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문제 정의
- 본 연구에서는 죽염을 에멀젼에 첨가할 경우의 에멀젼 안정성에 미치는 영향과 죽염을 함유한 에멀젼의 피부 적용 효능에 대해 실험하고자 하였다.
제안 방법
- 또한 TF/C (Freeze-Thaw cycle, -10 ℃∼45 ℃ 24시간 1회) 시험도 병행 실시하였다.
- 먼저 피시험자를 항온 항습실에서 30분 정도 유지시킨 후 하박부의 4 cm × 4 cm 면적 부분에 각각 사용 전과 사용 후 10분 간격으로 2시간 동안 120 mL의 시료를 도포한 후 피부의 수분함량을 측정하였다.
- 수분 보유능은 코네오미터를 사용하여 측정하였다. 항온 항습실 (25 ℃, 67 % 상대습도)에서 성인 남ㆍ여 10 명을 대상으로 수행하였다.
- 피부 따끔거림 (sting) 평가는 실험 전 피시험자를 비누 세안을 실시한 후, 약 15분 동안 항온 항습실 (25 ℃, 67 % 상대습도) 조건에서 적응시키고 350~400 ㎕의 시료를 20초간 양 볼에 적용 후 부직포를 제거한다. 시간대 (10초, 2.5분, 5분, 8분)별로 sting 결과를 피시험자의 주관적 판정으로 기록하였다.
- 시료 도포 전 하박부위에서 피부주형을 획득하고, 시료도포 완료 후 같은 부위에서 피부주형을 획득하였다 도포 전과 후 피부주형 영상을 CCD 카메라로 획득한 후 Image Pro를 이용하여 피부 표면 상태를 평가하였다.
- 안정성 평가는 시료를 0, 25, 40와 45 ℃의 항온조에 넣고 5 주간에 걸쳐 분리 정도를 육안으로 확인하였다. 또한 TF/C (Freeze-Thaw cycle, -10 ℃∼45 ℃ 24시간 1회) 시험도 병행 실시하였다.
- 죽염을 함유한 O/W (oil-in-water) 에멀젼과 죽염을 다양한 농도로 함유한 W/S (water-in-silicone) 에멀젼을 Table 2와 같은 혼합 비율로 사용하였으며 교반속도는 5,000 rpm으로 50 mLmin-1의 속도로 W/S 타입은 오일상에 수용액상을 첨가하고 O/W은 수용액상에 오일상을 첨가하였다. 이때 유화는 80 ℃ 실온에서 실시하였으며 5 분간 실시하였다.
- 피부 1차 자극성 평가는 인체의 팔 안쪽에 상처가 없는 건강한 피시험자를 선별하여 Finn chamber에 15 mL의 시료를 도포하여 시험 부위에 24시간 부착한 후 제거하고 2시간 경과 후 피부 자극성을 ICDRG(International Contact Dermatitis Research Group) 기준에 따라 아래와 같이 판정하여 자극도를 나타내었다.
대상 데이터
- 사용된 시료는 Table 1에 나타낸 것과 같은 화장품용 등급의 원료를 사용하였다. 증류수는 Milli Q (Millipore Co.
- 용해되지 않은 죽염의 피부 마찰에 의한 각질 제거 등의 에멀젼 피부 표면 변화에 대한 기료를 위해 죽염의 용해도가 높은 물이 에멀젼에 함유되지 않는 에멀젼의 시료 (8∼10)를 준비하였다.
- 사용된 시료는 Table 1에 나타낸 것과 같은 화장품용 등급의 원료를 사용하였다. 증류수는 Milli Q (Millipore Co., Milford, MA, USA) 장치를 통과시킨 것을 사용하였다.
- 수분 보유능은 코네오미터를 사용하여 측정하였다. 항온 항습실 (25 ℃, 67 % 상대습도)에서 성인 남ㆍ여 10 명을 대상으로 수행하였다. 먼저 피시험자를 항온 항습실에서 30분 정도 유지시킨 후 하박부의 4 cm × 4 cm 면적 부분에 각각 사용 전과 사용 후 10분 간격으로 2시간 동안 120 mL의 시료를 도포한 후 피부의 수분함량을 측정하였다.
데이터처리
- 먼저 피시험자를 항온 항습실에서 30분 정도 유지시킨 후 하박부의 4 cm × 4 cm 면적 부분에 각각 사용 전과 사용 후 10분 간격으로 2시간 동안 120 mL의 시료를 도포한 후 피부의 수분함량을 측정하였다. 각각 시험 부위를 3회 측정하여 평균값을 활용하였다.
- 모든 실험은 3회 반복하였고 통계분석은 5 % 유의수준에서 Student's t-test를 행하였다.
이론/모형
- 유화 장치로는 일반 유화기로 Robomics (Tokushu Kika, Japan)를 사용하였으며 에멀젼 입자 측정은 입자측정기 (DLS, ESLZ, Photal, Japan)를 사용하였다. 피부 보습효과의 측정은 코네오미터 (Corneometer, Model 820, Courage + Khazaka, Germany))를 사용 하였다.
- 유화 장치로는 일반 유화기로 Robomics (Tokushu Kika, Japan)를 사용하였으며 에멀젼 입자 측정은 입자측정기 (DLS, ESLZ, Photal, Japan)를 사용하였다. 피부 보습효과의 측정은 코네오미터 (Corneometer, Model 820, Courage + Khazaka, Germany))를 사용 하였다. 마찰력 측정기는 Vitrodyne (LG H&H Ltd, Taejon, Korea)를 사용하였다.
성능/효과
- 4에 나타내었다. 3.0 % 죽염을 첨가한 시료는 2.5 분의 따끔거림 점수가 1.4로 같은 시간대의 젖산 sting 점수인 2.1 보다 낮은 따끔거림 점수를 보여 약 33 %의 완화 효과를 보였다. 이는 죽염 내 함유된 금속 이온들이 젖산에 의한 따끔거림을 완화 시킬 가능성이 있을 것으로 생각된다.
- 1에서는 동일한 함량의 죽염을 함유한 시료 1 (O/W 에멀젼)과 시료 4 (W/S 에멀젼)의 F/TC 에서의 육안 안정성 결과를 나타내었다. O/W 에멀젼은 1일 경과 후 오일상과 수용액상의 분리 현상을 보였으나 W/S 에멀젼에서는 3개월 후에도 분리 현상이 관찰되지 않았다. O/W 에멀젼은 죽염이 계면활성제의 수상의 용해도를 현격히 감소시켜 제형의 안정성을 유지할 수 없는 것으로 사료된다.
- 각질층 수분 보유능력은 대조군과의 유의차는 없었다. 그러나 생리식염수와 유사 농도를 가진 죽염 0.5 % 함유 에멀젼은 미세 피부결을 개선시켰으나, 죽염 3.0 %함유로 생리식염수의 농도보다 진한 에센스는 오히려 미세 피부결을 악화시키는 결과를 나타내었다.
- 또한 죽염의 입자 알갱이에 의한 스크럽(scrub)의 마찰 효과를 나타내기 효과적인 제형은 비수유화 제형으로 죽염의 비수유화 제형 내에 안정적으로 존재하기 위해서는 고온에서의 안정성 확보가 중요하며 변화 열 함량 (ΔH)이 비교적 높은 캐스터 왁스를 1.0 % 사용하여 제형의 변화 열 함량을 약 2배 향상 시켜 고온에서의 지속적인 안정성을 확보할 수 있었다.
- 06의 약 67 % 자극완화를 나타내었다. 또한, 자극원으로 SLS (sodium lauryl sulfate) 0.05 %를 사용할 때 자극도는 0.3을 나타내었으나, 죽염 0.6 % 함유로 자극도를 0.14로 약 50 %의 자극완화 효과를 나타내었다. 증류수에서의 자극은 피부의 수분 보유능 저해, 각질층의 지질 제거, 케라틴 단백질의 변성, 각질층의 단계적인 탈락 등에 의해 나타난다[13].
- 일반적으로 피부 표면의 미세피부결의 구조가 치밀할수록 외관상 건강한 피부와 상관성이 높다고 보고되어 있다[17]. 본 연구에서는 죽염이 0.5 % 함유된 시료 2는 다른 시료에 비해 미세 피부결을 회복시키는 정도가 유의차 있게 우수한 것으로 나타났다. 그러나 죽염이 3.
- 7에 나타내었다. 시료 도포 후 시간별로 각 제품의 단기 보습능력을 보면 적용 6 시간까지 거의 일정한 경향을 보였다. 높은 순서대로 보면 시료 2, 시료 4, 10.
- 시료1의 O/W 에멀젼과 시료 2 ~ 5의 W/S 제형인 경우 Table 3에 나타낸 바와 같이 O/W 제형은 안정성 평가에서 1주일 이내에 분리 현상이 나타났으며, W/S 제형은 죽염의 농도에 관계없이 3개월간 지속적인 제형 안정성을 유지하였다. Fig.
- 0% 함유된 시료 4의 경우, 미세 피부결을 악화시키는 결과를 나타냈다. 이러한 결과는 시료 2에서는 수용액상 천일염의 농도가 피부 생리 식염수의 농도와 동일한 농도인 0.9 %의 농도와 유사하여 피부에 부담 없이 작용되어 전해질에 의한 피부결 개선효과를 나타내었으나, 죽염이 3.0%가 함유된 시료 4에서는 피부 생리식염수의 농도보다 진해 피부 표면에서 염에 의한 수분의 삼투압 현상으로 각질층의 수분이 피부 밖으로 빠져나오기 때문에 미세 피부결을 형성시키지 못하였을 것으로 사료된다.
- 0 % 글리세린 수용액 순으로 나타났지만 시료간의 유의차는 보이지 않았다. 이후 7일 동안 적용한 장기 보습능력의 경우, 단기 보습능과 결과가 유사했으며, 역시 특정 시료가 유의차 있게 우수하지 않았다.
- 3에 나타내었다. 자극도 0.23의 증류수에 죽염 0.6 % 함유시켜 자극도 0.09의 약 60 % 자극완화효과를 가져왔으며, 0.18의 자극을 나타내는 계면활성제를 함유한 가용화 타입 제형에서도 죽염 0.6 % 함유로 자극도 0.06의 약 67 % 자극완화를 나타내었다. 또한, 자극원으로 SLS (sodium lauryl sulfate) 0.
- 죽염을 안정하게 에멀젼에 함유시키기 위해서는 O/W제형 보다 W/S제형이 상대적 안정성이 우수하였다. 또한 죽염의 입자 알갱이에 의한 스크럽(scrub)의 마찰 효과를 나타내기 효과적인 제형은 비수유화 제형으로 죽염의 비수유화 제형 내에 안정적으로 존재하기 위해서는 고온에서의 안정성 확보가 중요하며 변화 열 함량 (ΔH)이 비교적 높은 캐스터 왁스를 1.
- 0 % 사용하여 제형의 변화 열 함량을 약 2배 향상 시켜 고온에서의 지속적인 안정성을 확보할 수 있었다. 죽염의 피부 장벽에서 피부 표면 물성의 향상은 증류수, 스킨, 및 SLS 0.05 % 의 피부 자극을 죽염을 함유시켜 자극 완화 효과를 나타냈으며, 젖산의 피부 따끔거림 완화도 약 33 % 정도의 개선효과를 보였다.
후속연구
- 용해되지 않은 죽염의 피부 마찰에 의한 각질 제거 등의 에멀젼 피부 표면 변화에 대한 기료를 위해 죽염의 용해도가 높은 물이 에멀젼에 함유되지 않는 에멀젼의 시료 (8∼10)를 준비하였다. 일반적으로 물 대신에 폴리올 등이 함유되는 에멀젼으로 비수 유화물이라 부르기도 하며 죽염의 입자 알갱이에 의한 마찰 효과에 의한 피부 노폐물 제거 혈행 촉진, 정균 효과 및 피부 청정효과를 높일 수 있을 것으로 기대된다. 시료 8∼10에 대한 고온 (45도) 안정성 결과 및 DSC 분석 결과를 Table 4 및 Fig.
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