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문제 정의
- 디.성분 동시분석법 개발이 절실히 필요하며, 이를 위해 식품 자체 메트릭스로의 간섭이 적고 분석활용도가 높은 HPLC/MS/MS를 이용한 6종의 감미료 동시분석법을 확립하고자 힌다.
제안 방법
- 검 출을 위한 MS/MS 분석조건은 ESI (electrospary ionization) 이온화 방식을 선택하였다. positive & negative mode에서 SRM (selected reaction monitoring) 방식을 사용하여 nebulizing gas로 질소가스, collision gas 로 아르곤 가스를 사용하였고 기타 MS/MS 파라미 터는 spray voltage 3800 V, sheath gas pressure 20 psi, auxiliary gas pressure 25 psi, ion transfer capillary temperature 350℃로 설정하여 최적화하였다.
- 김-미료 표순품은 methanol용액으로 각각 표준원액(100 mg/ kg)을 제조한 후:, 그 농도를 0.02, 0.05, 0.1, 0.5, I mg/L로 희석하여 LC/MS/MS로 분석하여 표준 검량선을 작성하였다.
- 분쇄기로 파쇄한 시료 10 g, 50% methanol 25 mL과 Carrez clearing reagent I, II 2 ml을 추출용기 50 ml에 넣고 교반기로 교반후 초음파(100 Speed, 20분)로 추출한다6) 추출 후 0.20 pm cartridge filter로 여과하여 LC/MS/MS분석하였다.
- 1 mm 5 um) 컬럼을 사용하였으며 이동상으로는 watei.와 acetonitrile (95:5)를 이용하여 0분에서 2분까지 용리한 후, 2분에서 10분까지 linear gradient로 acetonitrile이 80%가 되도록 하여 1분간 유지한 디음 20분까지 acetonitrile 5%로 유지 하면서 03 ml/min의 유속으로 분석 하였고 시 료는 10 ul 주입 하였다. 검 출을 위한 MS/MS 분석조건은 ESI (electrospary ionization) 이온화 방식을 선택하였다.
- 혼합 감미료 표준액 (0.4㎎/㎏)을 재료에 첨가한 후 과자, 캔디를 만들어, 시료 전처리와 동일한 방법으로 처리하여 회수율을 구하였으며, 검줄한계를 위해 표준액을 단계적으로 희석하여 외부표준법에 의한 검량선에 적용하여 3회 빈-복 실험하였다.
대상 데이터
- 감미료를 분석하기 위해 Accela1"1 LC system이 부착된 TSQ Quantum Ultra (Thenno Scientific)를 사용하였고, HPLC 조건은 Hypersil GOLD (150 mm x 2.1 mm 5 um) 컬럼을 사용하였으며 이동상으로는 watei.와 acetonitrile (95:5)를 이용하여 0분에서 2분까지 용리한 후, 2분에서 10분까지 linear gradient로 acetonitrile이 80%가 되도록 하여 1분간 유지한 디음 20분까지 acetonitrile 5%로 유지 하면서 03 ml/min의 유속으로 분석 하였고 시 료는 10 ul 주입 하였다.
- 26㎎/㎏이 검출되었다. 검출 감미료는 사용 기*능한 김-미료였으며 사용 금지된 감미료는 검출되지 않았다.
- 전처리를 위해 분쇄기(한국), 초음파 장치(BRANSON 8200, USA) 및 교반기 (Maxi Mix Ⅱ, USA)를 사용하였다.
- 표준품으로 Wako사의 아세설팜칼륨, 싸이클라메이트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이드, 및 이스파탐를 사용하였고 그 구조와 상대감미도는 Table 1과 같으며, 추출 및 HPLC/MS/MS분석을 위해 potassium hexacyanoferrate (II) trihydrate (Wako), zinc sulfate heptahydrate (Wako), acetonitrile, methanol (HPLC용, .LT.Baker)을 사용하였다.
이론/모형
- 와 acetonitrile (95:5)를 이용하여 0분에서 2분까지 용리한 후, 2분에서 10분까지 linear gradient로 acetonitrile이 80%가 되도록 하여 1분간 유지한 디음 20분까지 acetonitrile 5%로 유지 하면서 03 ml/min의 유속으로 분석 하였고 시 료는 10 ul 주입 하였다. 검 출을 위한 MS/MS 분석조건은 ESI (electrospary ionization) 이온화 방식을 선택하였다. positive & negative mode에서 SRM (selected reaction monitoring) 방식을 사용하여 nebulizing gas로 질소가스, collision gas 로 아르곤 가스를 사용하였고 기타 MS/MS 파라미 터는 spray voltage 3800 V, sheath gas pressure 20 psi, auxiliary gas pressure 25 psi, ion transfer capillary temperature 350℃로 설정하여 최적화하였다.
성능/효과
- 6종의 감미료 표준액을 0.이~ 1.0㎎/㎏의 농도로 조제한 후 분석 검량선을 작성한 결과 각각 감미료의 상관계수(R2)은 0.9986~0.9999로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었다. 각각의 감미료를 단계적으로 희석하여 분석한 결과 검출한계는 아세 설팜칼륨, 싸이클라메이 트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이드, 및 아스파탐의 경우 0.
- 96로 !0분 이내로 분석이 가능하였다. 각각 감미료의 상관계수(R2)은 0.9986-0.9999로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었고 각각의 감미료를 단계적으로 희석하여 분석한 결과 검출한계는 아세설팜칼륨, 싸이클라메 이트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이트, 및 아스파탐의 경우 0.02 mg/kg이었다. 시료에 대한 6종의 감미료에 대한 분석법의 회수율은 과자87.
- 9999로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었다. 각각의 감미료를 단계적으로 희석하여 분석한 결과 검출한계는 아세 설팜칼륨, 싸이클라메이 트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테비오사이드, 및 아스파탐의 경우 0.02 mg/ kg이었다. 이는 낮은 농도의 감미료 분석이 가능함을 나타내고 있다.
- 02 mg/kg이었다. 시료에 대한 6종의 감미료에 대한 분석법의 회수율은 과자87.4-106.9%, 캔디 99.8714.7%로 전반적으로 좋은 회수율을 보여 어린이기호식품에서의 감미료 분석에 적용-하였다.
- 시료에 대한 감미료의 분석법의 회수율은 과자 및 캔디 10 g에 혼합표준용액(각각 농도 0.4mg/L)을 첨가한 후 회수율 시험을 3회 반복한 결과는 Table 3에서보는 바와 같이 과자의 회수율은 87.40-106.93% 이고 캔디는 99.84-114.7%로 전반적으로 좋은 회수율을 보였다. 김 등4)의 식품에서 아세설팜칼륨, 삭카린나트륨, 수크랄로스를 HPLC로 분석한 회수율 92.
- 인공감미료 표준물질을 대상으로 LC 컬럼을 통과시키지 않고 직접 질량분석기로 주입한 후 E9모드에서 양이온(+) 모드와 음이온(-)모드를 사용하여 각성분의 모드를 살펴 본 결과 아세설팜칼륨, 싸이클라메이트, 삭카린나트륨, 수크랄로스, 스테 비오사이드의 경우에는 음이온 모드에서 아스파탐은 양이온 모드에서 좋은 감도를 보였고, 분석의 선택성과 검출강도를 높이기 위해 MS/MS 분석 시 SRM (selected reaction monitoring)모드로 각 성분별로 감응 도가 큰 collision energy를 선정하여, 각각의 성분에 대한 최적의 분석 조건을 얻은 결과 Table 2에서와 같이 각 감미료의 최적 collision energy는 아세설팜칼륨(16, 34 V), 싸이클라메이트(31, 24 V), 삭카린나트륨(20, 29 V), 수크랄로스(12 V), 스테비오사이드(35, 25 V), 아스파탐(25, 11 V)로 이때 각각의 parent ion, quantization ion, confirm ione 아세설팜칼륨(162, 82, 78 m/z), 싸이클라메 이트(178, 80, 96 m/z), 삭카린나트륨(182, 106, 42 m/z), 수크랄로스 (395, 359 m/z), 스테비오사이드(803, 479, 641 m/z), 아스파탐(295, 119, 235 m/z)이 었다.
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