선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 이에 본 연구에서는 홍삼음료 중 벤조피렌 분석을 위한전처 리방법 등을 최적 화하고 시 중에 유통중인 홍삼음료에대한 벤조피렌 모니터링을 수행하여 보고하고자 한다.
제안 방법
- 검량곡선표준용액은 벤조피렌 표준용액과 내부표준용액에 아세토니트릴을 가해 내부표준물질 농도는 10 ng/mL, 표준물질은 5개 농도(1, 2, 5, 10, 20 ng/mL)로 되도록 조제하고농도별로 분석하여 검량선을 작성하였다.
- 수층과의 추출에서 분액이 용이한 디클로로메탄을 사용하여 추출한 결과, 시료 중 분석하고자 하는 물질만 추출하지 않고 디클로로메탄이 거의 모든 물질을 추출함으로써 그 다음단계에서 후로리실 SPE 카트리지가 정제용량 초과로 정제컬럼으로서의 역할을 하지 못했다. 또한 추출 및 세척 과정에서 홍삼음료의 사포닌 함유로 인해 시료 중 사포닌 함량에 따라 다량의 에멀젼이 생성되는 시료가 있었으며, 허 등의 논문10)에서도 언급하였듯이 에멀젼의 제거가 분석의 회수율에 많은 영향을 미치므로 에멀젼 제거를 위해 온도변화 및 NaCl 포화수용액 등을 첨가하였다. 냉장보관 등과 같은 온도변화에 의한 에멀젼 제거는 8시간 이상의 장시간 방치에도 좋은 효과을 얻기 어려웠고, NaCl 포화수용액의 첨가는 시료에 따라 차이가 있었지만 100 mL 이상 다량의 용액이 첨가되었으며 에멀젼 제거에도 4시간이 소요되었다.
- 만들어진다. 시료를 헥산으로 추출한 후 물로 세척하고 후로리실 SPE 카트리지로 정제한 후 고속액체크로마토그래 피/형광검출기로 분석하였다. 이동상으로는 아세토니트릴과 물의 혼합용액(8:2)을 사용하였으며 형광검출기의 여기파장은 294 nm이었고 형광파장은 404 nm이었다.
- particlesize 5 ㎛)를 사용하였으며 형광검출기의 여기파장은 294 nm 이고 형광파장 404nm 이었다. 이동상으로는 아세토니트릴과 물의 혼합액(8:2)을 사용하였으며 isocratic 조건으로 분석하였다. 시료는 10|iL를 주입하였으며 유속은 1.
대상 데이터
- HPLC 컬럼은 LC-BeH column(25 x 4.6 mm, LD. particlesize 5 ㎛)를 사용하였으며 형광검출기의 여기파장은 294 nm 이고 형광파장 404nm 이었다. 이동상으로는 아세토니트릴과 물의 혼합액(8:2)을 사용하였으며 isocratic 조건으로 분석하였다.
- Tfouni 등의 논문9)을 참고하여 홍삼음료 중 벤조피렌을선택적으로 추출할 수 있는 헥산을 추출용매로 선택하였다. 수층과의 추출에서 분액이 용이한 디클로로메탄을 사용하여 추출한 결과, 시료 중 분석하고자 하는 물질만 추출하지 않고 디클로로메탄이 거의 모든 물질을 추출함으로써 그 다음단계에서 후로리실 SPE 카트리지가 정제용량 초과로 정제컬럼으로서의 역할을 하지 못했다.
- on Food Additives)의 위해평가를 위한 우선순위 목록에 포함되고 있다. U.S.EPA에서 PAHs중 우선대상물질로 16종의 PAHs를 선정하였으며 IARC(IntemationalAgency for Research on Cancer) 와 IRIS (Integrated RiskInformation Sy stem) 의 발암둥급 분류를 Table 1에 나타내었고 분자구조는 Fig. 1과 같다. 위해성 확인 평가를 위해특정유해물질의 발암등급을 분류하고 있으며 분류 기관(WHO/IARC, U.
- 대상시료로 하였다. 분석에 사용한 시약은 헥산, 디클로로메탄, 메탄올 등은 Merck Inc. (USA) 등에서 HPLC급이나 잔류농약용을 구매하였다 . 표준물질인 벤조피렌eChem Service Inc.
- 시중에 유통 중인 홍삼음료 중 벤조피렌 모니터링을 위해 홍삼음료 7건을 분석하였다. 분석의 정확성과 신뢰성을 높이기 위해 Quality Control(QC) 시료를 포함하여 분석하였으며 모든 홍삼음료에서 벤조피렌이 검출되지 않았다 일반적으로 PAHs는 400-1000℃ 온도에서 불완전 연소 시 생성되는 화합물로(3)홍삼의 제조 공정 온도인 98℃를 준수함으로써 벤조피렌이 생성되지 않는 것을 알 수 있다.
-
시료 및 시약
시중에 유통되는 홍삼음료 7건을 대형마켓 등에서 채취하여 대상시료로 하였다. 분석에 사용한 시약은 헥산, 디클로로메탄, 메탄올 등은 Merck Inc.
- 시료를 헥산으로 추출한 후 물로 세척하고 후로리실 SPE 카트리지로 정제한 후 고속액체크로마토그래 피/형광검출기로 분석하였다. 이동상으로는 아세토니트릴과 물의 혼합용액(8:2)을 사용하였으며 형광검출기의 여기파장은 294 nm이었고 형광파장은 404 nm이었다. 평균 회수율은 105%이었으며, 상대표준편차는 0.
- (USA) 등에서 HPLC급이나 잔류농약용을 구매하였다 . 표준물질인 벤조피렌eChem Service Inc. (USA), 내부표준물질인 3-메틸 콜란트렌은 Supelco Inc. (USA)에서 구매하였다. 후로리실 카트리지는 Waters Inc.
- (USA)에서 구매하였다. 후로리실 카트리지는 Waters Inc. (Ireland)에서 구매하였다.
이론/모형
- 0 mL/min이었다. 분석결과 머무름 시간에 의해 정성 확인을 하였으며 내부표준법에 따른 피이크 면적법으로 정량하였다.
성능/효과
- 5개 벤조피렌 표준용액 검량선의 상관계수 r2=0.9997이었으며 검출한계는 0.1 ㎍/㎏이었고 정량한계는 0.9㎍/㎏ 이었다. 공시료에 표준물질 10.
- 9㎍/㎏ 이었다. 공시료에 표준물질 10.0 ㎍/㎏을 첨가하여 5회 반복실험을 수행하여 회수율을 측정한 결과 Table 4와 같이평균 회수율은 105%, 상대표준편차(RSD)는 0.5%로 Table 5의 EU 규격 50~120%(1)와 EPA 규격 60~120%(2)를 만족하는 결과를 얻었다. 또한 회수율 측정과 같은 방법으로공시료에 표준물질 10.
- 5%로 Table 5의 EU 규격 50~120%(1)와 EPA 규격 60~120%(2)를 만족하는 결과를 얻었다. 또한 회수율 측정과 같은 방법으로공시료에 표준물질 10.0 /kg을 첨가하여 3회 반복실험으로 실험자간 밸리데이션(Inter-laboratory test)을 수행한 결과 평균 회수율 108~114%, 상대표준편차 0.2~0.8의 좋은 결과를 얻었다(Table 6).
- 홍삼음료 7건을 분석하였다. 분석의 정확성과 신뢰성을 높이기 위해 Quality Control(QC) 시료를 포함하여 분석하였으며 모든 홍삼음료에서 벤조피렌이 검출되지 않았다 일반적으로 PAHs는 400-1000℃ 온도에서 불완전 연소 시 생성되는 화합물로(3)홍삼의 제조 공정 온도인 98℃를 준수함으로써 벤조피렌이 생성되지 않는 것을 알 수 있다.
- 수층과의 추출에서 분액이 용이한 디클로로메탄을 사용하여 추출한 결과, 시료 중 분석하고자 하는 물질만 추출하지 않고 디클로로메탄이 거의 모든 물질을 추출함으로써 그 다음단계에서 후로리실 SPE 카트리지가 정제용량 초과로 정제컬럼으로서의 역할을 하지 못했다. 또한 추출 및 세척 과정에서 홍삼음료의 사포닌 함유로 인해 시료 중 사포닌 함량에 따라 다량의 에멀젼이 생성되는 시료가 있었으며, 허 등의 논문10)에서도 언급하였듯이 에멀젼의 제거가 분석의 회수율에 많은 영향을 미치므로 에멀젼 제거를 위해 온도변화 및 NaCl 포화수용액 등을 첨가하였다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.