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문제 정의
- 그러므로, 본 연구에서는 HCO 계열에 대한 에탄올의 영향을 연구하였으며, 또한 오일의 조성을 변화를 주어 어떠한 경향으로 에탄올이 에멀젼에 영향을 미치는가에 확인하였다. 에멀젼의 크기를 측정하기 위하여 dynamic light scattering (DLS) 방법을 이용하였으며, 입자의 안정성은 입자 분포 변화를 측정하여 나타내었다.
- 50으로 화장품 제품 중에서 향수, 스킨로션, 밀크로션 등에 계면활성제로 많이 사용된다. 본 실험에서는 HCO-40으로 이루어진 나노에멀젼의 입자 크기와 안정성에 대한 에탄올의 영향을 평가하였다. 마찬가지로 조성 1 그리고 2에 따라 제조된 나노에멀젼의 입도 변화를 나타내었다.
- 본 실험에서는 나노에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 알아보기에 앞서 nm 크기의 안정한 에멀젼을 형성하는 계면활성제(HCOs)의 농도를 알아보았다. 일반적으로 계면활성제의 비율이 증가할수록 에멀젼 입자 크기는 감소하는 경향을 보이는데 본 실험에서도 Figure 2와 같이 HCO-20을 제외한 모든 에멀젼이 계면활성제의 농도가 증가할수록 입자 크기가 감소하였다.
제안 방법
- 그러므로 계면활성제는 최대한 적은 양으로 에멀젼의 안정화를 시키는 것이 중요하다. HCOs가 피부에 자극이 매우 약하다고 하지만 최소의 양으로 안정한 에멀젼을 형성시키는 계면활성제의 농도를 찾아보았다. 나노에멀젼은 Table 1의 Form.
- 계면활성제의 ethylene oxide의 수가 증가함에 따라 안정한 에멀젼을 생성하는 에탄올의 함량이 증가하는 경향을 HCO-30과 HCO-40 사이에서 확인할 수 있었고 오일에 따른 입자의 크기와 입도 분포를 확인함으로써 안정성에 대하여 알아보았다. 에멀젼의 계면활성제 사이에 존재하는 피마자유의 산소와 에탄올과 수소결합과 같은 상호작용을 함으로써 에멀젼을 안정화시키는 것으로 추측된다.
- 에멀젼의 크기를 측정하기 위하여 dynamic light scattering (DLS) 방법을 이용하였으며, 입자의 안정성은 입자 분포 변화를 측정하여 나타내었다. 그리고 Ostwald ripening 속도를 측정함으로써 나노에멀젼의 불안정화 과정에 대하여 알아 보았다. 나노에멀젼에서의 에탄올의 영향을 연구함으로써 화장품의 스킨 로션이나 에센스, 향수와 같은 에탄올을 사용하는 제품에 안정화를 기여하고, 나노크기의 입자를 만듦으로써 피부 흡수를 촉진시키는 에멀젼 제조에 적용이 가능 할 것으로 사료된다.
- 나노에멀젼 제조 과정에서 구성성분을 오일상, 에탄올상 그리고 수상과 같이 3가지 상으로 나누었다. 에멀젼 제조에 사용된 구성성분과 조성을 Table 1에 나타내었다.
- 본 실험에서는 계면활성제 poly(oxyethylene) hydrogenated castor oils (HCOs) 종류에 따른 나노에멀젼을 제조하였으며, 또한 오일의 조성과 함량을 변화시켜 에멀젼의 거동을 확인하였다. 나노에멀젼 제조는 호모믹서를 통한 기계적 방법으로 제조하였고 나노에멀젼의 평균 입자 크기와 입도 분포를 측정하여 에탄올 함량에 따른 나노에멀젼의 안정성을 측정하였다.
- 00 % 이후로 입자 크기가 큰 차이를 보이지 않았으며 입자 분포에도 큰 차이를 보이지 않았다(자료 넣지 않음). 따라서 안정한 나노에멀젼을 형성시키는 가장 적은 양의 계면활성제 농도 4.00 %로 고정시켰으며 이에 대한 에탄올의 영향을 평가하였다.
- 이 실험을 통하여 HCOs 계면활성제 종류에 따라 안정한 나노에멀젼을 생성하는 에탄올의 함량을 알 수 있었다. 또한, 오일의 조성을 변화시킴으로써 에탄올에 따른 나노에멀젼의 거동을 확인하였다. 이와 같이 에탄올을 함유하는 제품에서 성분에 따른 에탄올의 함량을 조절하여 안정한 에멀젼을 만듦으로써 최소량으로 안정된 제품을 제조할 수 있으며, 작고 안정한 제형을 피부에 적용시킴으로써 피부흡수 효과를 증대시킬 수 있을 것이다.
- 마지막으로 HCO-60으로 이루어진 에멀젼에 대한 에탄올의 영향을 평가하였다. 조성 1의 경우는 에멀젼이 층 분리가 일어나지 않았지만 조성 2의 경우 모든 에멀젼에서 제조 후 10 h 이내에 층분리가 일어났으며, 40 h 후에는 층이 완전히 분리되어 입자 크기 및 입도 분포를 측정을 할 수 없었다.
- 본 실험에서는 계면활성제 poly(oxyethylene) hydrogenated castor oils (HCOs) 종류에 따른 나노에멀젼을 제조하였으며, 또한 오일의 조성과 함량을 변화시켜 에멀젼의 거동을 확인하였다. 나노에멀젼 제조는 호모믹서를 통한 기계적 방법으로 제조하였고 나노에멀젼의 평균 입자 크기와 입도 분포를 측정하여 에탄올 함량에 따른 나노에멀젼의 안정성을 측정하였다.
- 마지막으로 위의 혼합성분을 호모믹싱하고 있는 수상에 첨가시킨 후, 4 min 동안 12,000 rpm으로 균질기(X1030D, Ingenieurbϋro CAT M Zipperer GmbH, Germany)를 이용하여 균질화하였다. 수상에 오일상과 에탄올상을 첨가함으로써 균질기를 이용한 고에너지법인 호모믹싱을 시켜 안정한 나노에멀젼을 제조하였다[20].
- 측정 산란각은 165°로 측정하였고 광원은 Ar 레이저를 사용하였으며 에멀젼의 크기는 70번씩 2회 측정하였다.
대상 데이터
- 나노에멀젼 시료는 희석과 같은 전처리 과정 없이 에멀젼 원상태로 측정하였다. 측정 산란각은 165°로 측정하였고 광원은 Ar 레이저를 사용하였으며 에멀젼의 크기는 70번씩 2회 측정하였다.
- 스테아르산(stearic acid; SA), 세틸알코올(cetyl alcohol; CA), 미네랄 오일(mineral oil; liquid paraffin; MO), 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(caprylic/capric triglyceride; CCT) 그리고 계면활성제로 사용된 poly(oxyethylene) hydrogenated castor oils (HCO-20, HCO30, HCO-40, HCO-60)은 풀무원 건강생활(Pulmuone Heath& Living Co. Ltd., Korea)에서 공급받았다.
- 실험에서 사용된 물은 Millipore Q (Millipore Co., USA)를 이용하여 18.3 MΩ-cm로 통과시킨 3차 증류수(DW)를 사용하였다.
- , Korea)로부터 공급받았다. 에탄올(EtOH; 99.9 v/v%)은 Aldrich (USA)로부터 구입하였다.
- , Korea)에서 공급받았다. 피마자 씨앗에서 추출된 castor oil (CO)은 바이오랜드(Bioland Ltd., Korea)로부터 공급받았다. 에탄올(EtOH; 99.
이론/모형
- Figure 4. Measurements of size distributions were performed using the photon correlation spectroscopy method (PCS method). The nano-emulsions containing 4 % of HCO-30 were prepared by the Form.
- 00 % HCO-60 as a function of ethanol contents. Measurements were performed using a PCS method. Different ethanol concentrations are shown: (□): 0.
- 에멀젼 입자 크기와 입도 분포는 나노에멀젼의 매우 중요한 물리화학적 특성 중 하나로, 광산란법(Otsuka ELS-Z series, Otsuka Electronics, Japan)을 이용하여 측정하였다.
- 그러므로, 본 연구에서는 HCO 계열에 대한 에탄올의 영향을 연구하였으며, 또한 오일의 조성을 변화를 주어 어떠한 경향으로 에탄올이 에멀젼에 영향을 미치는가에 확인하였다. 에멀젼의 크기를 측정하기 위하여 dynamic light scattering (DLS) 방법을 이용하였으며, 입자의 안정성은 입자 분포 변화를 측정하여 나타내었다. 그리고 Ostwald ripening 속도를 측정함으로써 나노에멀젼의 불안정화 과정에 대하여 알아 보았다.
- 용액에 분산된 입자는 입자 크기에 의존한 브라운 운동을 하기 때문에 입자에 빛이 조사되었을 경우 얻어지는 광산란은 큰 입자에서는 천천히 작은 입자에서는 빠른 움직임을 나타낸다. 이 움직임을 광자상관법(photon correlation spectroscopy method; PCS)[23]으로 해석함으로써 Stokes-Einstein 식[24]을 이용하여 입자 크기와 입도 분포를 구할 수 있다. 식은 아래와 같다.
- 측정 산란각은 165°로 측정하였고 광원은 Ar 레이저를 사용하였으며 에멀젼의 크기는 70번씩 2회 측정하였다. 평균 입자 크기는 누적분석법[21]을 통하여 나타내었고, 나노에멀젼의 안정성을 확인하기 위해 에멀젼의 상분리 유무를 육안으로 관찰하여 확인하였으며, 입도 분포는 Contin 법[22]으로 해석하여 나타내었다.
성능/효과
- 40 h가 지난 후에도 1 µm 이하의 입자들로만 이루어진 것으로 보아 매우 안정한 에멀젼이 생성되었음을 확인하였다.
- 25%에서 가장 안정한 나노에멀젼이 제조되었다. HCO-30의 결과와 마찬가지로 피마자 오일이 함유된 조성 1의 경우 피마자유가 들어가지 않은 조성 2보다 에탄올 함량이 1.25 % 더 많은 조성에서 가장 안정한 나노에멀젼이 생성되었다.
- 계면활성제 HCOs에서 ethylene oxide의 부가몰수가 증가하면서 가장 안정한 에멀젼을 만드는 에탄올 농도가 증가하는 경향으로 나타났으나 HCO-60의 경우는 조성 1에서 에탄올 함량 2.25 %에서 나타났다. HCO-30은 4.
- 이처럼 HCOs로 이루어진 에멀젼의 경우 특정한 에탄올 농도에서 입자 크기가 가장 작은 안정한 나노에멀젼을 생성하는 것을 확인할 수 있다. 그리고 피마자 오일이 들어간 조성 1의 경우는 에탄올 함량 4.50 %에서 가장 안정한 나노에멀젼을 생성하지만 조성 2의 경우 3.25%에서 가장 안정한 나노에멀젼이 제조되었다. HCO-30의 결과와 마찬가지로 피마자 오일이 함유된 조성 1의 경우 피마자유가 들어가지 않은 조성 2보다 에탄올 함량이 1.
- 에탄올 2.50 %(D)을 제외한 3가지 함량에서는 차이가 거의 나지 않으나 에탄올 함량 2.25 %(C) 3 h 후의 최대 입자 크기는 1 µm로 다른 농도와 비슷하지만 40 h 후에는 최대 입자 크기가 약 2 µm 증가하는 것으로 보아 다른 농도보다 더 안정함을 알 수 있다.
- 에탄올 4.75 %(D)에서는 40 h 후 최대 입도가 2.5 µm로 나타나며 분포 또한 넓은 것을 확인할 수 있었다.
- 에탄올 농도 1.00 %에서 평균 입자가 가장 작고 가장 좁은 분포를 보이고 있으며 0.50%의 경우 분포가 매우 넓으며 최대 입자 크기가 3 µm 정도임을 확인할 수 있다.
- 이 실험을 통하여 HCOs 계면활성제 종류에 따라 안정한 나노에멀젼을 생성하는 에탄올의 함량을 알 수 있었다. 또한, 오일의 조성을 변화시킴으로써 에탄올에 따른 나노에멀젼의 거동을 확인하였다.
- 일반적으로 계면활성제의 비율이 증가할수록 에멀젼 입자 크기는 감소하는 경향을 보이는데 본 실험에서도 Figure 2와 같이 HCO-20을 제외한 모든 에멀젼이 계면활성제의 농도가 증가할수록 입자 크기가 감소하였다. 이는 에탄올을 포함하는 나노에멀젼에서도 일반적 에멀젼의 경우와 마찬가지로 계면활성제의 농도가 증가하면 입자 크기는 점점 작아진다는 것을 확인하였다. 그러나 HCO-20에서는 계면활성제 농도 4.
- 이러한 결과로부터 HCO-30은 에탄올 농도 4.25 % (조성 1) 그리고 3.50 % (조성 2)에서 가장 작고 안정한 나노에멀젼이 생성됨을 알 수 있었다.
- 50 %에서 제조되었다. 피마자유가 들어간 조성에서 에탄올 함량이 0.75 % 더 들어간 조성에서 안정한 나노에멀젼이 생성됨을 알 수 있었다. 에탄올과 피마자유의 산소와 상호작용을 할 것으로 생각 되어진다.
- 하지만 에탄올 함량 4.25 %에서는 3 h 후 입자 크기가 128.15 ± 1.06 nm로 나타났으며 40 h 후에도 크기가 131.95 ± 0.64 mm로 변화가 거의 없는 것으로 보아 매우 안정한 에멀젼이 생성되었음을 알 수 있었다.
- 마찬가지로 에탄올은 보조계면활성제로써 수상과 오일상의 계면장력을 낮추어 입자를 안정화시키고 계면활성제와 상호작용함으로써 작고 안정한 에멀젼을 형성하게 된다. 하지만 특정한 에탄올 농도까지 입자 크기가 감소하고 안정한 에멀젼이 생성되지만 임계농도 이상의 농도에서는 다시 입자 크기가 증가하고 입자 분포 또한 넓어지는 것을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 그리고 Ostwald ripening 속도를 측정함으로써 나노에멀젼의 불안정화 과정에 대하여 알아 보았다. 나노에멀젼에서의 에탄올의 영향을 연구함으로써 화장품의 스킨 로션이나 에센스, 향수와 같은 에탄올을 사용하는 제품에 안정화를 기여하고, 나노크기의 입자를 만듦으로써 피부 흡수를 촉진시키는 에멀젼 제조에 적용이 가능 할 것으로 사료된다.
- 마찬가지로 본 연구에서도 에탄올이 계면활성제와 상호작용을 하여 특정 농도까지 에멀젼을 안정화시키지만 그 이상의 농도에서는 에탄올이 에멀젼 표면에 쌓이게 되어 입도를 증가시키는 것으로 생각된다. 또한, 물에 에탄올의 함량이 증가함으로써 분산매에 대한 오일의 용해도를 증가시켜 Ostwald ripening을 증가시키는 역할도 할 수 있을 것으로 예측된다.
- 또한, 오일의 조성을 변화시킴으로써 에탄올에 따른 나노에멀젼의 거동을 확인하였다. 이와 같이 에탄올을 함유하는 제품에서 성분에 따른 에탄올의 함량을 조절하여 안정한 에멀젼을 만듦으로써 최소량으로 안정된 제품을 제조할 수 있으며, 작고 안정한 제형을 피부에 적용시킴으로써 피부흡수 효과를 증대시킬 수 있을 것이다.
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