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문제 정의
- 수준으로 존재한다고 보고한바 있다. 따라서 본 연구에서는 담배연기 중에 존재 함량이 높은 5종의 HAs 화합물에 대하여 분석법을 확립하고 국내의 판매되고 있는 몇종의 담배 중 HA.S의 함량을 분석하였다.
- 본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 담배 연기 중에 존재하는 heterocyclic amine의 분석법을 확립하였다. 확립된 분석법은 높은 회수율과 낮은 분석한계 값을 갖으며, 담배연기의 간섭물질들에 영향을 받지 않음을 확인하였다.
제안 방법
- 각 화합물은 공통적으로 위의 ionisation source 조건에서 제시된 ESI 최적 조건에서 precursor 이온(Q1)을 선택 한 후 실험적으로 최적 colision energy (V)를 선택하여 정량 분석에 사용할 product 이온(Q2)를 선택하였다. AaC는 CE = 38 V에서 M/Z = 184의 Q1 과 M/Z = 167의 Q2 가 최적조건으로 선택되었으며, MeAaC 는 198 — 181, CE = 35 V, Phil* 225 — 210, CE = 43 V, Trp-P-1 은 212 — 195, CE = 36 V, Trp*-2는 198 181, CE = 35 V, Internal STD로 쓰인 Norharman은 169 115, CE = 49 V 가 최적조건으로 확립되었다.
- Triple qnadnmpole을 이용한 tandem mass spectrometry 방법은 담배연기 중 다양한 간섭물질들의 co-elution에 의한 간섭효과를 최소화 할 수 있으며, 분석 감도 또한 뛰어나 미량으로 존재하는 HAs의 분석에 적합하였다. 또한 복잡하고 다양한 시료 matrices로부터 분석 컬럼및 장비를 보호하고 분석방법의 견고성을 높이기 위하여 cation exchange mechanism의 solid phase extraction cartridge를 이용한 시료 정제 방법을 적 용하여 분석 법 을 최 적 화 하*였다.
- 본 연구에서 확립한 분석법을 이용하여 2R4F 표준 담배와 국내에서 시판되고 있는 몇 종의 담배에 대하여 HAs 함량을 분석하였으며 그 결과는 Table 3에 나타내었다. 2R4F 표준담배의 HAs 함량은 AaC가 가장 높았으며, 121.
- 1 mm의 내경과 150 mm의 길이를 갖는 Xtera 컬럼 (Waters, Milford, MA, USA)을 사용하였다. 분석 물질의 분리를 위하여 사용한 이동상은 A : 30 mM ammonium acetate buffer (pH 4.8), B : Acetonitrile이며, 초기에 A : B 의 비율을 82 : 18 로 유지한 후 10분 까지 A : B 의 비율을 40 : 60으로 변화시켜 기울기 용리를 시행하였다. 이때 flow rate은 0.
- 5개비를 연소하였다. 입자상 물질은 44 mm Cambridge filter pad를 이용하여 포집하였으며 모든 담배는 흡연 전에 상대습도 60 ± 3 %와온도 22 土 1 °C 의 조건으로 48시간 이상 조화한 후 사용하였다.
- 1 % acetic acid 수용액 25 mL를 넣어 30분간 진탕 추출하였다. 추출된 시료는 분석의견 고성과 시료의 간섭물질 제거를 위하여 Waters Oasis MCX® solid phase extreation (SPE) cartridge (6 mL, 150 mg)를 이용하여 정제하였다. SPE 카트리지를 manyfold에 고정시킨 후 4 mL의 메탄올을 이용하여 세척하고 이어서 증류수 4 mL를 이용하여 평형화시킨 후 여기에 시료추출액 20 mL를 일정한 유속으로 주입시켰다.
대상 데이터
- Solid-phase extraction cartridge 는 Waters(Milford, MA, USA)에서 구입하고, 2R4F 표준담배는 Kentucky Tobacco Research & Development Center (University of Kentucky, Lexington, KY, USA)로 부터 구입하였다. HPLC 등급의 methanol 및 acetonitrile 은 Merck (Damstadt, Germany)에서 구입하였으며, 분석용 시약 등급의 암모니아수 (25%)와 acetic acid는 aldrich(Missouri, USA)에서 구입하였다. 분석에 사용한 제품담배는 국내에서 판매되고 있는 담배를 선별하여 시중에서 구입하여 사용하였다.
- Solid-phase extraction cartridge 는 Waters(Milford, MA, USA)에서 구입하고, 2R4F 표준담배는 Kentucky Tobacco Research & Development Center (University of Kentucky, Lexington, KY, USA)로 부터 구입하였다. HPLC 등급의 methanol 및 acetonitrile 은 Merck (Damstadt, Germany)에서 구입하였으며, 분석용 시약 등급의 암모니아수 (25%)와 acetic acid는 aldrich(Missouri, USA)에서 구입하였다.
- 본 실험에서 사용한 표준물질 2-amino-l-HKthyl- 6-phenylimidazo [4, 5-b] pyridine (PhIP), 2-amino- 9H-pyrido[2, 3-b]indole (AaC), 2-amino-3-methyl- 9H- pyrido[2, 3-b]indole (MeAaC), 3-amino-l, 4- dimethyl-5H-pyrido[4, 3-b]indole (Trp-P-1), 3- amino-l-methyl-5H-pyrido[4, 3-b]indole (Trp-P-2) 는 Toronto Research Chemical(Downsview, Canada)에서 구입하였으며, 내부표준물질로 사용된 Norhannan 은 aldrich(Missouri, USA)에서 구입하였다. Solid-phase extraction cartridge 는 Waters(Milford, MA, USA)에서 구입하고, 2R4F 표준담배는 Kentucky Tobacco Research & Development Center (University of Kentucky, Lexington, KY, USA)로 부터 구입하였다.
- 있다. 분석 컬럼은 2.1 mm의 내경과 150 mm의 길이를 갖는 Xtera 컬럼 (Waters, Milford, MA, USA)을 사용하였다. 분석 물질의 분리를 위하여 사용한 이동상은 A : 30 mM ammonium acetate buffer (pH 4.
- 분석에 사용한 LC-MS/MS system은 binary pump system을 사용하는 Agilent 1200 series (USA)와 Applied Biosysem (Foster City, CA, USA)의 PE Sciex API 4000 모델의 조합으로 구성되어 있다. 분석 컬럼은 2.
- HPLC 등급의 methanol 및 acetonitrile 은 Merck (Damstadt, Germany)에서 구입하였으며, 분석용 시약 등급의 암모니아수 (25%)와 acetic acid는 aldrich(Missouri, USA)에서 구입하였다. 분석에 사용한 제품담배는 국내에서 판매되고 있는 담배를 선별하여 시중에서 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- Tiriple qudrapole을 이용한 MS/MS의 검출 방법은 MRM(mutiple reaction monitoring)방법을 이용하였고, 이온화 방법으로는 ESI를 선택하였다. 최적화된 ionisation source의 작업 조건은 2.
- 본 실험에서는 높은 감도와 선택성 등으로 최근 들어 많이 사용되고 있는 LC-MS/MS를 이용하여 담배연기 중에 존재하는 HAs의 분석법을 확립하였다. Triple qnadnmpole을 이용한 tandem mass spectrometry 방법은 담배연기 중 다양한 간섭물질들의 co-elution에 의한 간섭효과를 최소화 할 수 있으며, 분석 감도 또한 뛰어나 미량으로 존재하는 HAs의 분석에 적합하였다.
성능/효과
- Table 3에 나타내었다. 2R4F 표준담배의 HAs 함량은 AaC가 가장 높았으며, 121.1 ng/cig 의 함량을 보였으며, Trp-P-l이 가장 낮은 0.1 ng/cig의 함량을 나타내었다. 국내 시판 담배는 18.
- 각 화합물은 공통적으로 위의 ionisation source 조건에서 제시된 ESI 최적 조건에서 precursor 이온(Q1)을 선택 한 후 실험적으로 최적 colision energy (V)를 선택하여 정량 분석에 사용할 product 이온(Q2)를 선택하였다. AaC는 CE = 38 V에서 M/Z = 184의 Q1 과 M/Z = 167의 Q2 가 최적조건으로 선택되었으며, MeAaC 는 198 — 181, CE = 35 V, Phil* 225 — 210, CE = 43 V, Trp-P-1 은 212 — 195, CE = 36 V, Trp*-2는 198 181, CE = 35 V, Internal STD로 쓰인 Norharman은 169 115, CE = 49 V 가 최적조건으로 확립되었다.
- 확립된 분석법은 높은 회수율과 낮은 분석한계 값을 갖으며, 담배연기의 간섭물질들에 영향을 받지 않음을 확인하였다. 또한 확립된 분석법을 이용하여 2R4F 표준담배와 몇몇의국내 시판 담배를 분석한 결과 2R4F 표준담배의 경우 0.2 〜 121.2 ng/cig, 국내 시판 담배의 경우 0.02 〜 43.8 ng/cig 수준으로 HAs가 존재하는 것으로 분석되었다.
- 3은 2R4F 표준담배의 연기를 포집하여 100 ng 수준의 표준물질을 첨가한 시료에 대한 5 종의 HAs의 chromatogram을 나타낸 것이다. 모든 분석 물질은 15분 이내에 시료의 matrix의 방해 없이 깨끗하게 분리되어 나옴을 알 수 있다.
- 확립된 분석법은 높은 회수율과 낮은 분석한계 값을 갖으며, 담배연기의 간섭물질들에 영향을 받지 않음을 확인하였다. 또한 확립된 분석법을 이용하여 2R4F 표준담배와 몇몇의국내 시판 담배를 분석한 결과 2R4F 표준담배의 경우 0.
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