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문제 정의
- - NaHCOs) 등과 같은 일칼리 용액에 침적시켜 탈염하는 방법인 습식방법이다."' 그러나 옥외 철제문화재는 습식탈염방법을 적용하기가 어려우므로 본 연구에서는 탈염용액을 재료에 흡수시켜 유물 표면에 흡착하는 방법을 연구해 보았다. 이는 1990년 Puhringer와 Johnsson이 옥외 청동유물에 세척액(poultice of Calgon; Eodium polyphosphate)을 섞은 점토를 표면에 발라 세척한 것을 착안하여 흡착 방법을 고려한 것이다.
- 본 연구는 매장 철제문화재에 실시하고 있는 탈염 방법을 응용하여 옥외 철제문화재에 적용 가능한 탈염방법을 일아보고자 하였다. 연구방법은 매장 철제문화재를 대상으로 탈염용액에 침적하는 방법과 전통한지 , 거즈, cotton wifETS, 흡습지 등을 이용하여 흡착하는 방법을 비교실험 하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 옥외철제문회재에 적용하기에 앞서 탈염 방법의 효율성을 알아보기 위하여 매장 철제문화재를 대상으로 실험을 실시하였다. 실험은 현재 가장 많이 사용되고 있는 NaOH밥을 이용하여.
- 탈염 전·후의 부식물을 SEM-EDS와 XRD 분석을 실시하였다. 분석결과를 아용하여 옥외 철제문화재에 적용 가능한 탈염방법을 알아보고자 하였다.
제안 방법
- 1 M 수용액을 흡수시킨재료를 이용하여 탈염을 하였다. 각 재료에 따라 관정 9~12번(전통한지), 관정13~16(거즈), 관정17 ~20 (cotton wipergi, 관정 21 ~24 흡습지)구분하여 탈염처리를 하였다. 탈염처리방법은 수용액 속에 침적 시키는 방법이 이니라 NaOH 0.
- 부식층을 알아보기 위해 실체현미경(LEICA 社, MZ#으로 확대하여 관찰한 후 디지털 카메라(Nikon社>D200)로 촬영하였다. 그리고 금속조직을 알아보기 위해 3%의 나이탈요액으로 에칭한 후 급속현미경(LEICA社DM2500 M)으로 촬영하였다.
- 또한 발굴 전 매장환경에 대한 정보를 앨아보기 위하여시료에 붙어 있는 토양을 채취하여 토양분석을 실시하였다(Table 2). 분식 결과.
- 흡습지 등으로 전통한^는 순지를 사용하였으며, 거즈는 Fisherbrand社의 Cheesecloth Wipes (12xl2")(100% cotton), cotton wi]:eis는 TechniCloth 社의 II Blended Wipera: 9x9 ")(55% cdlulose, 4 5% polyester), 흡습지의 경우는 Univeisal Plus社의 Sjill Padsd 1 xl3"Xpalyproplyenele- 사용하였다(Figure 2). 또한 탈염용액으로는 관정의 싱태가 비교적 양호하기 때문에 염기도가 강한 NaOH 0.3)을선택하였다.
- 본 연구는 기존에 사용되고 있는 NaOH방법을 응용하여 실험을 진행하였다. 실험에 앞서 시편을 메스와 AIl Biasive를 이용하여 흙, 아물질 등을 제거한 후 탈염을실시하였다.
- 시료 단면을 채취하여 에폭시수지로 마운팅 한 후 200매시에서 40 00매시까지 연마한 다음 3㎛와 1㎛에서 미세연마를 실시하였다. 부식층을 알아보기 위해 실체현미경(LEICA 社, MZ#으로 확대하여 관찰한 후 디지털 카메라(Nikon社>D200)로 촬영하였다. 그리고 금속조직을 알아보기 위해 3%의 나이탈요액으로 에칭한 후 급속현미경(LEICA社DM2500 M)으로 촬영하였다.
- 실험방법으로 관정 1부터 4번까지는 NaOH 0.1M 상온(25℃)에서 침적하였고, 관정5번부터 8번까지 NaOH 0.1M 60 ℃에서 항온 침적시키는 탈염방법을 실시하였다. 이외 다른 시편들eNaOH 0.
- 실험방법은 탈염 1차부터 12 치까지 각 방법에 띠라 탈염을실시하였으며, 탈염방법에 따라 용출되지 못하고 냄아있는 염소이온 농도를 알아보기 위하여 13~15차까지 60 ℃항온침적방법으로 추가 탈염을 실시하였다. 참고로 NaOH 0.
- 실험을 진행하였다. 실험에 앞서 시편을 메스와 AIl Biasive를 이용하여 흙, 아물질 등을 제거한 후 탈염을실시하였다. 탈염은 총 15차를 실시하였으며 용액 교환시기는 24시간 주기를 기준으로 하였다.
- 하였다. 연구방법은 매장 철제문화재를 대상으로 탈염용액에 침적하는 방법과 전통한지 , 거즈, cotton wifETS, 흡습지 등을 이용하여 흡착하는 방법을 비교실험 하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
- 1M 60 ℃에서 항온 침적시키는 탈염방법을 실시하였다. 이외 다른 시편들eNaOH 0.1M 수용액을 탈염재료에 흡수시킨 후 시료에 흡착시켜 방수필름으로 포장하는 방법으로 탈염하였으며 , 관정 9부터 12번까지 전통한지로 관정13부터 16번까지 거즈, 관정17부터 20번까지는 cotton 관정21부터 24번까지는 흡습지를 사용하였다 (Table 1).
- 철제유물 내부 부식물의 결정 및 부식생성물의 특징을관찰하고, 부식생성물의 성분을 알아보기 위해 SEM- EDS 분석을 실시하였다.
- 철제유물 내부의 결정 및 부식생싱물의 특징을 관찰하고 염소이온의 함량을 알아보기 위해 탈염 전 시료에 대하여 SEM(Scanning Electron Microscne, Model; JEOL JSM-7401 F)-EDS(Energy Dispersive SpectroacojB, ModeKOxfbid IND A) 분식을 실시하였다.
- 철제유물 표면에 있는 부식생성물의 종류를 조사하기 위해 탈염 전·후 부식물을 채취하여 분석에 이용하였다. 정확한 시료분석을 위해 채취한 부식물을 20 Omash이하로 분말화하여 슬라이드글라스에 고착시킨 뒤 X-선회절분석기(X-Ray Diffractometer, ModeEX'Pert PRO MPD로 분식하였다 분석 시 Target은 Cu를 사용하였으며 분석조건은 40kV, 30mA이며, 계측 후 분석데이터는 피크매칭(peak matching) 프로그램을 이용하여 각 피이크를 동정 하였다.
- 탈염 재료와 방법에 따른 염소이온 농도의 용출량을 알아보기 위해 아온 크로마토그래피 분석을 실시하였다. 실험방법은 탈염 1차부터 12 치까지 각 방법에 띠라 탈염을실시하였으며, 탈염방법에 따라 용출되지 못하고 냄아있는 염소이온 농도를 알아보기 위하여 13~15차까지 60 ℃항온침적방법으로 추가 탈염을 실시하였다.
- 탈염 전 시료의 부식층을 관찰하기 위해 실체현미경으로 관찰하였다. 관찰한 결과 일반적인 매장 철제유물의 단면 형태인 맨 비깥층은 갈색의 부식층이며 그 아래에 검은색 부식물층.
- 탈염 전 철제유물의 부식층과 미세조직을 일아보기 위하여 시료 단면을 채취하여 에폭시수지로 마운팅 한 후 200매시에서 40 00매시까지 연마한 다음 3㎛와 1㎛에서 미세연마를 실시하였다. 부식층을 알아보기 위해 실체현미경(LEICA 社, MZ#으로 확대하여 관찰한 후 디지털 카메라(Nikon社>D200)로 촬영하였다.
- 탈염 전·후 부식물의 변화를 일아보기 위하여 관정 표면에서 부식생성물을 채취하여 X-선회절분삭을 실시하였다.
- 탈염의 효율성을 알아보기 위하여 탈염 용액에 대해 염농도Ion Chrcmatogiaphy) 와 pH 를 측정하였으며. 탈염 전·후의 부식물을 SEM-EDS와 XRD 분석을 실시하였다. 분석결과를 아용하여 옥외 철제문화재에 적용 가능한 탈염방법을 알아보고자 하였다.
- 탈염 처리 동안 pH의 변화를 일아보기 위하여 pH 측정을 실시하였다. 측정결과 탈염방법이나 차수에 괸계없이 pH12~13을 유지하고 있어, NaOH 0.
- 탈염실험 동안의 pH 변화를 알아보기 위해 탈염용액을 채취하여 pH(istek社 pH/ISE #750P)측정하였으며, 탈염처리 방밥에 띠라 시료내부에 포함되어 있는 염소아온량을 정랑화하기 위하여 Ion Chromato gtaphy (Dionex社 ICS-90) 로 Cl-을 측정하였다
- 실험은 현재 가장 많이 사용되고 있는 NaOH밥을 이용하여. 탈염용액에 침적시키는 방법으로 상온(25 ℃)침적과 60℃항온침적방법을 사용하였으며 , 전통한지 , 거즈, cotton wipers. 흡습지를 이용하여 탈염용액을 흡수하여 유물에 흡착하는 방법을 실시하였다.
- 탈염은 총 15차를 실시하였으며 용액 교환시기는 24시간 주기를 기준으로 하였다. 탈염용액의 양은 재료마다 흡수하는 정도가 다르므로 일정한 용량을 적용하지 못하였으나, 각 재료마다 일정한 농도(QIM)의용액을 충분히 흡수한 싱태에서 탈염을 실시하여 각 탈염방법에 대한 효율성을 싱대적으로 비교하였다.
- 실험에 앞서 시편을 메스와 AIl Biasive를 이용하여 흙, 아물질 등을 제거한 후 탈염을실시하였다. 탈염은 총 15차를 실시하였으며 용액 교환시기는 24시간 주기를 기준으로 하였다. 탈염용액의 양은 재료마다 흡수하는 정도가 다르므로 일정한 용량을 적용하지 못하였으나, 각 재료마다 일정한 농도(QIM)의용액을 충분히 흡수한 싱태에서 탈염을 실시하여 각 탈염방법에 대한 효율성을 싱대적으로 비교하였다.
- 흡습지를 이용하여 탈염용액을 흡수하여 유물에 흡착하는 방법을 실시하였다. 탈염의 효율성을 알아보기 위하여 탈염 용액에 대해 염농도Ion Chrcmatogiaphy) 와 pH 를 측정하였으며. 탈염 전·후의 부식물을 SEM-EDS와 XRD 분석을 실시하였다.
- 각 재료에 따라 관정 9~12번(전통한지), 관정13~16(거즈), 관정17 ~20 (cotton wipergi, 관정 21 ~24 흡습지)구분하여 탈염처리를 하였다. 탈염처리방법은 수용액 속에 침적 시키는 방법이 이니라 NaOH 0.1M 수용액을 흡수한 재료를 시편을 감싸고 폴리프로필 필름으로 포장하여 12 차까지 상온(25 ℃)에서 흡착 탈염을 하고, 이후 염소이온 농도를 비교하기 위해 13 ~1 5차에 걸쳐 60 ℃항온 침적 탈염을 하였으며 이후 차까지 탈알칼리를 실시하였다. 이 중 각 실험 당 1점은 탈염 후 단면 및 부식물 분삭을 실시하였다.
- 탈염용액에 침적시키는 방법으로 상온(25 ℃)침적과 60℃항온침적방법을 사용하였으며 , 전통한지 , 거즈, cotton wipers. 흡습지를 이용하여 탈염용액을 흡수하여 유물에 흡착하는 방법을 실시하였다. 탈염의 효율성을 알아보기 위하여 탈염 용액에 대해 염농도Ion Chrcmatogiaphy) 와 pH 를 측정하였으며.
대상 데이터
- 흡습지 등으로 전통한^는 순지를 사용하였으며, 거즈는 Fisherbrand社의 Cheesecloth Wipes (12xl2")(100% cotton), cotton wi]:eis는 TechniCloth 社의 II Blended Wipera: 9x9 ")(55% cdlulose, 4 5% polyester), 흡습지의 경우는 Univeisal Plus社의 Sjill Padsd 1 xl3"Xpalyproplyenele- 사용하였다(Figure 2). 또한 탈염용액으로는 관정의 싱태가 비교적 양호하기 때문에 염기도가 강한 NaOH 0.
- 실험에 사용된 유물은 서울시 은평구에서 발굴된 관정으로 조선시대 분묘가 30 007] 이상 발굴된 유적지이다. 이 유적지에서는 3000점 이상의 관정이 발굴되어 일부분을 학술자료로 사용 가능히다는 지도위원회의 결정으로 그 중 20 0잠을 입수하여 본 실험에서 시료로 사용하게 되었다.
- 실험에 선정된 탈염재료는 전통한지, 거즈, cDtton wipers. 흡습지 등으로 전통한^는 순지를 사용하였으며, 거즈는 Fisherbrand社의 Cheesecloth Wipes (12xl2")(100% cotton), cotton wi]:eis는 TechniCloth 社의 II Blended Wipera: 9x9 ")(55% cdlulose, 4 5% polyester), 흡습지의 경우는 Univeisal Plus社의 Sjill Padsd 1 xl3"Xpalyproplyenele- 사용하였다(Figure 2).
- 실험을 실시하였다. 실험은 현재 가장 많이 사용되고 있는 NaOH밥을 이용하여. 탈염용액에 침적시키는 방법으로 상온(25 ℃)침적과 60℃항온침적방법을 사용하였으며 , 전통한지 , 거즈, cotton wipers.
- 옥외 철제문화재에 적용 가능한 탈염방법을 일아보기위해 먼저 매장 발굴철제문회재를 대상으로 실험을 실시하였다. 실험에 사용된 유물은 서울시 은평구에서 발굴된 관정으로 조선시대 분묘가 30 007] 이상 발굴된 유적지이다.
- 실험에 사용된 유물은 서울시 은평구에서 발굴된 관정으로 조선시대 분묘가 30 007] 이상 발굴된 유적지이다. 이 유적지에서는 3000점 이상의 관정이 발굴되어 일부분을 학술자료로 사용 가능히다는 지도위원회의 결정으로 그 중 20 0잠을 입수하여 본 실험에서 시료로 사용하게 되었다. 이 중 은평 #-2구역의 관정 24 점을 선정하여 Figure 1 와 같이 각탈염방법에 따라 3점씩 실험하였으며, 이 중 3, 7, 9.
데이터처리
- 이용하였다. 정확한 시료분석을 위해 채취한 부식물을 20 Omash이하로 분말화하여 슬라이드글라스에 고착시킨 뒤 X-선회절분석기(X-Ray Diffractometer, ModeEX'Pert PRO MPD로 분식하였다 분석 시 Target은 Cu를 사용하였으며 분석조건은 40kV, 30mA이며, 계측 후 분석데이터는 피크매칭(peak matching) 프로그램을 이용하여 각 피이크를 동정 하였다.
성능/효과
- 1. 탈염 전 실체현미경으로 관찰한 결과, 부식층이 층을 이루고 있으며 중심에 금속이 많이 남아 았는 싱태이었다. 또한 금속조직은 페라이트와 펄라이트가 혼합된 아공석강으로 관찰되었다.
- 2. 철제유물의 부식물 형태 및 성분을 알아보기 위하여 주사전자현미경 에너지분산형분광기(SEM-ED0 로 분석한 결과, 주로 육각형 입방체 구조를 가지고 있으며, 부분적으로 방사형 형태를 가지며 덩어리 형태의 결정도 보인다. 그러나 akaganeite 결정은 관찰뇌지 않았다.
- 3. 탈염용액에 대해 pH와 염농도를 측정한 결과, pH 의 경우는 탈염방법과차수와 관계없이 pHl 2 ~ pHl 3 걊을 갖는다. 이것은 NaOH Q.
- 4. 틸염 전·후의 부식물을 대상으로 X-선회절분석 (XHD)을 실시한 결과, 탈염 전 염에 의한 부식물인 aka- ganeite가 검출되지 않았으며 주로 안정한 부식화합물인 gpethite, maginetite 등이 검출뇌었다. 탈염 후에도 부식물의 변화는 없었다.
- 4 8ppm정도로 측정되어 12 차까지 탈염이 완료되지 않았음을 알 수 있다. 마지막으로 흡습지의 경우는 자체 내의 염소이온농도가 약 1.8 ppm으로 가장 작으며, 상온(25 ℃) 이나 60 ℃항온탈염법과 유사하게 1차와 2 차에 많은 염소이온을 용출시키며 , 5차까지 거의 제거돰을 확인할 수 있으며 그 이후서서히 감소하여 탈염의 안정성을 갖는다. 또한 탈염 12 차와 13차의 용출된 염소이온농도차 이 가 약 0~3.
- 이 같은 결과로 보아 흡착탈염방법도 침적 탈염 방법과 유사한 탈염효과를 보여주며, 흡착탈염 방법 중에서도 흡습지를 사용한 탈염방법이 가장 우수한 효과를 보여주었다. 그러므로 옥외 철제문화재의 탈염방법으로 흡습지를아용한 흡착방법이 가장 효과적일 것으로 판단된다.
- 염농도측정 결과를 실펴보면, 기존의 탈염방법인상온(25℃)침적방법과 60℃항온침적방법이 1차~2차에서 대부분의 염소이온을 용출시키는 양상을 갖는다. 철제유물에 흡착하는 방법을 시용한 결과를 살펴보면, 한지는 한지 자체 내의 염소이온농도가 매우 높아 탈염 재료로서부적합하였다. 거즈와 cotton wipers의 경우는 자체 내에염소이온을 약 7pmi 정도를 갖고 있으며, 염소이온 용출앙이 일정하지 않고 불안정하여 탈염재료로 적당하지 않있다.
- 탈염결과를 살펴보면 (Table 5), 기존 탈염방법인 60℃ 항온 침적이나 상온(25 ℃)침적 방법에서 1차와 2차 탈염 시 가장 많은 염소아온을 용출시킨다. 그 이후에는 탈염차수가 진행되어도 용출돠는 염소의 양이 소량으로 일정하다.
- 탈염전 XRD결과를 살펴보면 전체적으로 goethite, magnetite 등의 안정한 수산화철산화물과 약간의 leji- docmcite와 quartz가 검출되었다. 그리고 탈염 후의 XRD 분석 결과, 탈염전과 유사하게 goetlite와 mag- netite가 주로 나타났으나 탈염전의 lejidocrocite나 quartz 등은 나타나지 않았다(Figine 8).
- 거즈와 cotton wipers의 경우는 자체 내에염소이온을 약 7pmi 정도를 갖고 있으며, 염소이온 용출앙이 일정하지 않고 불안정하여 탈염재료로 적당하지 않있다. 흡습지는 자체 염소이온을 거의 갖고 있지 않으며, 침적방법과유사하게 1 차와 2차에서 많은 양의 염소이온을 용출시키고 그 이후 서서히 제거되는 탈염양상을 보여주거 탈염 방법으로 가장 우수한 결과를 보여주었다.
후속연구
- * 그러나 탈염과정을 거치지 않고 강화나코팅 처리를 하는 것은 옥외 철제문화재에 존재하고 있는염에 의한 재부식을 방지할 수 없다. 그러므로 옥외 철제문화재의 표면 부식층게 존재하는 염의 양과 염에 의한내부 금속소지에 대한 영향을 함께 연구한다면 더욱 효과적으로 유물을 보존할 수 았을 것이다.
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