유 및 광어에 표준물질을 첨가하여 회수율을 측정한 결과 Table 3에 나타난 바와 같이 CV는 12-18 %이고 회수율은 71〜98%로 상기의 Codex 규격에 적합한 매우 만족한 결과를 얻었다.
- 08 ppm 수준으로 검출되었다. 따라서 축산동물이나 수산동물의 사 육 시 옥시테트라싸이클린이 사용되고 있다는 것을 확인할 수 있었으며, 이와 같은 결과는 항생물질 사용실태 결과와도 일치함을 알 수 있었다.'9
- 쇠고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 넙치, 참돔, 뱀 장어, 바다가재 등 축.수산 식품의 단백질과 결합되어 있는 테트라싸이클린계 항생물질 4종의 신속한 동시분석을 위하여 ED, IA를 함유하고 있는 Mcllvaine 완충액 및 C18 카트리지를 사용한 결과 효율적으로 추출 및 정제할 수 있었다.
- 현재 농림부에서는 축산물의 안전성 확보를 위한 축산물 위생 .안전성제고 종합대책의 일환으로 사료관리법에 의한 유해사료의 범위와 기준을 개정하여 사료 내 혼합가능 동물용의약품의 종류를 53종에서 옥시테트라 싸이클린 염산염 등 28종을 삭제하고 25종으로 감축하 였다.2。또한 삭제(제외)된 품목이 배합사료 제조 시 사 용되지 않도록 정비하기 위하여 사료 내 항생물질 등 유해물질의 관리를 강화하는 유해사료의 범위와 기준 중 개정(안)을 입안예고 중에 있는데, 사료 내 혼합가능 동물용의 약품의 범위에서 옥시테트라싸이클린 염산염 이 제외되어 있다.
- 이와 같이 최적화한 분석방법을 식품시료에 적용한 결과 대부분의 식품시료에서 클로르테트라싸이클린, 독 시싸이클린 및 테트라싸이클린은 검출되지 않았으나, 돼지고기, 넙치 및 참돔(2시료)에서 옥시테트라싸이클린이 각각 0.04 ppm, 0.17 ppm, 0.05 ppm 및 0.08 ppm 수준으로 검출되었다. 따라서 축산동물이나 수산동물의 사 육 시 옥시테트라싸이클린이 사용되고 있다는 것을 확인할 수 있었으며, 이와 같은 결과는 항생물질 사용실태 결과와도 일치함을 알 수 있었다.
후속연구
- 따라서 향후 유통식품의 안전을 확보하기 위하여, 본 연구내용인 식품 중 테트라싸이클린계 항생물질 4종을 동시에 분석하는 방법은 죽 .수산물 식품분석에 매우 유용하게 적용할 수 있으리라 사료된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.