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문제 정의
- 본 연구에서는 왕겨뿐만 아니라 보리외피와 대두 외피에 대해서도 최적의 회화 조건과 활성탄 제조 조건을 적용하여 생산한 회화재 형태와 활성탄 형태의 흡착제를 이용하여 식용 유지의 유리지방산과 색소 성분인 루테인을 흡착 제거하였다. 또한 흡착제의 비표면적과 세공 분포를 분석하여 세공 크기에 따른 흡착 효능의 차이를 규명하고자 하였다. 그러나 좀 더 자세한 흡착 특성을 규명하기 위해서는 향후 흡착제표면의 작용기 및 그들의 정전기적 변화에 대한 연구가 요구된다.
- 본 연구는 농산부산물인 왕겨, 보리외피, 대두외피에 적당한 열처리 및 활성화 처리를 하여 다양한 크기의 다공성 표면을 가진 회화재 및 활성탄 형태의 흡착제를 제조하여 식용유지의 불순물인 유리지방산과 색소 성분인 lutein에 대한 흡착 효과를 살펴보았다. 회화재 형태의 흡착제인 왕겨 회화재 (RHA), 보리외피 회화재(BHA), 대두외피 회화재(SHA)는 처리 농도가 증가할수록 유리지방산 흡착 효과도 증가하여 대두유의 산가가 감소하였는데 日호와 BHA의 유리지방산 흡착 효과가 컸고 RHA와 실리카의 효과는 작았다.
- 외피에 실리카 성분이 다량 함유되어있음에도 불구하고 지금까지 산업용 소재로 널리 이용되지 못한 것은 미네랄 실리케이트에 비해 그 효율이 60% 정도로 낮기 때문이었다(Kamath & Proctor 1998). 이에 본 연구는 농산부산물인 곡류 및 두류 외피에 적당한 열처리 및 활성화 처리를 하여 다양한 크기의 다공성 표면을 가진 회화재 및 활성탄 형태의 흡착제를 제조하여 식용유지의 불순물인 유리지방산과 색소 성분인 lutein에 대한 흡착 효과를 살펴보고자 한다.
제안 방법
- 2와 같다. 본 연구에서 개발한 활성탄 이외에 상업적으로 판매되는 흡착제 중 상업용 활성탄을 구입하여 유리지방산 흡착능을 비교하였다. 회화재 형태의 흡착제 처리와 달리 활성탄 형태의 흡착제는 처리 농도를 증가시켜도 유리지방산 흡착 효과가 증가하지 않았다.
- 1과 같다. 본 연구에서 개발한 회화재 형태의 흡착제는 주성분이 실리카이므로(Kalapathy et al 2000) 상업적으로 판매되는 흡착제 중 실리카를 구입하여 유리지방산 흡착능을 비교하였다.
- 그동안 발표된 선행 연구들은 주로 왕겨를 단순 탄화나 회화 시켜 식용 유지의 유리지방산 등을 흡착시켜 제거하는 연구였다. 본 연구에서는 왕겨뿐만 아니라 보리외피와 대두 외피에 대해서도 최적의 회화 조건과 활성탄 제조 조건을 적용하여 생산한 회화재 형태와 활성탄 형태의 흡착제를 이용하여 식용 유지의 유리지방산과 색소 성분인 루테인을 흡착 제거하였다. 또한 흡착제의 비표면적과 세공 분포를 분석하여 세공 크기에 따른 흡착 효능의 차이를 규명하고자 하였다.
- 분말 상태의 흡착제를 탈검유에 1~5% 처리하여 유리지방산에 대한 흡착 효과를 분석하였다. 흡착제 처리 농도를 증가시키더라도 계속적으로 비례하여 흡착 효과가 증가하는 것이 아니며 식용 유지도 흡착제에 흡수되어 손실이 커지므로 예비실험을 거쳐 흡착 효율도 좋고 유지 손실도 최소화할 수 있는 처리 농도인 5%를 흡착제 최대 처리 농도로 이용하였다.
- 0 mm)로 분쇄하고 전기로에서 탄화시킨 후 500 ℃ 회화로에서 10시간 동안 회화시켰다. 왕겨, 보리외피, 대두외피를 이용하여 만든 회화재를 RHA(rice hull ash), BHA(barley hull ash), SHA(soybean hull ash)로 각각 명명하였다.
- 유지의 주된 색소인 lutein 함량은 Proctor & Harris(1996) 의 방법을 변형하여 측정하였다. 흡착제로 처리한 유지 0.
- 탈검 대두유 100 g을 250 mL 삼각플라스크에 넣고 흡착제를 각각 o, 1, 2, 3, 4, 5%씩 정확히 넣었다. 시료를 넣은 삼각플라스크를 32℃ shaking incubator에서 240 rpm으로 30분간 교반한 후 30분간 정치시켰다.
- 회화재 형태 및 활성탄 형태의 흡착제들의 세공을 분석하여 비표면적과 미세 세공 부피 및 전체 세공 부피, 평균 세공지름 등을 Table 1에 제시하였다. 회화재 형태의 흡착제인 RHA, BHA, SHA는 비표면적이 16~27 m2/g로 활성탄 형태의 흡착제인 RHC, BHC, SHC의 비표면적인 1, 165~1, 672 m2/g 보다 현저히 작았다.
- 대한 흡착 효과를 분석하였다. 흡착제 처리 농도를 증가시키더라도 계속적으로 비례하여 흡착 효과가 증가하는 것이 아니며 식용 유지도 흡착제에 흡수되어 손실이 커지므로 예비실험을 거쳐 흡착 효율도 좋고 유지 손실도 최소화할 수 있는 처리 농도인 5%를 흡착제 최대 처리 농도로 이용하였다. 또한 본 연구에서는 주로 유리지방산과 색소 성분인 루테인의 제거 효과를 알아보는 것이 목적이므로 미리 탈 검 공정으로 인지질 성분을 제거한 탈검유를 공급받아 사용하였다.
- 흡착제의 비표면적 및 세공구조는 자동 흡착 장치(Micrometrics ASAP2020 volumetric system, Norcross, GA)를 사용하여 77K에서 N2 가스 흡착 자료로부터 구하였다. 질소가스의 흡착과 탈착을 이용하여 측정하는 비표면적은 P/Po를 0.
대상 데이터
- 농산부산물은 국내 생산량이 많은 왕겨, 보리외피와 식용유 착유시 부산물로 생산되는 대두외피를 실험에 사용하였다. 왕겨는 경기도의 미곡종합처리장, 보리외피는 전남 보성농협, 대두외피와 탈검유는 (주)신동방으로부터 제공받았다.
- 흡착제 처리 농도를 증가시키더라도 계속적으로 비례하여 흡착 효과가 증가하는 것이 아니며 식용 유지도 흡착제에 흡수되어 손실이 커지므로 예비실험을 거쳐 흡착 효율도 좋고 유지 손실도 최소화할 수 있는 처리 농도인 5%를 흡착제 최대 처리 농도로 이용하였다. 또한 본 연구에서는 주로 유리지방산과 색소 성분인 루테인의 제거 효과를 알아보는 것이 목적이므로 미리 탈 검 공정으로 인지질 성분을 제거한 탈검유를 공급받아 사용하였다. 회화재 형태의 흡착제인 왕겨회화재(RHA), 보리외피 회화재(BHA), 대두외피 회화재(SHA) 및 실리카의 유리지방산 제거 효과는 Fig.
- 본 연구에서 개발한 흡착제와의 비교실험을 위해 상업적으로 판매되는 흡착제인 실리카 (70~230 mesh, Merck)와 활성탄(8~32 mesh, Yakuri pure chemicals, Ltd)을 구입하여 사용하였다.
- 실온으로 냉각시킨 후 증류수로 씻어 여분의 KOH를 제거한 후 110℃ oven에서 overnight 건조시켜 사용하였다. 왕겨, 보리외피, 대두외피를 이용하여 만든 활성탄을 RHC(rice hull carbon), BHC(barley hull carbon), SHC(soybean hull carbon)로 각각 명명하였다.
- 왕겨는 경기도의 미곡종합처리장, 보리외피는 전남 보성농협, 대두외피와 탈검유는 (주)신동방으로부터 제공받았다.
이론/모형
- Kim et cz/(2008)의 방법에 따라 농산부산물을 waring blender를 이용하여 일정한 크기(1.0 ~2.0 mm)로 분쇄하고 전기로에서 탄화시킨 후 500 ℃ 회화로에서 10시간 동안 회화시켰다. 왕겨, 보리외피, 대두외피를 이용하여 만든 회화재를 RHA(rice hull ash), BHA(barley hull ash), SHA(soybean hull ash)로 각각 명명하였다.
- 유지의 산가는 AOCS Cd 3a-63 방법(AOCS 1990)으로 측정하였다. 시료 10.
- 005 g을 정확히 취하여 클로로포름과 메탄올을 3:1 (v/v)로 섞은 용매 5 mL 와 잘 혼합한 뒤 UV-visible spectrophotometer 로 445 mn에서 흡광도를 즉정 하였다. 정확한 농도는 standard curve를 이용하여 계산식으로 구하였다.
- 질소가스의 흡착과 탈착을 이용하여 측정하는 비표면적은 P/Po를 0.075, 0.1, 0.125로 잡고 Braunauer-Emmet-Teller(BET) 방법 (Braunauer et al 1938)으로 구하였고, 미세 세공(micropore)의 부피 및 세공 분포(pore size distribution)는 Horvath-Kawazoe (HK) 방법(Rouquerol et al 1999)에 의해 계산하였다.
성능/효과
- 실리카의 처리 농도가 증가할수록 탈 검 대두유의 lutein 함량도 감소하여 5% 처리시 약 25% 감소 효과가 나타났다. RHA, BHA, SHA는 5% 처리 농도에서 약 7~ 8%의 미미한 감소 효과를 보였다. 반 실활성탄 형태의 흡착제의 경우, 5% 처리 농도에서 RHC는 56%로 가장 큰 흡착 효과를 보였으며, BHC는 41%, SHC는 52%, 상업용 활성탄은 49%의 lutein 함량 감소를 나타냈다(Fig.
- 회화재 형태의 흡착제 처리와 달리 활성탄 형태의 흡착제는 처리 농도를 증가시켜도 유리지방산 흡착 효과가 증가하지 않았다. RHC는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 16%, BHC와 SHC는 8-10% 감소시켰으나 상업용 활성탄은 거의 영향을 주지 않았다.
- 회화재 형태의 흡착제 처리와 달리 활성탄 형태의 흡착제인 왕겨 활성탄 (RHC), 보리외피 활성탄(BHC), 대두외피 활성탄(SHC)은 처리 농도를 증가시켜도 유리지방산 흡착 효과가 증가하지 않았다. RHC는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 16%, BHC와 SHC는 8-10% 감소시켰으나, 상업용 활성탄은 거의 영향을 주지 않았다. 흡착제 종류별 lutein 제거 효과에서는 회 화재 형태의 흡착제의 경우 7~8%의 미미한 감소를 보인 반면, 활성탄 형태의 흡착제의 경우 5% 처리 농도에서 RHC는 56%로 가장 큰 흡착 효과를 보였고, BHC는 41%, SHC는 52%, 싱업용 활성 탄은 49%의 lutein 함량 감소를 나타냈다.
- 회화재 형태의 흡착제인 왕겨 회화재 (RHA), 보리외피 회화재(BHA), 대두외피 회화재(SHA)는 처리 농도가 증가할수록 유리지방산 흡착 효과도 증가하여 대두유의 산가가 감소하였는데 日호와 BHA의 유리지방산 흡착 효과가 컸고 RHA와 실리카의 효과는 작았다. SHA와 BHA 는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 82-86% 감소시킨데 비해 RHA는 29%, 실리카는 19% 감소시켰다. 회화재 형태의 흡착제 처리와 달리 활성탄 형태의 흡착제인 왕겨 활성탄 (RHC), 보리외피 활성탄(BHC), 대두외피 활성탄(SHC)은 처리 농도를 증가시켜도 유리지방산 흡착 효과가 증가하지 않았다.
- 감소 효과가 없고 활성탄 형태의 흡착제에서 감소 효과를 보인 것으로 보아, 미세 세공에 흡착되는 특성이 있는 것으로 보인다. 따라서 흡착제를 이용하여 식용 유지를 정제할 때는회화재 형태와 활성탄 형태의 흡착제들을 혼합하여 사용하면 유리지방산과 lutein을 동시에 제거할 수 있을 것이다.
- 4). 따라서 lutein에 대한 흡착 효과는 회화재 형태의 흡착제보다 활성탄 형태의 흡착제가 훨씬 뛰어남을 알 수 있었다.
- 4). 따라서 lutein에 대한 흡착 효과는 회화재 형태의 흡착제보다 활성탄 형태의 흡착제가 훨씬 뛰어남을 알 수 있었다.
- 따라서 흡착제 종류에 따른 식용 유지 중의 유리지방산에 대한 흡착 효과는 활성탄 형태의 흡착제보다 회화재 형태의 흡착제가 뛰어나며, 회화재 형태 중에서도 SHA와 BHA가 RHA보다 흡착 효과가 더 좋았다. 또한 본 연구에서 제조된 회화재 형태의 흡착제는 기존에 흡착 효과가 우수한 것으로 알려진 실리카보다도 유리지방산 제거 효과가 뛰어남을 알 수 있었다.
- 흡착 효과가 더 좋았다. 또한 본 연구에서 제조된 회화재 형태의 흡착제는 기존에 흡착 효과가 우수한 것으로 알려진 실리카보다도 유리지방산 제거 효과가 뛰어남을 알 수 있었다.
- 2004). 미세 세공 부피는 전체 세공 부피 값이 클수록 증가하는데 Table 1에서 특이한 것은 전체 세공 부피에 대한 미세 세공 부피의 비(KJ끄®)가 회화재 형태의 흡착제에서는 11 ~14%로 낮았고, 상업용 활성탄을 포함한 활성탄 형태의 흡착제는 71~ 7 9%로 높은 값을 보였다. 즉, 회화재 형태의 흡착제들의 세공은 미세 세공보다는 중간 세공이나 거대 세공으로 이루어졌지만, 활성탄 형태의 흡착제들은 주로 미세 세공으로 이루어졌음을 알 수 있다.
- RHA, BHA, SHA는 5% 처리 농도에서 약 7~ 8%의 미미한 감소 효과를 보였다. 반 실활성탄 형태의 흡착제의 경우, 5% 처리 농도에서 RHC는 56%로 가장 큰 흡착 효과를 보였으며, BHC는 41%, SHC는 52%, 상업용 활성탄은 49%의 lutein 함량 감소를 나타냈다(Fig. 4). 따라서 lutein에 대한 흡착 효과는 회화재 형태의 흡착제보다 활성탄 형태의 흡착제가 훨씬 뛰어남을 알 수 있었다.
- 67 cm3/g으로 6~8배 정도 더 컸다. 상업용 활성탄의 전체 세공 부피는 0.56 cm3/g 로 다른 활성탄 형태의 흡착제들과 비슷하였지만, 실리카는 0, 37 cm3/g으로 활성탄 형태의 흡착제들보다는 작았지 만, 회화재 형태의 흡착제 중 가장 큰 값을 보이는 SHA의 0.11 cm3/g 보다도 더 큰 값을 보였다.
- 이는 Table 1의 평균 세공 지름에서도 알 수 있듯이 회화재 형태의 흡착제들의 평균 세공 크기는 137~189A로 중간 세공 영역에 해당되지만, 활성탄 형태의 흡착제들의 평균 세공의 크기는 20~22A로 미세 세공 영역에 근접해 있음을 알 수 있다. 실리카의 전체 세공 부피에 대한 미세 세공 부피의 비(rraj/Kto, )는 46%로 회화재 형태의 흡착제들보다는 크지만, 활성탄 형태의 흡착제들보다는 작으며, 평균 세공 지름도 101A으로 중간 세공 영역에 속하나 회 화재 형태의 흡착제들보다는 세공 크기가 작은 것으로 나타났다.
- 3과 같다. 실리카의 처리 농도가 증가할수록 탈 검 대두유의 lutein 함량도 감소하여 5% 처리시 약 25% 감소 효과가 나타났다. RHA, BHA, SHA는 5% 처리 농도에서 약 7~ 8%의 미미한 감소 효과를 보였다.
- 작았다. 오파와 BHA는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 82~86% 감소시킨데 비해 RHA는 29%, 실리카는 19% 감소시켰다.
- 회화재 처리 농도가 증가할수록 유리지방산 흡착 효과도 증가하여 대두유의 산가가 감소하였는데, 오휴와 BHA의 유리지방산 흡착 효과가 컸고, RHA와 실리카의 효과는 작았다. 오파와 BHA는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 82~86% 감소시킨데 비해 RHA는 29%, 실리카는 19% 감소시켰다.
- 등을 Table 1에 제시하였다. 회화재 형태의 흡착제인 RHA, BHA, SHA는 비표면적이 16~27 m2/g로 활성탄 형태의 흡착제인 RHC, BHC, SHC의 비표면적인 1, 165~1, 672 m2/g 보다 현저히 작았다. 상업용 활성탄의 비표면적은 활성탄 형태의 흡착제에 가까운 1, 253 m2/g이었지만 실리카의 비 표면적은 활성탄 형태의 흡착제보다는 작지만 회화재 형태의 흡착제 보다는 큰 345 m2/g를 보였다.
- 효과를 살펴보았다. 회화재 형태의 흡착제인 왕겨 회화재 (RHA), 보리외피 회화재(BHA), 대두외피 회화재(SHA)는 처리 농도가 증가할수록 유리지방산 흡착 효과도 증가하여 대두유의 산가가 감소하였는데 日호와 BHA의 유리지방산 흡착 효과가 컸고 RHA와 실리카의 효과는 작았다. SHA와 BHA 는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 82-86% 감소시킨데 비해 RHA는 29%, 실리카는 19% 감소시켰다.
- RHC는 5% 처리시 탈검 대두유의 산가를 16%, BHC와 SHC는 8-10% 감소시켰으나, 상업용 활성탄은 거의 영향을 주지 않았다. 흡착제 종류별 lutein 제거 효과에서는 회 화재 형태의 흡착제의 경우 7~8%의 미미한 감소를 보인 반면, 활성탄 형태의 흡착제의 경우 5% 처리 농도에서 RHC는 56%로 가장 큰 흡착 효과를 보였고, BHC는 41%, SHC는 52%, 싱업용 활성 탄은 49%의 lutein 함량 감소를 나타냈다. 따라서 lu- tein에 대한 흡착 효과는 회화재 형태의 흡착제보다 활성탄 형태의 흡착제가 훨씬 뛰어남을 알 수 있었다.
후속연구
- 또한 흡착제의 비표면적과 세공 분포를 분석하여 세공 크기에 따른 흡착 효능의 차이를 규명하고자 하였다. 그러나 좀 더 자세한 흡착 특성을 규명하기 위해서는 향후 흡착제표면의 작용기 및 그들의 정전기적 변화에 대한 연구가 요구된다.
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