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문제 정의
- 본 실험에서는 LiFePQ 단일상을 갖는 합성온도 범위를 알아보고 합성온도에 따른 입자 크기 및 비표면적의 변화와 그에 따른 충방전 특성에 대하여 고찰하였다. 그리고 LiFePQi 합성 시에 탄 소원으로 nano-size의 graphite를 이용한 LiFePQ/graphite composite를 제조하여 graphite 첨가량에 따른 전기 전도도와 전기화학적 특성에 대하여 고찰하였다.
가설 설정
- 3(a)에서 보듯이 600℃에서는 매우 미세한 입자들이 거의 구형의 형태로 존재하지만 온도가 증가함에 따라 Fig. 3(b), ©에서처럼 입자크기가 증가하고 입자의 형상도 각진 모양으로 변하였다. Fig.
제안 방법
- 제조하였다. Graphite가 LiFePQ와 균일하게 혼합되면 전기전도도를향상시키고 LiFePCe의 입성장을 억제함으로써 비 표면적을 증가시켰다. 충방전 실험에서도 graphite가 3 wt% 이상 첨가되었을 경우에는 방전용량이 증가하였고 전류 밀도 증가에 따른 용량 감소도 크지 않았다.
- 999%) 분위기 내에서 열처리하였다. LiFePO4/graphite composite 의 제조를 위해서는 graphite를 제외한 혼합 원료 분말을 350℃에서 10시간 동안 먼저 열처리한 후에 graphite> 첨가하여 700℃에서 24시간 N2 분위기 내에서 열처리 하였다. 첨가된 graphite의 양은 1-5\机%이고, LiFePQ와의균일한 혼합을 위해 ball-milling을.
- 그리고 LiFePQi 합성 시에 탄 소원으로 nano-size의 graphite를 이용한 LiFePQ/graphite composite를 제조하여 graphite 첨가량에 따른 전기 전도도와 전기화학적 특성에 대하여 고찰하였다.
- 또 기존의 carbon gel이나 carbon black를 사용 한 연구와는 달리 높은 전기전도도를 가지는 graphite를 LiFePQ〕 에 첨가하여 LiFePQ/graphite composite을 제조하였다. Graphite가 LiFePQ와 균일하게 혼합되면 전기전도도를향상시키고 LiFePCe의 입성장을 억제함으로써 비 표면적을 증가시켰다.
- 혼합한 원료 분말은 아세톤을 증발시킨 후 quartz tube fiimace에서 350℃에서 10시간 동안 열처리하였다. 열처리 한 원료분말은 재분쇄하여 2000 atm으로 cold isostatic press한 후 500℃, 600℃, 700℃, 800℃에서 각각 열처리하였다. 열처리 시승온 속도는 5℃/min으로 하였고 각 온도에서 24시간 유지한 후 상온까지 로냉 하였다.
- 온도에 따라 합성된 LiFePC)4의 전기화학적 특성을 알아보기 위하여 충방전 실험을 진행하였으며 그 결과를 Fig. 4에도시하였다. 600℃와 700℃에서 합성한 시료는 0.
- 999%, Aldrich)를 사용하여 고상반응법으로 LiFePQe를 합성하였다. 원료 분말의 혼합을 위해서 칭량된 원료분말을 아세톤과 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 동안 ball-milling하였다. 혼합한 원료 분말은 아세톤을 증발시킨 후 quartz tube fiimace에서 350℃에서 10시간 동안 열처리하였다.
- 15 mole의 LiPF6를 conductive salt로 사용하고 EC(Ethylene Carbonate), DMC (Dimethyl Carbonate) 그리고 DEC(Diethyl Carbonate)를각각 3 : 6 : 1의 비율로 섞어 사용하였고, 음극은 Li metal 을 사용하였다. 이렇게 만들어진 양극, 음극 그리고 전해질을 2016 type coin cell을 사용하여 조립하였다. 중 방전 실험은 IC-rate를 120 m사i/g으로 하고 4.
- 이렇게 준비된 각각의 시료는 X-ray 회절 실험(Geigerflex, D/max-B, Rigaku; Cu Ka radiation)을 통해 상합성을 확인하였다. 그리고 각각의 반응인자에 따른 시료의 미세구조를 관찰하고 비표면적을 측정하기 위해서 SEM(AKASHI DS-130C)과 BET(nova 2000 & autosorb-1-。를 사용하였다.
- 전기화학적 특성은 coin cell을 이용한 충방전 실험을 통해 고찰하였다. 활물질(LiFePQ, or LiFePO4/graphite com- posite)과 도전제 (Acetylene black), 결힙제(6% polyyinylidine fluoride(PVDF))를 각각 75 : 15 : 10의 비율로 NMP(N- Methyl pyrrolidone)용매에 혼합하여 sluny를 만들었다.
- 이렇게 만들어진 양극, 음극 그리고 전해질을 2016 type coin cell을 사용하여 조립하였다. 중 방전 실험은 IC-rate를 120 m사i/g으로 하고 4.0 - 2.0 V 전위 범위에서 0.1C, 0.2C, 0.5C, 1C, 2C-rate의 전류 밀도로 충방전 하였다.
- 합성온도에 따른 LiFePQ의 특성 변화에 대해 알아보기 위하여 열처리온도를 500℃, 600℃, 700℃, 800℃로 변화시키며 24시간 동안 열처리하여 LiFePQ, 시료를 합성하였다. 합성된 시료의 XRD pattern을 Fig.
- 고찰하였다. 활물질(LiFePQ, or LiFePO4/graphite com- posite)과 도전제 (Acetylene black), 결힙제(6% polyyinylidine fluoride(PVDF))를 각각 75 : 15 : 10의 비율로 NMP(N- Methyl pyrrolidone)용매에 혼합하여 sluny를 만들었다. Doctor Blade를 사용하여 slurry를 약 300 呻의 두께로 A1 fbil에 도포하고 120℃로 건조하여 NMP를 증발시켰다.
대상 데이터
- 열처리 시승온 속도는 5℃/min으로 하였고 각 온도에서 24시간 유지한 후 상온까지 로냉 하였다. Fe2+ 가 Fe, +로 산화되는 것을 방지하기 위하여 N2(99.999%) 분위기 내에서 열처리하였다. LiFePO4/graphite composite 의 제조를 위해서는 graphite를 제외한 혼합 원료 분말을 350℃에서 10시간 동안 먼저 열처리한 후에 graphite> 첨가하여 700℃에서 24시간 N2 분위기 내에서 열처리 하였다.
- 건조한 극판은 직경 16 mm 크기의 원형으로 punching 하여 양극으로 사용하였다. 전해질은 1.15 mole의 LiPF6를 conductive salt로 사용하고 EC(Ethylene Carbonate), DMC (Dimethyl Carbonate) 그리고 DEC(Diethyl Carbonate)를각각 3 : 6 : 1의 비율로 섞어 사용하였고, 음극은 Li metal 을 사용하였다. 이렇게 만들어진 양극, 음극 그리고 전해질을 2016 type coin cell을 사용하여 조립하였다.
- 9에 나타내었다. 중방 전 실험에 사용된 시료는 graphite가 각각 Owt% 3 wt%, 5 wt% 함유된 LiFePC>4이다. Graphite가 3 wt%와 5wt%가 첨가 된 경우 O.
- 출발 원료로 Li2CO3(99.997%, Aldrich), FeC2O4 - 2H2O (99.99 + %, Aldrich), NH4H2PO4(99.999%, Aldrich)를 사용하여 고상반응법으로 LiFePQe를 합성하였다. 원료 분말의 혼합을 위해서 칭량된 원료분말을 아세톤과 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 동안 ball-milling하였다.
이론/모형
- 그리고 각각의 반응인자에 따른 시료의 미세구조를 관찰하고 비표면적을 측정하기 위해서 SEM(AKASHI DS-130C)과 BET(nova 2000 & autosorb-1-。를 사용하였다. LiFePO4/graphite composite의 전기전도도는 Van der Pauw method을 이용하여 측정하였다.
성능/효과
- 500℃에서 열처리한 경우 Li3PO4, FezP。의 불순물이 나타났으며 intensity도 비교적 낮게 나타났다. 600℃와 700℃에서는 Olivine 구조의 LiFePQj 단 일상이 합성되었으며 고온으로 갈수록 intensity가 높아지고 결정성이 좋아진다는 사실을 알 수 있었다. 800℃에서 합성한 시료의 경우 Fe?P상이 나타났는데, 이상은 고온과 강한 환원 분위기에서 carbothermal reduction 반응을 통해 생성되는 상으로 알려져 있다.
- 7과 8은 각 시료들의 비표면적 측정 결과와 전기전도도 측정 결과를 나타내고 있다. Graphite 가 Iwt% 첨가되었을 때는 전기전도도와 비표면적의 변화가 거의 없었지만 2wt% 이상 첨가된 경우 graphite의 함량이 증가하면서 비표면적과 전기전도도가 선형적으로 증가함을 알 수 있었다. 이러한 측정 결과에서도 graphite가 2 wt% 이상 함유된 시료의 경우 graphite와 LiFePQ가 균일하게 혼합되어 있다는 사실을 확인할 수 있었다.
- 그리고 sample 의 여러 부분의 SEM 사진을 종합해 볼 때 graphite의 함량이 증가함에 따라 입자들의 크기가 다소 감소하는 것으로 관찰되었다. SEM 사진에서 작고 구형을 띤 graphite 입자들을 확인할 수 있으며 graphite의 함량이 늘어날수록 graphite 입자들이 LiFePO4 입자들과 균일하게 섞여 있음을 알 수 있다. Figs.
- 첨가된 graphite의 양에 따라 회절 각 20 = 27° 부근의 graphite peak의 강도도 증가하였다. 그리고 sample 의 여러 부분의 SEM 사진을 종합해 볼 때 graphite의 함량이 증가함에 따라 입자들의 크기가 다소 감소하는 것으로 관찰되었다. SEM 사진에서 작고 구형을 띤 graphite 입자들을 확인할 수 있으며 graphite의 함량이 늘어날수록 graphite 입자들이 LiFePO4 입자들과 균일하게 섞여 있음을 알 수 있다.
- 합성하였다. 열처리온도가 증가함에 따라서 입자크기가 증가하였고 비표면적은 감소하였다. 열처리온도 증가에 따라서 시료의 충방 전 용량은 감소하였다.
- Graphite 가 Iwt% 첨가되었을 때는 전기전도도와 비표면적의 변화가 거의 없었지만 2wt% 이상 첨가된 경우 graphite의 함량이 증가하면서 비표면적과 전기전도도가 선형적으로 증가함을 알 수 있었다. 이러한 측정 결과에서도 graphite가 2 wt% 이상 함유된 시료의 경우 graphite와 LiFePQ가 균일하게 혼합되어 있다는 사실을 확인할 수 있었다.
- XRD pattern에서 graphite 이외의 다른 이차상은 나타나지 않았고 LiFePQ의 단일상이 잘 합성된 것으로 판단된다. 첨가된 graphite의 양에 따라 회절 각 20 = 27° 부근의 graphite peak의 강도도 증가하였다. 그리고 sample 의 여러 부분의 SEM 사진을 종합해 볼 때 graphite의 함량이 증가함에 따라 입자들의 크기가 다소 감소하는 것으로 관찰되었다.
후속연구
- Carbon이나 graphite 를 LiFePQ와 함께 합성하거나 coation하는 방법들은 시료의 전기 전도도를 높이거나 입자 크기를 제어하는 측면에서 효과를 보이지만 밀도가 매우 낮고 전기화학적으로 불활성이기 때문에 체적 당 용량의 측면에서는 상당한 손실이 예상된다. 그러므로 최소한의 도전재를 사용하여 최대한의 성능 증가를 얻을 수 있는 혼합 및 분산 방안뿐만 아니라 효율적인 코팅 방법 등의 연구가 앞으로 진행되어야 할 것으로 생각된다.
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