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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 과잉 생산되는 유자의 활용도를 높이기 위한 연구의 일환으로 유자의 다양한 가공 및 이용 방안에 필요한 기초자료를 얻기 위하여 유자 부위별로 일반 성분, 유리당, 유기산, 무기물, 아미노산 및 향기 성분 등 화학적 성분에 대하여 조사하였다.
제안 방법
- 용매추출법은 시료 50 g 을 methanol 50 mL 을 넣고 homogenizer로 마쇄, 여과하여 잔사를 다시 2회 methawl로 세척하고 여액을 분액여두에 넣고 diethyl ether를 100 mL 넣어 잘 혼합한 후 증류수 200 mL을 첨가하여 diethyl ether를 회수하여 정용한 후 탈수하여 시료로 사용하였다., 시료에서 추출한 농축된 향기 성분의 분석은 Gas Chromatography(Hewlett Packard 5890, U.S.A.)를 사용하였으며, 이때 GC 분석조건으로는 injection port와 detector port의 온도는 각각 250℃와 280℃였으며, 사용된 columne Ultra-2(25 m x 0.32 mm x 0.52 um film thickness)S. column의 온도는 70℃에서 5분간 유지시킨 2.
- 검출기로서는 이온화 검출기(FID)가 사용되었다. GC에서 분석한 유자의 농축된 향기 성분의 동정을 위한 GC-MS systeme Hewlett Packanl 5970 MSD를 사용하였으며, 각 성분의 구조 확인은 GC-MS에 의한 mass spectrum을 토대로 computer library file-WUey 275. L과 비교 분석하였다.
- 수증기 증류법에 의한 포집은 시료 50 g을 수기에 넣고 수증기로 증류하여 그 유액을 diethyl ether로 분리, 정용하여 시료로 사용하였다. Purge & trap에 의한 방법은 시료 0.2 g을 20 mL sample flask에 넣고 증류수 10 mL 을 가하여 Table 4와 같은 조건으로 tenax 에 휘 발성 향기 성분을 포집한 후 GC/MS에 직접 연결하여 휘 발성 향기 성분을 분리 동정하였다. 용매추출법은 시료 50 g 을 methanol 50 mL 을 넣고 homogenizer로 마쇄, 여과하여 잔사를 다시 2회 methawl로 세척하고 여액을 분액여두에 넣고 diethyl ether를 100 mL 넣어 잘 혼합한 후 증류수 200 mL을 첨가하여 diethyl ether를 회수하여 정용한 후 탈수하여 시료로 사용하였다.
- 유자의 향기 성분을 분리하기 위하여 과피와 과육으로 나누어 각각 수증기 증류법, purge & trap에 의한 방법 및 용매추출법 등 3가지 방법으로 향기 성분을 포집하였다. 수증기 증류법에 의한 포집은 시료 50 g을 수기에 넣고 수증기로 증류하여 그 유액을 diethyl ether로 분리, 정용하여 시료로 사용하였다.
대상 데이터
- 운반기 체는 He을 1 mL/mine 공급하고, split ratio는 60:로 조절하였다. 검출기로서는 이온화 검출기(FID)가 사용되었다. GC에서 분석한 유자의 농축된 향기 성분의 동정을 위한 GC-MS systeme Hewlett Packanl 5970 MSD를 사용하였으며, 각 성분의 구조 확인은 GC-MS에 의한 mass spectrum을 토대로 computer library file-WUey 275.
- 본 실험에 사용한 유자는 2001년 11월에 전남 순천시 해룡면에서 수확한 중량 100 g 내외의 생과를 구입하여 0℃에 보관하면서 실험에 사용하였으며, 유자는 부위별로 과피와 과육 및 씨로 분리하여 각각 중량 평균치를 구하고 과실 전체중량에 대하여 백분율로 나타냈다.
데이터처리
- GC에서 분석한 유자의 농축된 향기 성분의 동정을 위한 GC-MS systeme Hewlett Packanl 5970 MSD를 사용하였으며, 각 성분의 구조 확인은 GC-MS에 의한 mass spectrum을 토대로 computer library file-WUey 275. L과 비교 분석하였다.
이론/모형
- 무기 성분 정량은 건식분해법에 의하여 시료를 전처리한 후 유도결합플라스마분광기 (PerkinEhner, Optima3300DV,U.S.A.)로 측정하였다.
- 수분은 105 ℃ 직접 건조법, 조지 방은 soxhlet 추출법, 조단 백은 micro-kjeldahl법, 회분은 550℃ 직접 회화법, 조섬유 및 비타민C는 AOAC법(21)으로 각각 정량하였으며, 산도는 0.1N NaOH 용액의 소비 mL를 구연산으로 환산하였다.
성능/효과
- 유자의 부위별 유기산은 Table 8에 나타냈다. HPLC에 의해 검출된 유기산은 총 7종이 분리되었고 그중 6종이 확인되었다. 부위별 유기산의 함량을 살펴보면 과피의 경우 총 유기산의 함량은 4.
- 57%로 수증기증류 법의 조성 비율과는 아주 다른 경향을 보였으며, 이 방법은 향기 성분이 GC의 chromatogram 상의 앞부분에서 대부분 분리되는 특징을 나타냈다. Methanol 추출법에 의해서 검출된 향기 성분은 과피와 과육에서 19종, 12종이 각각 검출되었는데, 과육의한 화합물만 확인이 안 되고 모두 동정이 되었다. 과피는 limonene 78.
- 특히 과피의 경우 GC chromatogram 상의 앞부분에서 용리된 여러 성분이 과육에서는 검출되지 않은 것은 흥미로운 것이었으며, 이는 유자차 가공 시 과육 부분을 사용하지 않은 것과 연관이 있는 것으로 생각된다. Purge & trap 법으로 분석한 유자의 부위 별 향기 성분은 과피에서 10종, 과육에서 4종이 검출되어 수증기 증류법에 비하여 검출된 화합물의 수가 적었으며, 과피에서 limonene 84.13%, terpinene 7.98%, myrcene 2.74%로 구성 비율은 수증기증류 법과 유사한 반면 과육은 limonene 81.19%, teipinene 8.77%, cedrenol 5.98%, myrcene 2.57%로 수증기증류 법의 조성 비율과는 아주 다른 경향을 보였으며, 이 방법은 향기 성분이 GC의 chromatogram 상의 앞부분에서 대부분 분리되는 특징을 나타냈다. Methanol 추출법에 의해서 검출된 향기 성분은 과피와 과육에서 19종, 12종이 각각 검출되었는데, 과육의한 화합물만 확인이 안 되고 모두 동정이 되었다.
- 또한 이 화합물들은 대부분 GC chromatogian의 앞부분에서 주로 용리되었다. 과육의 경우는 총 27개의 향기 성분이 검출되었으며, 이 중 14종의 화합물을 동정하였는데, 주성분으로는 linalool 28.58%, limonene 21.03%, terpineol 14.85%, 미지 물질 5.5% 및 teipinene 3.36% 등의 순으로 검출되었다. 과육과 과피의 주 향기 성분은 비슷하였으나 조성 비율 은 많은 차이를 나타냈다.
- Methanol 추출법에 의해서 검출된 향기 성분은 과피와 과육에서 19종, 12종이 각각 검출되었는데, 과육의한 화합물만 확인이 안 되고 모두 동정이 되었다. 과피는 limonene 78.15%, terpinene 10.38%, linalool 2.49% myrcene 1.70%의 순으로 높았으며, 과육은 limonene 40.52%, linalool 35.23%, terpineol 10.85%, terpinene 7.23% 등으로 높게 나타나 수증 기증류법과 향기성분의 조성 비율이 유사하였다. 한편 Jeong(23)등은 착즙액에서 향기 성분을 GC에 의해 52개의 peak를 분리 보고하였으며, Lee 등(11)은 착즙액에서 향기 성분을 22종을 동정하였으며 주성분은 limonene 65.
- 9%를 차지하였다. 구성 아미노산의 총 함량으로는 과피가 067%로 과육의 0.31%보다 2배 이상 더 높은 함량을 보였으며 씨는 4.79%였다. 한편, 유리 아미노산의 경우는 구성아미노산과 는 다르게 과피와 과육에서는 proline이 가장 높은 함량을 보였고, 다음으로는 serine, glutarmic acid, aspartic acid, histidine 순으로 높게 나타났으며, 이들 아미노산이 전체의 86.
- 1% 순으로 각각 나타났다. 반면 과육은 총 유기산의 함량이 6.6%이었고, 전체 유기산의 조성 비율로 보면 구연산이 56.4%, 사과산이 18.5%, 수산이 10.25% 및 citridic acid가 9.1 %의 순으로 나타나 과피와 과육의 유기산 조성 비율이 차이가 있는 것으로 나타났다.
- HPLC에 의해 검출된 유기산은 총 7종이 분리되었고 그중 6종이 확인되었다. 부위별 유기산의 함량을 살펴보면 과피의 경우 총 유기산의 함량은 4.6%이며, 이를 전체 유기산의 조성 비율로 보면 구연산이 62.3%, 수산이 16.6% 및 사과산이 8.1% 순으로 각각 나타났다. 반면 과육은 총 유기산의 함량이 6.
- 4%로 나타났다. 부위별 일반성분 함량을 비교해보면 pH와 비타 민C는 과피와 과육이 비슷하였고, 산도는 과육이 6.6%로 과피의 4.6%에 비하여 높았다. 조단백질, 조지방 및 조회분은 과피가 과육에 비하여 높았으나 수분 탄수화물 및 가용 성물 질은 과육이 과피보다 높았다.
- 유자의 부위별 무기질의 함량은 Table 7에 나타낸 바와 같이 K, Ca 및 Mge 과피가 309.15 mg%, 61.58 mg%, 76.58 mg%로 과육의 175.78 mg%, 25.12 mg%, 29.56 mg%에 비하여 많이 함유되어 있는 반면, P는 과육에 22.4 mg%로 과피의 15.90 mg%보다 더 높게 나타났다. 무기 질함량은 과육과 과피에서 K, Mg, Ca 및 P의 순으로 높게 나타났다.
- 유자의 부위별 아미노산의 함량은 Table 9와 같다. 유자의 주요 구성 아미노산은 과피와 과육의 두 부위에서 모두 aspartic acid, proline, glutarmic acid, serine 및 histidine의 순으로 높았고, 이들 아미노산은 전체의 55.29%를 차지하며, 과육과 과피아미노산 조성 비율은 거의 비슷하게 나타났다. 씨의 경우는 과피와 과육과는 달리 glutarmic acid, aspartic acid, arginine, serine, leucine, proline 및 glycine 등의 순으로 높았으며, 이들 아미노산이 전체의 64.
- 6%에 비하여 높았다. 조단백질, 조지방 및 조회분은 과피가 과육에 비하여 높았으나 수분 탄수화물 및 가용 성물 질은 과육이 과피보다 높았다. 씨는 수분 42.
- 81%로 과육보다 더 낮게 나타났다. 총 유리당의 함량을 비교해보면 과피가 6.22%, 과육이 9.80%로 과육이 약 3.58% 더 높은 결과를 보였다. Lee 등(9)은 과즙의 총 유리당은 6.
- 유자의 향기 성분은 약 49여 종 이 분리되었으며 그중 26종이 동정 되었다. 추출 방법별로 살펴보면, 수증기 증류법으로 분석한 유자의 부위별 향기 성 분은 과피의 경우 GC로 분석한 결과 44개의 향기 성분이 검출되었으며 그중 26종의 화합물을 동정하였다. 주성 분으로는 limonene 79.
- 79%였다. 한편, 유리 아미노산의 경우는 구성아미노산과 는 다르게 과피와 과육에서는 proline이 가장 높은 함량을 보였고, 다음으로는 serine, glutarmic acid, aspartic acid, histidine 순으로 높게 나타났으며, 이들 아미노산이 전체의 86.96%, 83.17%를 각각 차지하였다. 유리 아미노산의 총 함량은 과피가 0.
후속연구
- 3%와 유사한 결과를 보였다. 한편, 유자 씨 에 지방 성분이 17%로 비교적 많은 양이 함유되어 있는 것으로 나타나 유지자원으로 활용이 가능할 것으로 생각된다.
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