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문제 정의
- 이번 보존처리 및 실험에서는 진공 동결건조에 가장 적합한 PEG#4000 40%로 함침처리 후 진공 동결건조 과정에서 건조 종료 온도를 0℃이하로 조절하여 진공 동결건조하였다. 동결건조 직후 칠기와 목제의 중량과 일정습도(상대습도 60%)하에서 방치하여 흡습변화를 관찰하여 과도한 건조에 의해 발생될 수 있는 결함을 방지하고 보다 효과적인 진공 동결 건조조건을 설정하고자 하였다.
- 동체부와 저판표면에 칠의 열화정도와 구성물질을 조사하여 보존처리에 참고하기 위하여 실시하였다. 칠도막조사방법은 칠기에서 이탈된 칠편을 실리콘 고정틀에 고정시킨 후 마운트용 에폭시수지(epofix)을 사용하여 경화시켰다.
제안 방법
- 3차 건조과정 중 유물의 표면온도변화가 없는 0℃에서 건조를 종료하였다. 1차(선반온도 -40℃)건조시간은 1주일, 1차(선반온도 -30℃)건조시간은 2일, 3차(선반온도 -20℃)건조시간은 1일로 총 9일 건조하였다. 최종 건조 압력은 선반은 6 ㎜ torr, 콜드트랩 7㎜torr 였다.
- 최종 건조 압력은 선반은 6 ㎜ torr, 콜드트랩 7㎜torr 였다. 건조 완료된 유물은 밀폐 비닐봉투에 넣어 1주일간 방치하여 목재내부의 수분을 균일하게 유지되도록 하였다. 안정화 후 상대습도 60%의 밀폐상자에 넣어 중량측정을 통하여 상대습도 60%에 대한 반응을 측정하였다.
- 칠도막조사방법은 칠기에서 이탈된 칠편을 실리콘 고정틀에 고정시킨 후 마운트용 에폭시수지(epofix)을 사용하여 경화시켰다. 경화된 시료는 텅스텐 날이 장착된 마이크로 톰을 이용해 두께 10㎛로 절편한 후 슬라이드 글라스에 놓은 후 퍼마운트의 봉입제로 봉입하여 광학현미경으로 칠도막을 관찰하였다.
- 광주 신창동 저습지에서 출토된 수침칠기의 보존처리에 안정적인 진공동결건조의 처리에 가장 적합한 PEG#4000 40% 함침처리 후 상대습도 60%에서의 중량 및 길이 변화를 관찰하여 동결건조의 치수안정과 건조 목재에 함유하고 있는 수분의 양을 측정하여 보다 효과적인 보존처리를 하고자 하였다.
- 진공 동결건조를 하기위한 선행의 예비동결과정은 PEG 함침 처리한 목제품 및 칠기의 동결온도는 -40℃에서 52시간을 동결한 후 진공동결건조(㶶空凍結乾㰱)를 실시하였다. 동결건조 조건은 콜드 트랩의 온도 -80℃이하, 선반의 온도 -40℃로 설정하고 진공도는 6 ㎜torr이하로 설정하여 건조하였고 선반온도 조건은 건조되는 유물 표면온도 변화가 없을 때 선반의 온도를 10℃씩 상승하여 건조하였으며 최종 시료의 표면온도가 0℃까지 건조를 실시하였다.
- 동결건조 후 목제품 및 칠기 내에 함유하고 있는 수분의 양을 측정하기 위하여 Fig. 2에서처럼 목제품 17점과 칠기 16점에 대하여 상대습도 60%에 대한 흡습과 방습에 대한 반응조사를 하였다. 먼저 진공동결건조 직후 각 시편의 중량을 측정한 후 밀폐 플라스틱상자에 습도조절제(상대습도 60%)와 건조된 유물을 넣은 후 1일에 1회씩 중량변화를 측정하였다.
- 먼저 진공동결건조 직후 각 시편의 중량을 측정한 후 밀폐 플라스틱상자에 습도조절제(상대습도 60%)와 건조된 유물을 넣은 후 1일에 1회씩 중량변화를 측정하였다. 또한 각 유물의 섬유방향과 접선방향의 길이변화를 측정하였다. 중량변화와 길이 변화는 중량변화율과 수축률로 각각 계산하였다8).
- 에폭시 마운트에 고정된 칠편의 단면을 연마한 후 초음파 세척하였다. 마운트의 칠 단면을 마이크로 스코프가 장착된 Nicolet 6700 w/Continuum ATR 모드로 분석하였다.
- 2에서처럼 목제품 17점과 칠기 16점에 대하여 상대습도 60%에 대한 흡습과 방습에 대한 반응조사를 하였다. 먼저 진공동결건조 직후 각 시편의 중량을 측정한 후 밀폐 플라스틱상자에 습도조절제(상대습도 60%)와 건조된 유물을 넣은 후 1일에 1회씩 중량변화를 측정하였다. 또한 각 유물의 섬유방향과 접선방향의 길이변화를 측정하였다.
- 7은 유물의 처리 전부터 건조 후 그리고 방치 후 7일까지 시료의 중량의 변화를 측정하였다. 모든 유물의 변화를 나타내지는 않고 대표성을 갖는 유물을 선정하여 목기 3개와 칠기 3개에 대해 측정하였다. 측정결과 PEG 함침 후 모두 중량이 증가하였으며 진공 동결건조 후 수분의 제거로 중량이 감소하였다.
- 보존처리 및 습도반응결과 이번 보존처리 및 실험 결과에서는 진공동결건조에 가장 적합한 PEG#4000 함침처리농도는 40%였으며 동결건조 후 칠기와 목기를 상대습도(상대습도 60%)하에서 방치하여 중량과 치수변화를 관찰하여 흡습변화를 알아보았다. 건조 후 방치 1일까지 대부분의 시료가 중량이 미세하게 증가하였고 각목 목제품 3과 저판 5의 경우에는 중량이 약간 감소하였다.
- 보존처리 전 각각의 동체부와 저판에서 탈락된 칠편의 상태를 조사하기 위하여 칠도막 조사와 적외선분광분석을 실시하였다. 보존처리 방법은 같은 유적지에서 출토된 자연목을 가지고 실험한 결과와 칠기칼집의 보존처리를 기초로 처리방법을 설정하였다.
- 보존처리 전 각각의 동체부와 저판에서 탈락된 칠편의 상태를 조사하기 위하여 칠도막 조사와 적외선분광분석을 실시하였다. 보존처리 방법은 같은 유적지에서 출토된 자연목을 가지고 실험한 결과와 칠기칼집의 보존처리를 기초로 처리방법을 설정하였다.
- 보존처리는 PEG함침처리 후 진공동결건조법을 적용하였다. 보존처리는 고분자량의 PEG#4000으로 10%, 20%, 30%, 40%의 수용액에서 각각 4주간씩 40℃의 함침조에서 총 20주 동안 함침처리를 하였다.
- 보존처리는 신창동 출토 자연목을 대상으로 다양한 재료에 대한 실험결과와 칠기칼집의 보존처리 결과를 토대로 하여 보존처리방법을 설정하였다. 보존처리 전 비중을 이용한 최대함수율을 측정한 결과 유공칠기의 경우 최대함수율이 1100%로 열화가 많이 된 것으로 확인되었다.
- 건조 완료된 유물은 밀폐 비닐봉투에 넣어 1주일간 방치하여 목재내부의 수분을 균일하게 유지되도록 하였다. 안정화 후 상대습도 60%의 밀폐상자에 넣어 중량측정을 통하여 상대습도 60%에 대한 반응을 측정하였다. 측정 후 목제품의 경우 표면의 PEG의 결정은 알코올로 세척하였으며 칠기의 경우 표면의 PEG는 HPC 1%(수용액)을 닦은 후 들뜬 칠 도막은 아교 등을 사용하여 접합시켜 보존처리를 완료하였다(Fig.
- 에폭시 마운트에 고정된 칠편의 단면을 연마한 후 초음파 세척하였다. 마운트의 칠 단면을 마이크로 스코프가 장착된 Nicolet 6700 w/Continuum ATR 모드로 분석하였다.
- 이번 보존처리 및 실험에서는 진공 동결건조에 가장 적합한 PEG#4000 40%로 함침처리 후 진공 동결건조 과정에서 건조 종료 온도를 0℃이하로 조절하여 진공 동결건조하였다. 동결건조 직후 칠기와 목제의 중량과 일정습도(상대습도 60%)하에서 방치하여 흡습변화를 관찰하여 과도한 건조에 의해 발생될 수 있는 결함을 방지하고 보다 효과적인 진공 동결 건조조건을 설정하고자 하였다.
- 또한 각 유물의 섬유방향과 접선방향의 길이변화를 측정하였다. 중량변화와 길이 변화는 중량변화율과 수축률로 각각 계산하였다8).
- 진공 동결건조를 하기위한 선행의 예비동결과정은 PEG 함침 처리한 목제품 및 칠기의 동결온도는 -40℃에서 52시간을 동결한 후 진공동결건조(㶶空凍結乾㰱)를 실시하였다. 동결건조 조건은 콜드 트랩의 온도 -80℃이하, 선반의 온도 -40℃로 설정하고 진공도는 6 ㎜torr이하로 설정하여 건조하였고 선반온도 조건은 건조되는 유물 표면온도 변화가 없을 때 선반의 온도를 10℃씩 상승하여 건조하였으며 최종 시료의 표면온도가 0℃까지 건조를 실시하였다.
- 진공동결건조의 조건은 목기와 칠기를 동일한 조건하에서 건조하였으며 동결건조과정 중 목재유물이 융해되는 것을 방지하기 위하여 건조실의 선반을 1차로 -40℃로 유지되도록 설정하였고 건조과정 중 유물표면의 온도변화를 관찰 하였으며 표면온도 변화가 거의 일어나지 않는 시점인 -20℃에서 선반온도를 2차로 -30℃로 재설정하여 건조하였다. 2차 선반온도설정에 따른 건조 역시 유물의 표면온도 변화가 거의 일어나지 않는 상태인 -10℃에서 선반을 3차로 -20℃로 설정하여 건조하였다.
- 칠기와 목제유물이 열화되어 취약한 목질부를 합성수지인 PEG#4000(Poly-Ethylene Glycols) 수용액에 담그고 10% →20% →30% →40%로 용액의 농도를 단계적으로 높여 목재 내부의 수분을 PEG로 교체함으로써 물리적 강도를 부여하고 예비동결과정 중 동결 팽창에 의한 목재조직 손상을 방지하였다. 각각의 농도별 함침기간은 두 달간 함침처리 하였으며 최종함침완료 시 PEG농도는 약 42%(증발법)였다.
- 동체부와 저판표면에 칠의 열화정도와 구성물질을 조사하여 보존처리에 참고하기 위하여 실시하였다. 칠도막조사방법은 칠기에서 이탈된 칠편을 실리콘 고정틀에 고정시킨 후 마운트용 에폭시수지(epofix)을 사용하여 경화시켰다. 경화된 시료는 텅스텐 날이 장착된 마이크로 톰을 이용해 두께 10㎛로 절편한 후 슬라이드 글라스에 놓은 후 퍼마운트의 봉입제로 봉입하여 광학현미경으로 칠도막을 관찰하였다.
- 함침완료 된 칠기의 표면에 여액을 제거한 후 알루미늄호일로 포장하여 예비동결을 하였다. 예비동결 중 동결건조 중의 융해를 방지하기 위하여 -40℃(급속냉동고)에서 52시간동안 동결하였다.
이론/모형
- 보존처리 전 비중을 이용한 최대함수율을 측정한 결과 유공칠기의 경우 최대함수율이 1100%로 열화가 많이 된 것으로 확인되었다. 보존처리는 PEG함침처리 후 진공동결건조법을 적용하였다. 보존처리는 고분자량의 PEG#4000으로 10%, 20%, 30%, 40%의 수용액에서 각각 4주간씩 40℃의 함침조에서 총 20주 동안 함침처리를 하였다.
성능/효과
- Fig. 5에서처럼 IR분석 결과 신창동 출토 칠편과 표준칠편의 IR스펙트럼을 비교하여보면 표준 칠편의 경우 3352cm-1 부근에서 페놀성 수산기에 기인하는 넓은 흡수대가 나타나고, 2923cm-1, 2853cm-1 에서 메틸렌기의 C-H 신축 진동에 기인하는 예리한 흡수대가 관찰되었다. 1730~1600cm-1 근처의 넓은 흡수대는 C=C 신축진동, 방향핵의 골격진동, C=O 신축진동 등에 기인하는 것으로 판단된다.
- 칠기와 목제유물이 열화되어 취약한 목질부를 합성수지인 PEG#4000(Poly-Ethylene Glycols) 수용액에 담그고 10% →20% →30% →40%로 용액의 농도를 단계적으로 높여 목재 내부의 수분을 PEG로 교체함으로써 물리적 강도를 부여하고 예비동결과정 중 동결 팽창에 의한 목재조직 손상을 방지하였다. 각각의 농도별 함침기간은 두 달간 함침처리 하였으며 최종함침완료 시 PEG농도는 약 42%(증발법)였다. 함침완료 후 표면의 여액을 제거한 후 목제품은 알루미늄 호일로 포장하여 예비동결하고 칠기는 비닐봉투에 넣어 동결하였다.
- 보존처리 및 습도반응결과 이번 보존처리 및 실험 결과에서는 진공동결건조에 가장 적합한 PEG#4000 함침처리농도는 40%였으며 동결건조 후 칠기와 목기를 상대습도(상대습도 60%)하에서 방치하여 중량과 치수변화를 관찰하여 흡습변화를 알아보았다. 건조 후 방치 1일까지 대부분의 시료가 중량이 미세하게 증가하였고 각목 목제품 3과 저판 5의 경우에는 중량이 약간 감소하였다. 이는 과도 건조가 되어 수분을 흡수한 것으로 볼 수 있고 방치 후 7일 간의 중량을 측정한 결과 중량은 미세하게 증가 또는 감소하였으나 변화가 크지 않았다.
- 특히 수침칠기의 보존처리에 안정적인 처리방법으로 적용되고 있다2)-5). 따라서 광주 신창동 출토 목재유물에 알맞은 처리법의 설정을 위한 실험결과 PEG함침법이 치수안정화 효과가 우수하였다. 또한 그 결과를 바탕으로 신창동 출토 칠기칼집을 PEG#4000함침처리 후 진공동결 건조하여 보존처리 한 결과에 대하여 자세한 내용은 이미 발표한 바 있다6).
- 이는 과도 건조가 되어 수분을 흡수한 것으로 볼 수 있고 방치 후 7일 간의 중량을 측정한 결과 중량은 미세하게 증가 또는 감소하였으나 변화가 크지 않았다. 또한 섬유방향과 접선방향의 변화를 측정하여 치수변화를 알아본 결과 동결 건조 후 0.6% 이내의 수축률을 나타내므로 치수안정화 효과가 우수한 것으로 보인다. 또한 진공 동결건조 선반온도와 진공도의 상관관계에 따른 건조조건을 설정하여 과도건조에 의한 미세균열발생 방지와 건조목재의 함유수분인 기건 함수율을 포함한 처리를 위한 다양한 조건들에 의한 동결건조실험 등의 실험이 향후 지속적인 연구의 필요성을 제시하고 있다.
- 진공 동결건조 후 방치 1일까지 대부분의 시료가 중량이 미세하게 증가하였고 각목 목제품 3과 저판 5의 경우에는 중량이 약간 감소하였다. 방치 후 7일간의 중량을 측정한 결과 중량은 미세하게 증가 또는 감소하였다. 함침 후에는 수분이 빠져나가고 물보다 무거운 PEG가 침투 확산되므로써 중량이 증가한 것을 알 수 있었고 방치 전까지는 동결 건조 하에서 수분이 증발하므로 중량이 감소하였다.
- 보존처리는 신창동 출토 자연목을 대상으로 다양한 재료에 대한 실험결과와 칠기칼집의 보존처리 결과를 토대로 하여 보존처리방법을 설정하였다. 보존처리 전 비중을 이용한 최대함수율을 측정한 결과 유공칠기의 경우 최대함수율이 1100%로 열화가 많이 된 것으로 확인되었다. 보존처리는 PEG함침처리 후 진공동결건조법을 적용하였다.
- 1457cm-1 의 흡수대는 메틸렌기에 기인하는 흡수대이고, 991cm-1 의 흡수대는 공역트리엔(conjugated triene) 구조에 의한 것으로 2량체 이상의 고분자를 의미하며 860cm-1의 약한 흡수대는 1,2,3,5-치환 벤젠구조를 가지는 디페닐형 고분자체가 생성되었음을 의미 한다. 신창동 칠편의 경우 옻칠하여 만든 표준칠편의 3400㎝-1, 2923㎝-1, 1730~1600㎝-1, 1457㎝-1의 지문스펙트럼과 동일한 스펙트럼을 나타므로 옻칠임을 확인 할 수 있었고 1038㎝-1부근의 흡수는 열화과정에서 생성된 산화물 또는 무기물에 의한 강한 흡수를 나타낸 것으로 판단된다.
- 측정결과 PEG 함침 후 모두 중량이 증가하였으며 진공 동결건조 후 수분의 제거로 중량이 감소하였다. 진공 동결건조 후 방치 1일까지 대부분의 시료가 중량이 미세하게 증가하였고 각목 목제품 3과 저판 5의 경우에는 중량이 약간 감소하였다. 방치 후 7일간의 중량을 측정한 결과 중량은 미세하게 증가 또는 감소하였다.
- 모든 유물의 변화를 나타내지는 않고 대표성을 갖는 유물을 선정하여 목기 3개와 칠기 3개에 대해 측정하였다. 측정결과 PEG 함침 후 모두 중량이 증가하였으며 진공 동결건조 후 수분의 제거로 중량이 감소하였다. 진공 동결건조 후 방치 1일까지 대부분의 시료가 중량이 미세하게 증가하였고 각목 목제품 3과 저판 5의 경우에는 중량이 약간 감소하였다.
- 방치 후 7일간의 중량을 측정한 결과 중량은 미세하게 증가 또는 감소하였다. 함침 후에는 수분이 빠져나가고 물보다 무거운 PEG가 침투 확산되므로써 중량이 증가한 것을 알 수 있었고 방치 전까지는 동결 건조 하에서 수분이 증발하므로 중량이 감소하였다. 각목 목제품과 저판 5를 제외하고 건조 후 방치 전까지 중량이 증가한 것을 볼 수 있는데 이는 과도 건조가 되어 수분을 다른 유물에 비해 많이 흡수한 것으로 볼 수 있다.
후속연구
- 6% 이내의 수축률을 나타내므로 치수안정화 효과가 우수한 것으로 보인다. 또한 진공 동결건조 선반온도와 진공도의 상관관계에 따른 건조조건을 설정하여 과도건조에 의한 미세균열발생 방지와 건조목재의 함유수분인 기건 함수율을 포함한 처리를 위한 다양한 조건들에 의한 동결건조실험 등의 실험이 향후 지속적인 연구의 필요성을 제시하고 있다.
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