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문제 정의
- 본 연구에서는 전주도금 방법에 의해 제조되는 Cu 정밀 메쉬의 3차원적 도금 형상을 미시적으로 제어하기 위해, 유기물 혼합 첨가제의 전기화학적 거동과 첨가제 조성 별 펄스 전류 파형 효과를 전기화학적인 기법을 활용하여 관찰하였다.
제안 방법
- 이들은 각각 Cu underpotential deposition(Cu UPD) 또는 Cu+/Cu 쌍의 전기화학적 환원, 유기첨가제-Cu 착화합물의 흡착 및 전기화학적 환원, Cu2+/Cu쌍의 전기화학적 환원 반응을 나타내는 것으로 알려져 있다8-10). 각 전위 영역에서의 Cu 도금 현상을 관찰하기 위해 정전위법을 이용하여 5분간 일정 전위를 인가한 후 도금 표면 형상과 도금 표면의 화학적 조성을 SEM/ EDX를 이용하여 분석하였다. Open circuit potential ~-0.
- 미세 격자 패턴을 규칙적으로 갖는 Cu 도금층의 3차원적 형상을 제어하기 위해 유기첨가제가 혼입된 구리 도금액 내에서 전위 영역별 Cu 도금 거동 및 도금 형상을 전기화학적 분석과 SEM/EDX 분석 기법으로써 관찰하였다. 그림 1에서 전위 영역별 Cu 도금 거동을 관찰하기 위해 유기물 첨가제가 혼입된 Cu 도금액 내에 Ni 전극을 침지한 후전위 주사 속도를 20 mV/s로 하여 얻은 동전위 분극 곡선을 살펴보면, -0.
- 규칙적인 패턴을 가지는 구리 도금체를 제조하기 위해서는 유-무기 첨가제와 함께 펄스 파형의 전류를 복합적으로 적용하는 것이 필요하다. 본 연구에서는 벤젠 작용기를 갖는 SVH와 TU를 복합적으로 사용하여 구리 전기 도금을 통해 정밀 메쉬 패턴을 구현하였다.
- 유기물 첨가제 농도 변화에 따른 구리 도금층의 구조적 특성을 관찰하기 위해 정전압 분극법(-0.25 V vs. Ag/AgCl, 도금 시간: 40분)으로써 도금층을 제조한 후, X-ray diffractometer(XRD, D/Max-2200, Rigaku)를 사용하여 도금층의 상을 관찰하였다. 한편, 구리 도금층의 표면 및 단면 형상은 scanning electron microscopy(SEM, JSM-5800, Jeol)으로써 관찰하였다.
- Ag/AgCl, 도금 시간: 40분)으로써 도금층을 제조한 후, X-ray diffractometer(XRD, D/Max-2200, Rigaku)를 사용하여 도금층의 상을 관찰하였다. 한편, 구리 도금층의 표면 및 단면 형상은 scanning electron microscopy(SEM, JSM-5800, Jeol)으로써 관찰하였다.
대상 데이터
- 구리 도금액은 적절한 양의 CuSO4 · 5H2O (Duksan pure chem., +99.0%), H2SO4 (Samchun, +95%), 1-(3-sulfoproyl)-2-vinylpyridineium hydroxide(SVH, Aldrich, 97%), Thiourea(TU, Aldrich, +99.0%)을 증류수에 용해하여 제조하였다.
- 본 연구에서 사용된 구리 도금액의 농도는 0.26M CuSO4 · 5H2O, 2M H2SO4, 100 ppm SVH 및 0~300 ppm TU이며, 구리 도금은 용액의 교반 없이 실온 조건에서 진행되었다.
- 유기물 첨가제의 전기화학적 특성을 관찰하기 위해 potentiostat/galvanostat(Solatron 1255B)로써 전류 및 전위를 인가하였고, 작업 전극으로는 Ni 평판 전극 (Aldrich, 99.99%+, 직경 6.35 mm) 및 미세 격자 전극(선폭 20 μm, 피치 300 μm, 직경 12 mm), 상대 전극 및 기준 전극으로는 Pt 평판(면적 5 cm2)과 Ag/ AgCl 전극을 각각 사용하였다.
성능/효과
- 1. 구리 이온 환원 반응에서 SVH는 촉진제로서, TU는 억제제로서 전기화학적인 역할을 하는 것으로 나타났다. 또한, 두 가지 유기 화합물을 구리 도금액에 혼입하였을 때 구리 이온-TU간의 상호 작용력은 구리 이온-SVH보다 커서 동전위 분극 거동 및 open circuit potential 전이 경향을 지배하여, 전기화학적 거동이 TU의 농도에 의해 좌우되었다.
- 2. 두 가지 유기 화합물이 혼합된 구리 도금액에서 정밀 메쉬를 제조한 결과, SVH는 메쉬 형상의 종축 방향 성장을 제어하였고, TU는 횡축 방향 성장을 제어하였다. 펄스 파형 전류를 적용하여 선폭 20 μm의 구리 메쉬를 구현하는데 있어, 도금 표면균일도와 두께 방향 형상 측면에서 혼합 첨가제의최적 농도는 100 ppm SVH과 200 ppm TU 조성인 것으로 밝혀졌다.
- 펄스 도금을 5분간 실시한 후 형성된 Cu 도금 형상을 비교해 보면, 도금층 두께는 약 10 μm로써 SVH 및 TU가 첨가된 Cu 도금액에서 2 μm/min 가량의 도금 속도를 가지는 것으로 나타났다. SVH가 단독 첨가된 도금액에서는 Cu 격자 선폭이 26 um에 이르러 횡축 방향 성장은 촉진된 반면, 종축 방향 성장은 억제되어 비교적 판상에 가까운 도금체 형상을 보였다. TU가 추가적으로 첨가됨에 따라 횡축 방향 성장은 억제되는 경향을 나타냈는데, TU 100~300 ppm에서 선폭에 거의 일치 하는 도금체를 얻을 수 있었다.
- SVH가 단독 첨가된 도금액에서는 Cu 격자 선폭이 26 um에 이르러 횡축 방향 성장은 촉진된 반면, 종축 방향 성장은 억제되어 비교적 판상에 가까운 도금체 형상을 보였다. TU가 추가적으로 첨가됨에 따라 횡축 방향 성장은 억제되는 경향을 나타냈는데, TU 100~300 ppm에서 선폭에 거의 일치 하는 도금체를 얻을 수 있었다. Cu 도금층의 종축 방향 성장 및 형상 제어 측면에서는 TU가 100~200 ppm 혼입되었을 때 가장 자리 부위의 형상 손실이 적어 격자 형상을 잘 구현하고 있음을 볼 수 있다.
- Cu 도금층의 종축 방향 성장 및 형상 제어 측면에서는 TU가 100~200 ppm 혼입되었을 때 가장 자리 부위의 형상 손실이 적어 격자 형상을 잘 구현하고 있음을 볼 수 있다. 그리고, Cu 메쉬 도금층 표면을 살펴보면 TU 100 ppm이 첨가되었을 때는 국부적으로 두꺼운 도금층이, TU 300 ppm이 첨가되었을 때는 격자 중앙 부위에 도금이 충분히 이루어지지 않은 것이 관찰되었는데, 본 실험 조건에서는 100 ppm SVH + 200 ppm TU이 패턴 형성에 가장 양호한 것으로 판단 된다.
- 구리 이온 환원 반응에서 SVH는 촉진제로서, TU는 억제제로서 전기화학적인 역할을 하는 것으로 나타났다. 또한, 두 가지 유기 화합물을 구리 도금액에 혼입하였을 때 구리 이온-TU간의 상호 작용력은 구리 이온-SVH보다 커서 동전위 분극 거동 및 open circuit potential 전이 경향을 지배하여, 전기화학적 거동이 TU의 농도에 의해 좌우되었다.
- 펄스 도금을 5분간 실시한 후 형성된 Cu 도금 형상을 비교해 보면, 도금층 두께는 약 10 μm로써 SVH 및 TU가 첨가된 Cu 도금액에서 2 μm/min 가량의 도금 속도를 가지는 것으로 나타났다.
- 펄스 파형 전류를 적용하여 선폭 20 μm의 구리 메쉬를 구현하는데 있어, 도금 표면균일도와 두께 방향 형상 측면에서 혼합 첨가제의최적 농도는 100 ppm SVH과 200 ppm TU 조성인 것으로 밝혀졌다.
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