쌀 전분에 phosphorus oxychloride$(POCl_3)$를 단계별(전분 고형분 대비 $0.005{\sim}0.06%$)로 2시간 반응시켜 가교화 쌀 전분을 제조하고, 변성된 쌀 전분의 용해도, 팽윤력, RVA, DSC, X-ray 특성을 연구하였다. 팽윤력은 일반 쌀 전분 보다 다소 낮은 온도에서 증가되기 시작하였으나 그 이후는 모두 낮은 수치를 보여 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 완만한 상승을 나타내었다. 용해도는 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 전체적으로 낮은 결과를 나타내었고 $POCl_3$ 함량에 따른 유의적인 차이는 보이지 않았다. RVA 분석결과 가교화 쌀 전분이 일반 쌀전분보다 pasting temperature와 최고점도는 낮아졌고 holding strength와 final viscosity는 높은 경향을 나타내어 breakdown과 setback 은 낮은 것으로 나타났다. DSC 분석 결과 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 $T_o$, $T_p$, $T_c$가 감소하였으나 ${\Delta}H$의 경우 큰 차이가 나타나지 않았다. X-ray 회절분석 결과 일반 쌀 전분 보다 $POCl_3$ 함량에 따라 상대적 결정화도가 소폭 감소되는 결과를 나타내었으나 95% 신뢰도 수준에서 유의적인 차이는 없는 것으로 나타났다. 따라서 가교화 쌀 전분의 경우 전분입자가 $POCl_3$ 의해 강한 공유 결합을 형성함으로써 내열성, 내전단성의 성질이 생겨 호화가 일어난 후에 점도가 많이 낮아지지 않은 것으로 판단되며 전분의 결정형태에는 크게 영향을 미치지 않으나 전분의 무정형 부분에 영향을 주어 쌀 전분의 팽윤력, 용해도 및 pasting property등의 물리화학적 성질에 변화를 주는 것으로 판단되었다.
쌀 전분에 phosphorus oxychloride$(POCl_3)$를 단계별(전분 고형분 대비 $0.005{\sim}0.06%$)로 2시간 반응시켜 가교화 쌀 전분을 제조하고, 변성된 쌀 전분의 용해도, 팽윤력, RVA, DSC, X-ray 특성을 연구하였다. 팽윤력은 일반 쌀 전분 보다 다소 낮은 온도에서 증가되기 시작하였으나 그 이후는 모두 낮은 수치를 보여 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 완만한 상승을 나타내었다. 용해도는 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 전체적으로 낮은 결과를 나타내었고 $POCl_3$ 함량에 따른 유의적인 차이는 보이지 않았다. RVA 분석결과 가교화 쌀 전분이 일반 쌀전분보다 pasting temperature와 최고점도는 낮아졌고 holding strength와 final viscosity는 높은 경향을 나타내어 breakdown과 setback 은 낮은 것으로 나타났다. DSC 분석 결과 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 $T_o$, $T_p$, $T_c$가 감소하였으나 ${\Delta}H$의 경우 큰 차이가 나타나지 않았다. X-ray 회절분석 결과 일반 쌀 전분 보다 $POCl_3$ 함량에 따라 상대적 결정화도가 소폭 감소되는 결과를 나타내었으나 95% 신뢰도 수준에서 유의적인 차이는 없는 것으로 나타났다. 따라서 가교화 쌀 전분의 경우 전분입자가 $POCl_3$ 의해 강한 공유 결합을 형성함으로써 내열성, 내전단성의 성질이 생겨 호화가 일어난 후에 점도가 많이 낮아지지 않은 것으로 판단되며 전분의 결정형태에는 크게 영향을 미치지 않으나 전분의 무정형 부분에 영향을 주어 쌀 전분의 팽윤력, 용해도 및 pasting property등의 물리화학적 성질에 변화를 주는 것으로 판단되었다.
Physicochemical properties of cross-linked rice starches were investigated. Swelling power of cross-linked rice starch increased at relatively lower temperature $(60^{\circ}C)$ than native rice starch $(70^{\circ}C)$. Cross-linked rice starch showed lower solubility $(1.7{...
Physicochemical properties of cross-linked rice starches were investigated. Swelling power of cross-linked rice starch increased at relatively lower temperature $(60^{\circ}C)$ than native rice starch $(70^{\circ}C)$. Cross-linked rice starch showed lower solubility $(1.7{\sim}6.1%)$ than native rice starch $(2.2{\sim}13.8%)$ and solubility is not significantly different with the amount of phosphorus oxychloride. Pasting temperature $(69.2{\sim}70.6^{\circ}C)$ and peak viscosity $(2,874{\sim}3,175\;cp)$ of cross-linked rice starch were lower than native starch $(71.6^{\circ}C,\;3,976\;cp)$, but holding strength $(2,177{\sim}2,708\;cp)$ and final viscosity $(3,424{\sim}3,826 \;cp)$ of cross-linked rice starch were higher than native starch (1,000 cp, 2,312 cp). DSC thermal transitions of cross-linked rice starches were shifted to a lower temperature than native rice starch but there was no significant difference in gelatinization enthalpy between native and cross-linked rice starches. X-ray diffraction pattern of both native and cross-linked rice starches showed typical A-type crystal indicating that cross-linking had not affected the crystalline region of starch.
Physicochemical properties of cross-linked rice starches were investigated. Swelling power of cross-linked rice starch increased at relatively lower temperature $(60^{\circ}C)$ than native rice starch $(70^{\circ}C)$. Cross-linked rice starch showed lower solubility $(1.7{\sim}6.1%)$ than native rice starch $(2.2{\sim}13.8%)$ and solubility is not significantly different with the amount of phosphorus oxychloride. Pasting temperature $(69.2{\sim}70.6^{\circ}C)$ and peak viscosity $(2,874{\sim}3,175\;cp)$ of cross-linked rice starch were lower than native starch $(71.6^{\circ}C,\;3,976\;cp)$, but holding strength $(2,177{\sim}2,708\;cp)$ and final viscosity $(3,424{\sim}3,826 \;cp)$ of cross-linked rice starch were higher than native starch (1,000 cp, 2,312 cp). DSC thermal transitions of cross-linked rice starches were shifted to a lower temperature than native rice starch but there was no significant difference in gelatinization enthalpy between native and cross-linked rice starches. X-ray diffraction pattern of both native and cross-linked rice starches showed typical A-type crystal indicating that cross-linking had not affected the crystalline region of starch.
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문제 정의
본 연구에서는 쌀 전분의 이용 방법을 다양화하기 위하여 가교 결합 쌀 전분을 제조하고 이화학적인 성질을 분석함으로써가 교화 쌀 전분의 기초 특성을 제공하고 가공 전분으로서의 활용 가능성을 알아보고자 하였다.
제안 방법
이용하여 측정하였다. 수분함량 60%로 제조한 시료를 25℃ 부터 130℃까지 5℃/min의 속도로 가열호}여 DSC thermogram 상에 나타나는 흡열곡선의 호화개시온도(T: onset temperature), 최대호화온도 (Tp: maximum peak temperature), 호화종결온도 (1" completion temperature)와 흡열엔탈피(AH: Crystal melting enthalpy)를 각각 구하였다.
0 g과 증류수 25 mL를 가한 다음 플라스틱 회전축을 사용하여 완전하게 교반시켜 시료액을 제조하였다. 5(TC로 맞춘 RVA에서 1분간 빠른 속도로 교반한 다음, 분당 12℃씩 올리면서 95℃까지 가열하고 이 상태에서 2.5분간유지시킨 후 다시 분당 12℃씩 내리면서 50℃로 냉각시켜서 2 분간 유지하며 pasting temperature, peak viscosity, final viscosity, breakdown 및 setback값을 구하였다.
X-선 회절도는 X-ray difiractometer (M18XHF, Mac Science Co., Japan)를 사용하여 Target: Cu- Ka, Voltage: 40 kV Current: 300 mA의 조건으로 회절각도(20) 3~40까지 37min(0.02 Step)으로 회절하여 X-ray diffraction pattern으로 측정하였다. 상대적 결정화도는 결정형 영역(Ac)과 무정형 영역 (Aa)으로 나누어 Komiya 방법에 의해 구하였다.
5로 조절하였다. phosphorus oxycloride(이하 POC')를 전분 고형분 대비 0.005, 0.01, 0.02, 0.04, 0.06%를 첨가하고 밀폐 시킨 후 45℃ shaking incubatoi에서 2시간 반응시켰다. 일반적으로 식품용 변성 전분 제조 시 첨가물의 최대 허용 범위는 잔류 인 함량 0.
4에 나타내었고, DSC thermogram에서 구한 열적 특성 값은 Table 2에 표시하였다. 쌀 전분의 변성 조건이 POCL를 첨가하기 전에 45℃ pH 11.5 로 조절하였기 때문에 가교화 전에 일부 쌀 전분이 온도와 pH 에 의해 변화가 될 가능성이 있으나, 처리시간이 단시간이고 쌀 전분의 가교화 연구에서 본 연구와 유사한 처리를 한 시료가 일반 쌀 전분과 큰 차이를 나타내지 않았다는 보고를 근거로 본 연구에서는 일반 쌀 전분을 가교화하기 전에 45℃, pH 11.5 로 처리한 시료에 대한 물리화학적 분석은 수행하지 않았으며, 가교화에 따른 DSC 특성. 차이가 크지 않아 중간 농도를 제외한 0.
06%를 첨가하고 밀폐 시킨 후 45℃ shaking incubatoi에서 2시간 반응시켰다. 일반적으로 식품용 변성 전분 제조 시 첨가물의 최대 허용 범위는 잔류 인 함량 0.04% 이하이나, 본 연구에서는 가교화 쌀 전분의 화학공업 및 제지 산업에서의 응용 가능성을 살펴보기 위하여 POC, 를 0.06%까지 첨가하였다. 반응이 끝난 시료는 1N HC1 을 사용하여 pH 5.
전분의 pasting 특성은 Rapid Visco Analyzer(Newpoit Scientific Pty. LTD, Australia) 를 이용하여 다음과 같이 측정하였다. 즉, 알루미늄 용기에 쌀 전분 (14% 수분함량기준) 3.
전분의 열적 특성을 알아보기 위해 밀봉된 빈 pan을 reference로 하여 Differential Scanning Calorimeter(DSC-7, Perkin Elmer, USA) 를 이용하여 측정하였다. 수분함량 60%로 제조한 시료를 25℃ 부터 130℃까지 5℃/min의 속도로 가열호}여 DSC thermogram 상에 나타나는 흡열곡선의 호화개시온도(T: onset temperature), 최대호화온도 (Tp: maximum peak temperature), 호화종결온도 (1" completion temperature)와 흡열엔탈피(AH: Crystal melting enthalpy)를 각각 구하였다.
이용하였다. 즉 쌀 전분을 고형분 대비 20% 현탁액으로 제조하여 Shaking incubator(HK-S 125C, Korea)에 넣고 4VC로 유지시킨 후 전분 고형분 대비 8%의 NajSQ를 용해시킨 다음 IN NaOH를 이용하여 pH를 11.5로 조절하였다. phosphorus oxycloride(이하 POC')를 전분 고형분 대비 0.
d에 의하여 측정하였다. 즉 전분 0.5 g을 3* 0 증류수에 분산 시켜 20~90K까지 10℃ 간격으로 30분간 가열하고 3, 000 rpm으로 30분간 원심분리 한 후 상등액은 120℃에서 4시간 건조시켜 기용성 전분의 무게를 측정하였고 침전물은 그대로 무게를 측정한 후 아래의 식에 의하여 팽윤력 및 용해도를 각각 구하였다.
LTD, Australia) 를 이용하여 다음과 같이 측정하였다. 즉, 알루미늄 용기에 쌀 전분 (14% 수분함량기준) 3.0 g과 증류수 25 mL를 가한 다음 플라스틱 회전축을 사용하여 완전하게 교반시켜 시료액을 제조하였다. 5(TC로 맞춘 RVA에서 1분간 빠른 속도로 교반한 다음, 분당 12℃씩 올리면서 95℃까지 가열하고 이 상태에서 2.
5 로 처리한 시료에 대한 물리화학적 분석은 수행하지 않았으며, 가교화에 따른 DSC 특성. 차이가 크지 않아 중간 농도를 제외한 0.005, 0.02 및 0.06% POCL의 농도로 처리한 시료에 대해서만 DSC 특성을 측정하였다.
대상 데이터
본 연구에 사용한 쌀은 2002 년 경기도 안성에서 생산된 멥쌀(추청벼)을 시중에서 구입하여 시료로 사용하였다.
데이터처리
모든 실험은 3회 이상 반복 측정한 다음 통계처리프로그램인 Dbstat을 이용하여 유의수준 5% 이내에서 평균값과 표준편차를 구하였으며 SAS(Statistical analysis system) 통계 프로그램을 이용하여 5% 유의수준에서 Duncan's multiple range test로 평균간의 다중비교를 실시하였다.
이론/모형
02 Step)으로 회절하여 X-ray diffraction pattern으로 측정하였다. 상대적 결정화도는 결정형 영역(Ac)과 무정형 영역 (Aa)으로 나누어 Komiya 방법에 의해 구하였다.顷
쌀 전분은 알칼리 침지법을 이용하여 분리하였다. 즉 쌀에 상업적으로 이용중인 0.
쌀 전분의 가교화는 Zheng 등의 방법 I)을 이용하였다. 즉 쌀 전분을 고형분 대비 20% 현탁액으로 제조하여 Shaking incubator(HK-S 125C, Korea)에 넣고 4VC로 유지시킨 후 전분 고형분 대비 8%의 NajSQ를 용해시킨 다음 IN NaOH를 이용하여 pH를 11.
전분의 팽윤력과 용해도는 Schoch의 방법 d에 의하여 측정하였다. 즉 전분 0.
성능/효과
6~4.2로 증가하기 시작하여 70。(:에서 12-1.5, 80℃에서 8.5-9.0, 90℃에서 10.7~ 12.6으로 꾸준히 증가하는 경향을 나타내었고, 변성되지 않은 일반 쌀 전분보다 전체적으로 낮은 팽윤력을 나타냈으며, POCL농도에 따른 팽윤력은 유의적인 차이가 나타나지 않는 경향을 보였다.
가교화에의해 팽윤력과 용해도가 낮아진 것은 가교화 시약이 전분 입자 내에 강력한 공유결합을 형성하였기 때문인 것으로 생각 된다. Kartha 및 Srivastava는 가교화가 증가할수록 전분 입자 내의결합이 견고해 짐으로 팽윤력과 용해도가 모두 감소한다고 하였으나, 본 실험 결과에서는 용해도와 팽윤력 모두 가교화에 따른 변화는 그리 크지 않은 것으로 나타났다. 이로 보아 본 실험에 사용된 pocl의 농도에 따른 쌀 전분의 가교화 정도의 차이가 그리 크지 않음을 알 수 있다.
8%로 완만히 증가하는 경향을 나타내었다. 가교화 쌀 전분은 20~7(PC에서 1.7~2.6%로 일정하다가 8(TC에서 2.9~3.4%로 증가하기 시작하여 9(TC에서 5.2-6.1%로 증가하는 경향을 나타내었고, 용해도 역시 변성되지 않은 쌀 전분보다 전체적으로 낮은 수치를 나타내었으며 POC13 농도에 따른 용해도는 유의적인 차이가 나타나지 않았다.
이는 Chatakanonda 등의 결과에서 나타난 것과 마찬가지로 가교화는 결정 용해엔 탈피에 큰 영향을 미치지 않는다는 보고와 일치한다. 따라서 POCL, 에 의한 가교화는 전분의 무정형 부분에서 발생하는 것으로 판단되며, 결정형 부분에는 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
3 J/g으로 가교화에 따른 큰 차이는 없는 것으로 나타났다. 따라서 가교회를 통하여 호화개시온도, 최대호화온도, 호화종결온도는 일반 쌀 전분보다 약간 낮아지나 호화엔탈피는 큰 차이가 나지 않아 가교화가 쌀 전분의 호화엔탈피에 큰 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수 있었다. 이는 Chatakanonda 등의 결과에서 나타난 것과 마찬가지로 가교화는 결정 용해엔 탈피에 큰 영향을 미치지 않는다는 보고와 일치한다.
또한 가교화 정도에 따라 최고 점도가 천연 전분보다 크거나 작아지는 등 일정한 경향을 나타내지 않았는데'6)이는 전분의 종류, 결정성, 입자 크기, amylose-lipid complex의 양의 차이 등에 따른 결과로 생각된다. 따라서 본 실험 결과에서 일반 쌀 전분과 변성 쌀전분의 RVA특성 차이는 가교화에 의한 것으로 판단되지만, POC13 따른 경향이 나타나지 않은 것은 가교 화제로 사용한 POC13 함량이 적절하지 않아 가교화 정도가 차이 나지 않은 것으로 생각 된다.
2에 나타내었다. 변성되지 않은 일반 쌀 전분의 용해도는 20~601 까지 2.2~2.6%로 일정하다가 7(FC에서 10.3%로 급격히 증가하였고 80℃에서 13.0%, 9WC에서 13.8%로 완만히 증가하는 경향을 나타내었다. 가교화 쌀 전분은 20~7(PC에서 1.
상대적 결정화도를 X-선 회절도의 면적 비율로 계산한 결과, 일반 쌀 전분에 비하여 가교화한 전분의 상대적 결정화도가 감소하는 결과를 나타내었으나 95% 신뢰도 수준에서 유의적인 차이는 없는 것으로 나타났다. 이것은 epichlorohydrin을 가교 화제로 사용한 연구들과sodiumtrimetaphosphate(STMP)를 가교 화제로 사용한 연구에서와 같이 가교회는 전분의 결정형 영역에 영향을 주지 않는다는 보고와 일치하였다.
6℃로 약간 감소하였는데 이는 가교화 쌀 전분의 팽윤력이 낮은 온도에서 높아지기 시작하는 것과 일치하는 결과라고 할 수 있다. 일반 쌀 전분은 peak time이 3.9분으로 나타났고 가교화 쌀 전분의 경우 6.0~6.9분으로 일반 쌀 전분보다는 높은 값을 나타내었는데 이는 팽윤력결과에서 가교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 60-90℃에서 천천히 상승하는 것과 같은 결과라고 할 수 있다.
일반 쌀 전분의 최고 점도는 3, 976 cp로 나타났고 가교화 쌀 전분의 경우 2, 874~3, 175 cp로 일반 쌀 전분보다 낮은 수치를 나타내었고 POC13 함량에 따른 경향은 나타나지 않았다. 이는가 교화 쌀 전분이 일반 쌀 전분보다 최고 팽윤력이 낮은 것과 POC13 함량에 따른 차이가 나지 않는 것과 같은 결과로 쌀 전분의 경우에는 가교화에 의해 최고 점도가 낮아지는 것으로 나타났다.
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