Trifloxystrobin standard was analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). The recovery of the trifloxystrobin and it's metabolite CGA321113 were $84.6{\sim}95.3%$ and $86.4{\sim}87.3%$ and their detection limits for both of them were 0.04 mg $kg^{-1}$. ...
Trifloxystrobin standard was analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). The recovery of the trifloxystrobin and it's metabolite CGA321113 were $84.6{\sim}95.3%$ and $86.4{\sim}87.3%$ and their detection limits for both of them were 0.04 mg $kg^{-1}$. In case of foliar application in the chinese cabbage (Brassica campestris L. ssp pekinnensis (Lour.) Rupr.), the amount of the residue of trifloxystrobin was above the maximum residue level (temporary MRL, 0.5 mg $kg^{-1}$) when it was treated either two times three to five days before harvest or three times three to seven days before harvest. Whereas in case of drenching the mount of the residue was below the temporary MRL, the residues in the cabbage in both the cases where the recommended amount (150 mL of the solution diluted 1500 times) and double of the amount were treated were 0.16 and 0.31 mg $kg^{-1}$, respectively. In conclusion, it should be safe to apply the trifloxystrobin (22% WP) in the soil of cabbage field abiding by the tentative recommendation level, but for the foliar application it appeared inappropriate.
Trifloxystrobin standard was analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). The recovery of the trifloxystrobin and it's metabolite CGA321113 were $84.6{\sim}95.3%$ and $86.4{\sim}87.3%$ and their detection limits for both of them were 0.04 mg $kg^{-1}$. In case of foliar application in the chinese cabbage (Brassica campestris L. ssp pekinnensis (Lour.) Rupr.), the amount of the residue of trifloxystrobin was above the maximum residue level (temporary MRL, 0.5 mg $kg^{-1}$) when it was treated either two times three to five days before harvest or three times three to seven days before harvest. Whereas in case of drenching the mount of the residue was below the temporary MRL, the residues in the cabbage in both the cases where the recommended amount (150 mL of the solution diluted 1500 times) and double of the amount were treated were 0.16 and 0.31 mg $kg^{-1}$, respectively. In conclusion, it should be safe to apply the trifloxystrobin (22% WP) in the soil of cabbage field abiding by the tentative recommendation level, but for the foliar application it appeared inappropriate.
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문제 정의
Trifloxystrobin 은거의 모든 진균강(자낭균, 담자균강, 란균강) 병해, 예를 들면 흰가루병, 얼룩병, 도열병 등에 좋은 저해 활성을 보인다. 본 연구는 trifloxystrobin의 배추 중 잔류량 분석을 위한 분석법의 효율을 검토함과 동시에 처리 방법에 따른 안전성 평가를 하여 안전사용을 위한 자료로 활용하고자 수행하였다.
제안 방법
Trifloxystrobin과 CGA321113을 acetonitrile에 용해하여 100 ug 의 stock solution을 제조하였고 동일한 용매로 희석하여 0.2, 0.5, 1, 2, 5, 10 pg mL-1의 working solution을 제조한 후 10 pL씩 HPLC에 주입하여 나타난 chromatogram상의 peak area값을 기준으로 검량선을 작성하였다.
경엽처리는 본 약제를 1,500배(0.0015 g a.i. 10 a-1)로 희석하여 배부식 분무기 NWSP 1을 이용하여 경엽에 약액이 흐를 때까지 충분히 묻도록 수확 12, 5일전과 수확 10, 6전일에 2회씩, 그리고 수확 21, 14, 7일전과 수확 17, 10, 3일전에 각각 3회씩 살포하였다. 토양관주처리는 1,500배 희석 약제를 기준량처리(주당 150 mL)와 배량처리 (주당 300 mL)를 하였으며, 수확 21일 전에 1회 처리하였다.
2~3회 정도 실시하였다. 그 외의 재배법은 배추의 표준재배법에 준하였으며, 약제처리는 배추 직파 40일 후에 처리하였고 처리구당 3 반복으로 수행하였다. 토양의 이화학적 특성은 농촌진흥청표준분석법(1988)에 따라 분석하였으며, 그 특성은 표1과 같다.
무처리 시료 20 g 에 trifloxystrobin과 CGA321113 을 0.5, 1.0 ug inL1 수준으로 처리하여 30분간 방치한 후 위 분석법에 따라 HPLC로 분석하여 회수율을 구하였으며, 시험은 각 처리농도별 3반복으로 수행하였다.
시료의 추출 및 분배
배추 시료를 각 처리구별로 채취하여 뿌리를 제거하고 마쇄하여 취한 20 g에 acetonitrile 80 mL와 0.085% phosphoric acid 10 ml를 가하여 추출하였다. 이 추출액을 20 mL까지 감압농축한 후 NaCl 3 g, 증류수 100 mL를 첨가하여 dichloromethane 50 mL로 2회 분배하였으며, 분배액을 농축하여 70 mL n-hexane 로 재용해하였다.
실험기간 중 온실내의 온습도는 자동기록장치 (Thermo recorder TR 72S, Japan) 을 이용하여 측정하였으며 , 자동기록장치 온습도계는 지표에서 1.5 m 높이에 설치하였다. 약제 살포 후 실험기간 중 비닐하우스 내의 평균온도는 24.
약제처리는 경엽과 토양관주 두 처리로 나누어 실행하였다. 경엽처리는 본 약제를 1,500배(0.
10 a-1)로 희석하여 배부식 분무기 NWSP 1을 이용하여 경엽에 약액이 흐를 때까지 충분히 묻도록 수확 12, 5일전과 수확 10, 6전일에 2회씩, 그리고 수확 21, 14, 7일전과 수확 17, 10, 3일전에 각각 3회씩 살포하였다. 토양관주처리는 1,500배 희석 약제를 기준량처리(주당 150 mL)와 배량처리 (주당 300 mL)를 하였으며, 수확 21일 전에 1회 처리하였다.
대상 데이터
이 용출액을 dichloromethane 100 mL로 추출하여 감압농축한 잔류물을 acetonitrile 4 mL로 정용하였다. Trifloxystrobin과 CGA32113 모두 HPLC로 분석하였으며, 기기분석 조건은 표 2와 같다.
본 시험은 2005년 2월에 노랑봄 배추를 trifloxy- strobin을 사용한 적이 없는 비닐하우스에서 6~8 mm 깊이로 직파하였고 솎음은 본엽이 5~6매가 될 때까지 2~3회 정도 실시하였다. 그 외의 재배법은 배추의 표준재배법에 준하였으며, 약제처리는 배추 직파 40일 후에 처리하였고 처리구당 3 반복으로 수행하였다.
본 실험의 시험약제인 살균제 trifloxystrobin(22% 액상수화제)과 표준품 trifloxystrobin(97.5%) 및 대사산물인 CGA321113(99.0%)는 Bayer AG에서 분양 받아 사용하였으며, 그 화학구조는 그림 1과 같다.
이론/모형
그 외의 재배법은 배추의 표준재배법에 준하였으며, 약제처리는 배추 직파 40일 후에 처리하였고 처리구당 3 반복으로 수행하였다. 토양의 이화학적 특성은 농촌진흥청표준분석법(1988)에 따라 분석하였으며, 그 특성은 표1과 같다.
성능/효과
Trifloxystrobin 22% 액상수화제를 7일 간격으로 2회 경엽살포(표 3)하고 3, 5일이 경과 후 채취한 시료 중 trifloxystrobin의 잔류량은 17.49 -23.50 mg kg'1, CGA231113의 잔류량은 0.11-0.14 mg kg"로서 대사산물의 1%에도 미치지 못하였다. 대사산물을 모화합물로 환산하여 합산한 총 trifloxystrobin 잔류량은 국내의 배추에 대한 ttifloxystrobin의 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL)이 0.
분석대상 성분인 trifloxystrobin의 농도별 peak area로 표준 검정 곡선을 작성한 결과(그림 1), 이 실험의 농도 범위(2~100 ng)에서 결정계수(IF)가 0.9989**로 높은 상관관계를 보였으며, 그 회귀방정식은 Y = 2365.6X —3058.3(Y: peak area, X: amount of trifloxystrobin)0] Trifloxystrobine] 대사산물인 CGA 321113의 농도별 peak area로 표준검정곡선을 작성한 결과, 이 실험의 농도범위(2~100 ng)에서 결정계수 (R2)가 0** .9991 로 높은 상관관계를 보였으며, 그 회귀방정식은 Y = 3168.8X-5843.7(Y: peak area, X: amount of CGA321113) 이었다.
0배 높게 나타났다. 약제 살포 후 시간의 경과에 따른 trifloxystrobin의 작물 중 잔류량은 감소추세를 나타냈으며, 살포 횟수가 많고 최종살포 후 경과 일수가 적을수록 잔류량이 많은 전형적인 경향을 나타내었다.
이들 결과를 감안할 때 배추에 대한 무사마귀병 방제를 위하여 trifloxystrobin 22% 액상수화제를 처리할 경우 잔류허용기준에 의하여 경엽처리는 농약잔류허용기준을 모두 초과하여 안전하지 않으나, 토양관주처리에서 농약잔류허용기준 이하로 검출되어 안정성에는 문제가 없을 것을 판단되었다. 작물 중 농약의 분해, 소실에 영향을 주는 기본적 요인이 온도, 습도, 일조(Jeong과 Park, 1990)등 뿐만 아니라 처리시기, 처리량, 사용패턴, 대상작물, 강우, 휘발성, 풍속, 저장조건, 표면적 등 여러 요인이 관여되어 있음(Oh, 2000)을 감안하면 trifloxystrobin 잔류량은 환경요인 변동과 살포 시기의 조절에 의해 더 낮아질 수 있어 안전성에 문제는 없을 것으로 보인다.
참고문헌 (8)
Jeong, Y. H. and Y. S. Park (1990) Pesticide science. p. 102, Korea Association of Farmers, Korea
Lee, H. D., K. S. Kyung, H. Y. Kwon, Y. B. Ihm, J. B. Kim, S. S. Park and J. E. Kim (2004) Residue characteristics of hexaconazole and chlorothalonil in several fruits, The Korean Jouunal of Pesticide Science 8(2): 107 -111
Oh, B. Y. (2000) Assessment of pesticide residue for food safety and enviromnent protection, The Korean Journal of Pesticide Science 4(4):1-11
Young, C. C., K. T. Cheng, and G. R. Waller (1991) Phenolic compounds in conducive and suppressive soils on clubroot disease of crucifers. Soil Biol. and Biochem. 23:1183-1189
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