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문제 정의
- 본 연구에서는 고성능 SiC/SiC 복합재료를 개발하기 위한 일환으로 용융함침법으로 제조한 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 미세조직을 면밀히 조사하고 상온에서 파괴특성을 평가하였다. 또한, SiC/SiC 복합재료의 계면전단강도를 조사함과 더불어 반응소결 SiC 재료의 특성을 평가하였다.
제안 방법
- 3 mm 인 SiC 볼을 사용하여 제작하였다. SiC 입자와 C 입자의 혼합공정에 사용한 회전수와 배합시간은 각각 150ipm 과 5 시간으로 설정하였다. C/SiC 복합슬러리의 제조에는 평균 입경이 약 4.
- 단 섬유 압입시험의 시험편의 두께는 연마기를 사용하여 약 75 um 로 가공하였다. 나노인덴터를 이용한단 섬유의 압입속도와 부하하중은 각각 0.2 gm/sec 와 90 g 으로 하였다.
- Tokyo, Japan)로서 2차원 블레이딩(Braiding) 직조 형태로 처리하여 사용하였다. 또한 SiC 섬유의 표면에는 화학 증착법 을 사용하여 BN 과 SiC 를 이 중으로 피 복하였다. 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 예비성형체는 일정한 가스압력으로 성형하는 가스 가압주조법으로 제작하였다.
- 또한, SiC/SiC 복합재료의 계면전단강도를 조사함과 더불어 반응소결 SiC 재료의 특성을 평가하였다.
- 용융 Si 의 함침온도와 유지시간은 진공분위기 (6 xlO'2 Pa)에서 각각 1450 ℃ 와 2 시간으로 하였다. 또한, 동일한 제조공정을 통하여 반응소결 SiC 재료를 성형하였다. 반응소결 SiC 재료와 반응소결 SiC/SiC 복합재료는 재료표면을 다이아몬드 연삭기로 연마하여 각각 3 mm X 40 mm x40 mm 오+ 1 mm x 30 mm xlO mm 의 크기로 가공하였다.
- 소결밀도는 5개의 시험편을 활용하여 결정하였다. 또한, 반응소결 SiC 재료의 경우에는 측정한 소결밀도를 이용하여 내부에 존재하는 잔류 Si 의 함량을 결정 하였다.
- 5 mm/min 으로 하였다. 또한, 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 계면 전단 강도는 섬유 한 개를 가압하여 측정하는 단섬유 압입시험(Single fiber push-out test)를 사용하여 결정하였다. 단 섬유 압입시험의 시험편의 두께는 연마기를 사용하여 약 75 um 로 가공하였다.
- 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 예비성형체는 일정한 가스압력으로 성형하는 가스 가압주조법으로 제작하였다. 먼저, SiC 섬유의 직조물을 함침장치에 설치한 사각형상의 금형에 장착하고 액상의 C/SiC 복합 슬러 리를 넣고 8.0 MPa 의 가스압력으로 가압하여체적분율이 30 %인 섬유 예비성형체를 성형하였다. 반응소결 SiC/SiC 복합재료는 섬유 예비성형체 속으로 용융 Si 를 함침하여 제조하였다.
- 또한, 동일한 제조공정을 통하여 반응소결 SiC 재료를 성형하였다. 반응소결 SiC 재료와 반응소결 SiC/SiC 복합재료는 재료표면을 다이아몬드 연삭기로 연마하여 각각 3 mm X 40 mm x40 mm 오+ 1 mm x 30 mm xlO mm 의 크기로 가공하였다.
- 반응소결 SiC/SiC 복합재료와 SiC 재료의 예비성형체의 제작에는 SiC 입자, C 입자, 분산재, 증류수를 일정한 비율로 혼합한 C/S1C 복합슬러리를 사용하였다. C/SiC 복합슬러리는 유성형 회전식의 볼 밀러 (Ball miller)와 직경이 0.
- 반응소결 재료의 강도특성은 상온에서 3 점 굽힘 시험을 실시하여 평가하였다. 반응소결 SiC 재료와 반응소결 SiC/SiC 복합재료에 대한 강도 시험편의 크기는 각각 3 mm(두꺼]) X 4 mm(폭) * 25 mm(길이)와 1 mm(두께) X 4 mm(폭) * 25 mm(길이) 로 하였다.
- 반응소결 재료의 미세조직은 에너지 분광분석기(EDS: Energy dispersive spectrometer)가 장착된 주사형 전자현미경(SEM: Scanning electron microscope)을 사용하여 분석하고 관찰하였다. 특히, 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 미세조직을 명확히 분석하기 위하여, 투과형전자현미경 (TEM : Transmission Electron Microscopy)을 사용하여 잔류 Si 및 미반응 탄소의 존재와 분산 상태를 조사하였다.
- 반응소결 재료의 소결밀도는 측정용 시험편을 # 1500 의 연마지를 사용하여 표면을 연마한 후 아르키메데스의 원리를 이용한 수중중량법으로 측정하였다. 소결밀도는 5개의 시험편을 활용하여 결정하였다.
- 다시 말하면, 초기균열은 계면에서 지연된 후 다음 섬유들 사이의 기지재에서 다른 균열을 발생시키고 다시 진전해 나가면서 섬유의 파단을 유도하기 때문이다. 본 연구에서는 5개의 시험편을 사용하여 재료의 굽힘강도를 결정하였다 Table 2 에 나타났듯 이 반응소결 SiC 재료는 약 550 MPa 의 굽힘 강도를 나타내었다. 이에 비하여 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 굽힘강도는 약 330MI% 을 나타내었다’
- 분석하고 관찰하였다. 특히, 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 미세조직을 명확히 분석하기 위하여, 투과형전자현미경 (TEM : Transmission Electron Microscopy)을 사용하여 잔류 Si 및 미반응 탄소의 존재와 분산 상태를 조사하였다. TEM 분석을 위한시험편은 갈륨 (Ga)이온을 이용하여 표면을 연마하는 이온가공 장치 (FIB: Focused Ion Bean Device)를 사용하여 약 0.
- 6 은 단섬유압입시험을 실행한 후 관찰한 섬유의 변형을 나타낸다. 현미경 화면에서 선택한 섬유를 압입한 후 측정위치를 파악하여 시험편 뒷면의 섬유변형을 관찰하였다. 나노인덴터에 의해 SiC 섬유가 압입되어 섬유의 변형에 의한 압흔이 관찰되고 있다.
대상 데이터
- C/SiC 복합슬러리는 유성형 회전식의 볼 밀러 (Ball miller)와 직경이 0.3 mm 인 SiC 볼을 사용하여 제작하였다. SiC 입자와 C 입자의 혼합공정에 사용한 회전수와 배합시간은 각각 150ipm 과 5 시간으로 설정하였다.
- SiC 입자와 C 입자의 혼합공정에 사용한 회전수와 배합시간은 각각 150ipm 과 5 시간으로 설정하였다. C/SiC 복합슬러리의 제조에는 평균 입경이 약 4.0 呻 인 SiC 입자와 평균 입경이 약 85 nm 인 C 입자를 사용하였다. 또한, C/SiC 복합슬러리에 투입한 SiC 와 C 분말의 중량비는 0.
- 특히, 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 미세조직을 명확히 분석하기 위하여, 투과형전자현미경 (TEM : Transmission Electron Microscopy)을 사용하여 잔류 Si 및 미반응 탄소의 존재와 분산 상태를 조사하였다. TEM 분석을 위한시험편은 갈륨 (Ga)이온을 이용하여 표면을 연마하는 이온가공 장치 (FIB: Focused Ion Bean Device)를 사용하여 약 0.07nm 의 두께로 가공하였다.
- 실시하여 평가하였다. 반응소결 SiC 재료와 반응소결 SiC/SiC 복합재료에 대한 강도 시험편의 크기는 각각 3 mm(두꺼]) X 4 mm(폭) * 25 mm(길이)와 1 mm(두께) X 4 mm(폭) * 25 mm(길이) 로 하였다. 시험편의 표면은 다이아몬드 연삭기로 가공한 후 0.
- 0 MPa 의 가스압력으로 가압하여체적분율이 30 %인 섬유 예비성형체를 성형하였다. 반응소결 SiC/SiC 복합재료는 섬유 예비성형체 속으로 용융 Si 를 함침하여 제조하였다. 용융 Si 의 함침온도와 유지시간은 진공분위기 (6 xlO'2 Pa)에서 각각 1450 ℃ 와 2 시간으로 하였다.
- 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 제조에 사용한 강화재 는 Hi-Nicalon SiC 섬 유(Nippon carbon Co., Ltd. Tokyo, Japan)로서 2차원 블레이딩(Braiding) 직조 형태로 처리하여 사용하였다. 또한 SiC 섬유의 표면에는 화학 증착법 을 사용하여 BN 과 SiC 를 이 중으로 피 복하였다.
- 소결밀도는 5개의 시험편을 활용하여 결정하였다. 또한, 반응소결 SiC 재료의 경우에는 측정한 소결밀도를 이용하여 내부에 존재하는 잔류 Si 의 함량을 결정 하였다.
이론/모형
- 또한 SiC 섬유의 표면에는 화학 증착법 을 사용하여 BN 과 SiC 를 이 중으로 피 복하였다. 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 예비성형체는 일정한 가스압력으로 성형하는 가스 가압주조법으로 제작하였다. 먼저, SiC 섬유의 직조물을 함침장치에 설치한 사각형상의 금형에 장착하고 액상의 C/SiC 복합 슬러 리를 넣고 8.
성능/효과
- (1) 용융 Si 의 함침에 의해 제조된 반응소결 SiC 재료는 약 3.0 Mg/m3의 밀도와 약 550 MPa의 굽힘강도를 나타내었다. 그러나, 미세조직에는 다량의 잔류 Si 이 존재하였다.
- (2) 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 기지재는 탄소와 용융 Si 의 반응에 의해 결정성 SiC 상이 존재하지만 화학조성이 서로 다른 SiC 상을 형성하였다. 또한, TEM 분석 결과에 따르면 SiC 섬유와 계면피복층 사이에는 미세한 계면균열이 존재하였다.
- (3) 반응소결 SiC/SiC 복합재료는 약 2.8 Mg/m3 의 소결밀도와 약 330 MPa 의 굽힘강도를 나타내었다. 또한, 단섬유 압입시험에 의한 복합재료의 계면 전단 강도는 계면균열의 발생에 의해 약 58.
- (4) 반응소결 SiC/SiC 복합재료는 파단면에서 SiC 섬유의 풀아웃 및 SiC 섬유와 계면 피복층 사이에 확장적인 계면박리현상을 동반하면서 다소 연 성적인 파괴거동을 나타내었다.
- 그러나 Table 2의 결과에 따르면, 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 기지재 조직은 규소와 탄소의 함량에 따라 두 가지 종류의 탄화규소 상을 형성하고 있다. Si/C 의 비율이 약 0.9 인 준 결정 성 탄화규소 (Near stoichiometry SiC) 에 비해 Si/C 의 비율이 약 1.7 인 규소 함량이 높은 탄화규소 (Si rich SiC)가 기지재 미세조직에 크게 분포하고 있다는 것을 알 수 있다. 이러한 기지재의 화학적 불균질성은 반응하지 않은 미세한 탄소와 잔류 Si 상들이 존재하기 때문이라고 생각된다.
- 또한, TEM 분석 결과에 따르면 SiC 섬유와 계면피복층 사이에는 미세한 계면균열이 존재하였다.
- 8 Mg/m3 의 소결밀도와 약 330 MPa 의 굽힘강도를 나타내었다. 또한, 단섬유 압입시험에 의한 복합재료의 계면 전단 강도는 계면균열의 발생에 의해 약 58.5 MPa 의 낮은 수준을 나타내었다.
- 본 연구에서는 용융함침법으로 제조한 반응소결 SiC/SiC 복합재료의 경우에는 약 58.5 MPa 의 계면 전단 강도를 나타내었다. 그러나, 반응소결 siasic 복합재료의 계면전단강도는 섬유에 따라 20 MPa -120 MPa 의 범위를 유지하면서 매우 큰 산포도를 나타내었다.
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