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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 대파의 푸른 잎부분, 흰 줄기, 뿌리 부분 및 전체를 각각 분획하여 향미유를 제조하고 이의 향기 성분, carbonyl 화합물 및 몇 가지 이화학적 특성을 측정하여 대파의 부위별 향미특성을 규명하고자 하였다.
제안 방법
- GC 분석과 GC-MSD 분석으로 얻은 chromatogram과 mass spectroscopy data 에서 각 화합물을 동정, 확인한 것을 GC 분석으로 얻은 chromatogram 과 비교하여 확인하였다. 여기서, 이미 얻은 GC integration data 중 동정, 확인된 각 peak의 normalized peak area ratio(%) 를 토대로 하여 정량적으로 비교하였으며, 목적성분 전체량에 대하여도 비교하였다.
- 시료의 기기분석은 민(7)의 방법을 일부 수정하여 각각 2개의 FID 와 split/ splitless injection port 가 장착된 HP- 5890A GC(Hewlett-Packard, Avondale, USA) 에 HP-5895A GC Workstation을 연결하여 사용하였다. Mass spectrum 을이 용한 성분 분획에는 HP-5890A series II GC와 HP- 59940A MS Chemstation 이 연결된 HP-5970B MSD 를 사용하였다.
- 확인하였다. 여기서, 이미 얻은 GC integration data 중 동정, 확인된 각 peak의 normalized peak area ratio(%) 를 토대로 하여 정량적으로 비교하였으며, 목적성분 전체량에 대하여도 비교하였다.
- 한편, 시료에서 휘발성 향기성분을 추출하기 위하여 20 mL 의 diethyl ether 를 사용하여 5회에 걸쳐 추출하고 이를 다시 1N HCl 용액 15 mL를 사용하여 5회에 걸쳐 추출하여 목적성분을 수용액 층으로 이행시킴으로써 불필요한 성분을 제거하였다. 여기에 10% KOH 용액 12 mL를 가하여 잘 흔들어 혼합하고, 12 mL 의 diethyl ether로 4회 추출한 다음 질소가스를 주입하여 일부 농축시킨 후 20 mL 의 n-hexane 을 가하고 다시 질소가스를 주입하여 diethyl ether를 완전히 제거하여 농축한 것을 GC 및 GC-MSD 로 분석하였다.
- , SMX 1289, Korea) 에 주입하고 갈아서 액즙상태로 만들었다. 여기에 대두유 250 g 을 가하여 autoclaving(Seil Electron Co., SE 6H, Korea) 하였다. 이 때의 조건은 내부온도 120℃에서 30분간 열처리하여 내부의 수분을 완전히 제거한 다음 여과포로 여과하여 4종의 향미유 시료를 제조하였다.
- 조제하였다. 이 때, n-hydrocarbon standard(C1o ~C28 even number only)는 Polyscience(Niles, IL., USA) 로부터 구입하여 사용하였으며, 이를 1000배 희석하여 혼합용액을 조제하고, 최종적으로 각각 hydrocarbon의 농도가 20 g/mL가 되도록 하였다.
- , SE 6H, Korea) 하였다. 이 때의 조건은 내부온도 120℃에서 30분간 열처리하여 내부의 수분을 완전히 제거한 다음 여과포로 여과하여 4종의 향미유 시료를 제조하였다.
- 추출, 농축물의 확인은 Ultra-2 capillary column system으로 GC분석에서 얻어진 peak를 standard sample peak와 비교하여 확인하였으며, GC-MSD 분석에서 각 화합물들의 mass spectrum 은 Wiley MS library 로 확인하였다.
- 5 로 조정하고 NaCl을 가하여 포화시켰다. 한편, 시료에서 휘발성 향기성분을 추출하기 위하여 20 mL 의 diethyl ether 를 사용하여 5회에 걸쳐 추출하고 이를 다시 1N HCl 용액 15 mL를 사용하여 5회에 걸쳐 추출하여 목적성분을 수용액 층으로 이행시킴으로써 불필요한 성분을 제거하였다. 여기에 10% KOH 용액 12 mL를 가하여 잘 흔들어 혼합하고, 12 mL 의 diethyl ether로 4회 추출한 다음 질소가스를 주입하여 일부 농축시킨 후 20 mL 의 n-hexane 을 가하고 다시 질소가스를 주입하여 diethyl ether를 완전히 제거하여 농축한 것을 GC 및 GC-MSD 로 분석하였다.
- 향미유의 제조는 Fig. 1에 나타낸 바와 같이 대파와 대파의 잎, 줄기 및 뿌리부분으로 원재료를 나눈 다음 이들 각각 100 g 과 물 600 g 을 전기믹서 (Shinil Electric Co., SMX 1289, Korea) 에 주입하고 갈아서 액즙상태로 만들었다. 여기에 대두유 250 g 을 가하여 autoclaving(Seil Electron Co.
- Mass spectrum 을이 용한 성분 분획에는 HP-5890A series II GC와 HP- 59940A MS Chemstation 이 연결된 HP-5970B MSD 를 사용하였다. 휘발성분을 분리하기 위하여 5%의 phenyl기와 95%의 methyl 기가 있는 polysiloxane 이 고정화된 비극성의 Ultra-2 capillary column(25 m x 0.20 mm I.D., 0.33 Jm df, Hewlett-Packard, Avondale, USA) 을 사용하였다. GC-MSD 에도 5%의 phenyl 기와 95%의 methyl 기가 있는 polysiloxane 이 고정화된 비극성의 Ultra-2 capillary column(25 m x 0.
대상 데이터
- Workstation을 연결하여 사용하였다. Mass spectrum 을이 용한 성분 분획에는 HP-5890A series II GC와 HP- 59940A MS Chemstation 이 연결된 HP-5970B MSD 를 사용하였다. 휘발성분을 분리하기 위하여 5%의 phenyl기와 95%의 methyl 기가 있는 polysiloxane 이 고정화된 비극성의 Ultra-2 capillary column(25 m x 0.
- 본 연구에서 사용한 대파는 가락동 농수산물 시장에서 2004년 9월에 직접 구입하여 다듬고 세척한 후 잎, 줄기, 뿌리부분으로 나눈 것과 전체를 합하여 사용하였으며, 대두유(해표)는 시중품을 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- 시료유의 carbonyl 화합물 정량은 trichlorophenylhydrazone (TCPH) 유도체를 이용한 Pamela 등(8)의 capillary GC (Hewlett-Packard 5790A) 법에 의하여 실시하였다. 즉, glass capillary column(10 m) 에 SE-30(Supelco, Bellefonte, PA, USA) 으로 충진하였다.
- 33 Jm df, Hewlett-Packard, Avondale, USA)을사용하였다. 시료의 주입방법은 정량적 재현성이 높은 splitless injection mode 를 사용하였다.
- 일반적으로 향미유의 제조법으로는 본 연구에서 활용한 autoclaving method 를 비롯하여 evaporating method 및 수많은 방법들(6)이 있으나 여기서는 고유의 구수한 향미를 부여하기 위하여 autoclaving method를 적용하였다. 즉, 대파를 부위별로 분획하여 이들과 대두유를 원료로 autoclaving 법에 의하여 제조한 4종의 향미유에 대한 휘발성 향기 성분함량을 GC 및 GC-MSD 로 측정한 결과는 Table 2에 나타낸 바와 같다.
- 다음과 같이 행하였다. 즉, 수분함량은 Karl Fisher 수분측정기(701 KF Titrino, Metrohm, Swiss) 에서 hydranal composite 5 시약(Riedel-de Haen AG, D-30926, Germany) 으로 적정하여 측정하였으며, 산가는 AOCS Cd 3a 63법(9), 색상은 Lovibond tintometer(Tintometer Model E, Enand) 에서 133.4 mm cell을 이용하여 황색, 적색, 중성색, 청색의 조합 색으로 측정하였다.
성능/효과
- 592로 가장 높게 나타났다. Lovibond 색상은 황색, 적색, 중성색, 청색의 4색이 모두 큰 차이를 나타내어대파 뿌리향미유는 19.8Y/1.5R0.1N/0.1B 로 색상이 가장 약하였으며, 대파 줄기향미유는 23.7Y/ 1.6R/0.3N/0.1B, 대파 전체를 원료로 한 향미유는 24.6Y/1.9R/0.5N/0.1B 였으며, 대파 잎향미유는 33.5Y/3.4R/0.9N/0B 로 황색, 적색 및 청색이 가장 강하여 색상의 측면에서는 대파 잎 향미유가 가장 특징적인 것으로 나타났다.
- 98 ppm 검출되어 4종의 WOSO 중 가장 낮은 수준을 나타내었다. 대파 줄기향미유에서는 총 311.50 ppm이 검출 되었으며, 대파 뿌리향미유에서는 326.08 ppmo] 검출되어 가장 높은 수준을 나타내었다. 따라서, WOSO 에서 휘발성 향기성분을 강하게 하기 위하여는 잎이나 줄기 보다는 뿌리부분이 중심이 되어야 함을 알 수 있었다.
- 이와 함께 대두유를 기질로 대파를 동일한 autoclaving 법에 의하여 부위별로 처리하여 얻어진 4종의 WOSO 에 대한 이화학적 특성을 살펴본 결과는 다음과 같다. 대파를 각각 잎, 줄기, 뿌리로 구분한 것과 전체를 원료로 하여 동일한 방법으로 향미유를 제조한 후 그 특성을 살펴본 결과 특히 Lovibond 색상에서 큰 차이를 보였다. 수분함량은 0.
- 이와 함께 propenyl propyl disulfide 등이 대파향미유의 향미특성에 큰 영향을 미치는 성분인 것으로 판단된다. 대파의 부위별 냄새성분 함량 및 그 조성을 살펴볼 때, 대파의 뿌리부위를 원료로 사용한 향미유가 중화향미유(2)와 가장 유사한 것으로 나타났다. 이는 중화요리에서 가장 중요한 역할을 하는 야채는 대파이며, 이 중에서도 대파의 뿌리부분이 차지하는 비중이 높은 것으로 판단된다.
- 08 ppmo] 검출되어 가장 높은 수준을 나타내었다. 따라서, WOSO 에서 휘발성 향기성분을 강하게 하기 위하여는 잎이나 줄기 보다는 뿌리부분이 중심이 되어야 함을 알 수 있었다. 4종의 WOSO 에서 검출된 34종의 휘발성 향기성분 중 주요 성분은 Table 3에 나타낸 바와 같이 8종을 들 수 있다.
- 9R/ 0N/0B 였다. 여기에 물을 가하고 autoclaving 한 대조군은 전혀 열처리를 행하지 않은 대두유와 비교할 때, 상대적으로심한 가열산화 현상이 발생함을 확인할 수 있었다 즉, 수분함량은 0.019%로 감소하였으나 산가는 0.487, 색상은 13.7Y1.6R/0N/0.1B 로 증가하였다. 이와 함께 대두유를 기질로 대파를 동일한 autoclaving 법에 의하여 부위별로 처리하여 얻어진 4종의 WOSO 에 대한 이화학적 특성을 살펴본 결과는 다음과 같다.
- 4종의 WOSO 에서 검출된 34종의 휘발성 향기성분 중 주요 성분은 Table 3에 나타낸 바와 같이 8종을 들 수 있다. 이 중에서도 가장 많은 양을 차지하는 주요성분은 trisulfides였으며, methyl propenyl trisulfide와 propenyl propyl trisulfide 가 각각 대파 뿌리향미유에서 26.94 ppm, 26.26 ppm으로 나타났다. 이와 함께 propenyl propyl disulfide 등이 대파향미유의 향미특성에 큰 영향을 미치는 성분인 것으로 판단된다.
- 본 연구에서 TCPH 유도체로서 WOSO 1 g 에 함유되어 있는 휘발성 carbonyl 화합물의 함량 g)을 측정한 결과는 Table 4와 같다. 즉, 대파를 부위별로 분획하여 동일한 방법으로 제조한 4종의 WOSO 에서 그 함량은 대파 전체를 원료로 사용한 향미유에서 79.46 g 으로 가장 높게 나타났으며, 잎, 줄기, 뿌리 WOSO 에서 각각 77.17 g, 76.32 g, 73. 62 g 으로 차이를 나타내었다.
- 즉, 대파를 부위별로 분획하여 이들과 대두유를 원료로 autoclaving 법에 의하여 제조한 4종의 향미유에 대한 휘발성 향기 성분함량을 GC 및 GC-MSD 로 측정한 결과는 Table 2에 나타낸 바와 같다. 즉, 총 34종의 휘발성 성분이 검출 되었으며 이를 부위별로 살펴보면, 대파 전체를 원료로 사용한 향미유에서는 총 305.86 ppm 이 검출되었다. 상대적으로 대파잎 향미유에서는 295.
후속연구
- 즉, 뿌리부분 함량이 증가할수록 약한 단맛을 느낄 수 있었는데, 이는 양파 향미유(10)의 특성과도 유사한 경향이었다. 따라서, 대파의 뿌리를 이용한 WOSO 의 제조과정에서 일정부분의 양파를 혼합하는 방안도 검토해 볼 필요가 있을 것으로 판단된다.
- 92 ppm 검출되었다고 보고한 바 있다. 여기서 중화향미유의 경우는 인위적으로 methionine, xylose등의 원료를 처리하여 Browning reaction을 유도하였기 때문에 단순비교 대상으로 하기에는 무리가 있으나 대파 단독 또는 여기에 일부 원료를 소량 처리하여 중화향미유의 효과를 나타낼 수 있다면 이는 새로운 향미유 제조 방법이 될 수 있을 것으로 기대된다.
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