[논문]미소경도 측정에 의한 590DP강 Subsurface Zone 내 수소취성 평가

최종운; 박재우; 강계명

doi:10.3740/mrsk.2011.21.11.581

문제 정의

본 연구에서는 자동차용 고강도 박강판재로 개발된 590 MPa급 DP강의 수소취성 현상을 연구하고자 하였다. 이를 위하여 합금의 조성이 서로 다른 5 종류의 590 DP강재를 용해주조하여 제작하였다.
수소취성 실험을 위해 각각의 시편에 전기화학적 방법으로 수소장입을 하였다. 수소 주입된 시편의 장입조건에 따라 수소 주입량을 측정하고 수소 주입량과 강재 표면직하에 관한 수소취성의 기초적 연구로서 미소경도의 변화를 조사하였다. 또한 표면직하의 수소 침투깊이를 수소 주입에 기인한 미소경도 변화와 이들 표면직하의 미세조직과의 관계를 통하여 수소에 의한 지연파괴에 관한 기초적인 자료를 구축하고자 하였다.
수소 주입된 시편의 장입조건에 따라 수소 주입량을 측정하고 수소 주입량과 강재 표면직하에 관한 수소취성의 기초적 연구로서 미소경도의 변화를 조사하였다. 또한 표면직하의 수소 침투깊이를 수소 주입에 기인한 미소경도 변화와 이들 표면직하의 미세조직과의 관계를 통하여 수소에 의한 지연파괴에 관한 기초적인 자료를 구축하고자 하였다.
그리고 이들 결과로부터 표면직하 영역의 수소 침투깊이를 측정하였다. 50시간의 수소포화 주입조건을 고려하여, 수소주입시간에 따른 임계침투깊이의 확산성 수소의 거동을 조사하고자 하였다. 또한 수소장입에 따른 시편의 미세조직특성 변화를 관찰하기 위하여 광학현미경 (GX41, Olympus)을 이용하였다.
이렇듯 다양한 고용원소를 이용하여 설계한 합금재료들은 초기 모재에서 서로 다른 기계적 성질과 오스테나이트 분율을 나타내므로 수소장입시 동일한 조건이라 하더라도 서로 다른 수소 침입으로 의해 수소취화에 미치는 영향이 상이할 것이라 생각된다. 따라서 수소 장입에 의한 수소취화정도를 살펴보고자 동일한 전류밀도와 장입시간에 대해서 고려하였다. 그리고 시험편 내부 깊이 방향으로 거리에 따른 각 시험편에서의 경도변화정도를 평가하여 Table 3에 시험편의 외부와 내부의 최대 경도 변화량과 같이 나타내었다.
본 연구에서는 자동차용 고강도 박강판재로 개발 중인 590 MPa급 DP강의 마르텐사이트 조직분율에 따른 수소주입 표면직하의 수소취성현상을 미소경도 측정으로서 평가하였다. 장입시간이 증가함에 따라서 장입되어진 수소가 재료 내에 트랩되어 경도가 크게 증가하였다.

제안 방법

현미경 관찰을 위해서, 먼저 기계적 연마로서 연마지를 이용하여 #200, #400, #800, #1200으로 시편을 주위 깊게 표면 연마 후, 0.3 µm 알루미나 파우더를 이용하여 경면으로 연마하였다.
수소장입 시편은 10 × 10 × 1 mm의 크기로 절단하여 제작하였고, 시편표면을 연마지 #800까지 연마한 후, 수소장입시험을 수행하였다.
이를 위하여 합금의 조성이 서로 다른 5 종류의 590 DP강재를 용해주조하여 제작하였다. 수소취성 실험을 위해 각각의 시편에 전기화학적 방법으로 수소장입을 하였다. 수소 주입된 시편의 장입조건에 따라 수소 주입량을 측정하고 수소 주입량과 강재 표면직하에 관한 수소취성의 기초적 연구로서 미소경도의 변화를 조사하였다.
9,10) DP강의 합금 조성은 기본합금 (No.1) 조성을 기준으로 하여 5 종의 시편을 합금 설계하였다. 기본합금 조성은 0.
1) 조성을 기준으로 하여 5 종의 시편을 합금 설계하였다. 기본합금 조성은 0.06 C, 0.03 Si, 2.0 Mn, 0.3 Cr, 0.01 P, 0.03 Al으로 하여 을 No. 1으로 하고 0.2 Mn을 첨가하여 No. 2, 0.3 Cr과 0.2 Mo를 첨가하여 No. 3, 0.2 Mo와 10 ppm B를 첨가하여 No. 4, 그리고 0.3 Al과 0.2 Mo를 첨가하여 No. 5를 설계하고 명명하였다. 이렇게 합금 설계하여 두께 50 mm의 잉곳으로 용해주조한 합금을 1200℃에서 2 h 유지 후, 두께 2.
5를 설계하고 명명하였다. 이렇게 합금 설계하여 두께 50 mm의 잉곳으로 용해주조한 합금을 1200℃에서 2 h 유지 후, 두께 2.6 mm로 열간압연하였다. 열간압연후 두께 0.
최종 제작되어진 DP강 시편의 상온에서의 기계적 성질 및 800℃에서의 오스테나이트 부피분율은 Table 1에 나타낸 바와 같이 475 MPa에서부터 681 MPa까지로 조사되었고, 이때 오스테나이트 부피분율도 36%에서 50%로 조사관찰 되었다. 부피분율의 측정은 Theta사의 transformation dilatometer를 사용하여 선팽창 곡선 분석(dilatometric analysis)으로 정량 분석하였다. 추가적인 첨가원소가 함유되지 않은 기본합금의 경우 오스테나이트 분율이 800℃에서 35%로 계산되었고, 상온에서 인장강도 475 MPa, 항복강도 329 MPa, 그리고 연신율 30.
3 µm 알루미나 파우더를 이용하여 경면으로 연마하였다. 표면 연마 후, 3% 나이탈로 부식하여 미세조직을 관찰하였다. Fig.
Potentiostat/Galvanostat (263A, EGANDG)를 사용하여 전류밀도를 150 mA/cm² 로 일정하게 유지하면서 안정적으로 수소가 시험편에 주입되도록 하였다.
이후 표면깊이에 따라 60 µm 간격으로 동일 깊이에서 횡방향으로 압입자의 크기에 10배이상 거리에서 5 번의 경도를 측정하여 평균하였다.
미소경도분포 측정은 양극산화법에 의해 수소장입시 시편의 표면 부식층을 고려하여, 표면으로부터 50 µm 지점에서 최초 경도를 측정하였다.
Potentiostat/Galvanostat (263A, EGANDG)를 사용하여 전류밀도를 150 mA/cm² 로 일정하게 유지하면서 안정적으로 수소가 시험편에 주입되도록 하였다. 수소의 장입량을 달리하기 위해서 각각의 시편에 대해 5시간, 10시간, 25시간, 50시간으로 장입시간을 변수로 하여 수소장입시험을 수행하였다. 이때의 수소장입조건을 Table 2에 나타내었다.
장입조건에 따라 수소를 장입시킨 시험편의 표면직하의 수소거동을 평가하기 위하여 미소경도변화를 조사하였다. 하중 25 gf, 부하시간 15 sec의 조건하에서 마이크로 비커스 경도계 (FM-700, Future-Tech)를 사용하여 표면깊이에 따른 미소경도변화를 측정하였다.
장입조건에 따라 수소를 장입시킨 시험편의 표면직하의 수소거동을 평가하기 위하여 미소경도변화를 조사하였다. 하중 25 gf, 부하시간 15 sec의 조건하에서 마이크로 비커스 경도계 (FM-700, Future-Tech)를 사용하여 표면깊이에 따른 미소경도변화를 측정하였다. 미소경도분포 측정은 양극산화법에 의해 수소장입시 시편의 표면 부식층을 고려하여, 표면으로부터 50 µm 지점에서 최초 경도를 측정하였다.
이후 표면깊이에 따라 60 µm 간격으로 동일 깊이에서 횡방향으로 압입자의 크기에 10배이상 거리에서 5 번의 경도를 측정하여 평균하였다. 그리고 이들 결과로부터 표면직하 영역의 수소 침투깊이를 측정하였다. 50시간의 수소포화 주입조건을 고려하여, 수소주입시간에 따른 임계침투깊이의 확산성 수소의 거동을 조사하고자 하였다.
50시간의 수소포화 주입조건을 고려하여, 수소주입시간에 따른 임계침투깊이의 확산성 수소의 거동을 조사하고자 하였다. 또한 수소장입에 따른 시편의 미세조직특성 변화를 관찰하기 위하여 광학현미경 (GX41, Olympus)을 이용하였다.

대상 데이터

본 연구에 사용한 시험편은 자동차용 고강도 박강판재로 개발 중인 590 MPa급 DP강재이다.^9,10) DP강의 합금 조성은 기본합금 (No.
Fig. 1은 본 연구에서 사용한 590 DP강 No. 1 시편의 미세조직으로 광학현미경 (OM)과 주사전자현미경 (SEM)으로 관찰한 이미지이다. 현미경 관찰을 위해서, 먼저 기계적 연마로서 연마지를 이용하여 #200, #400, #800, #1200으로 시편을 주위 깊게 표면 연마 후, 0.
2에 나타내었다. 시험장치를 보면, 음극에는 시편을, 양극에는 백금망을 사용하였고, 전해액으로 0.5 mol의 H₂SO₄ 수용액을 사용하였다. Potentiostat/Galvanostat (263A, EGANDG)를 사용하여 전류밀도를 150 mA/cm² 로 일정하게 유지하면서 안정적으로 수소가 시험편에 주입되도록 하였다.
본 연구에서는 자동차용 고강도 박강판재로 개발된 590 MPa급 DP강의 수소취성 현상을 연구하고자 하였다. 이를 위하여 합금의 조성이 서로 다른 5 종류의 590 DP강재를 용해주조하여 제작하였다. 수소취성 실험을 위해 각각의 시편에 전기화학적 방법으로 수소장입을 하였다.

이론/모형

수소장입 시편은 10 × 10 × 1 mm의 크기로 절단하여 제작하였고, 시편표면을 연마지 #800까지 연마한 후, 수소장입시험을 수행하였다. 수소장입시험은 음극전기분해법을 이용하여 전기화학적으로 수소를 장입하였다. 수소장입을 위한 시험장치의 개략도를 Fig.

성능/효과

부피분율의 측정은 Theta사의 transformation dilatometer를 사용하여 선팽창 곡선 분석(dilatometric analysis)으로 정량 분석하였다. 추가적인 첨가원소가 함유되지 않은 기본합금의 경우 오스테나이트 분율이 800℃에서 35%로 계산되었고, 상온에서 인장강도 475 MPa, 항복강도 329 MPa, 그리고 연신율 30.9%로 측정되었다. 합금설계한 DP강재는 Cr, Mo, B 그리고 Al이 첨가되므로 인장강도와 항복강도가 크게 증가하고 연신율은 감소하였다.
9%로 측정되었다. 합금설계한 DP강재는 Cr, Mo, B 그리고 Al이 첨가되므로 인장강도와 항복강도가 크게 증가하고 연신율은 감소하였다. 계산된 오스테나이트 분율 또한 증가하였다.
계산된 오스테나이트 분율 또한 증가하였다. 특히, Al 조성을 크게 향상시킨 No. 5에서 현저한 인장강도의 증가와 가장 높은 오스테나이트 분율 (50%)을 나타내었다.
거리에 따른 미소경도 변화율 (Hv/µm)은 일정 전류밀도 150 mA/cm2의 조건하에서 0.09에서 0.1로 나타났으며 각 합금재료에서의 수소의 침투·확산된 수소에 의한 경도변화는 유사한 것으로 평가되었다.
주입시간이 5시간에서 50시간으로 증가함에 따라서 No. 1에서 No. 5까지 각각의 시편 표면부 (50 µm지점)의 경도변화는 약 14%, 15%, 10%, 9%, 6% 증가하였다.
3은 장입조건을 달리하여 수소 장입시킨 DP강 단면의 깊이방향에 따른 경도값으로서, 표면으로부터 내부 중심 깊이방향으로 시편의 양쪽 표면으로부터 측정한 경도값의 평균을 계산하여 나타내었다. 각각의 DP강 시편의 미소경도변화를 비교해보면, 시편의 종류에 상관없이 모두 표면으로부터 시편 중심부로 갈수록 경도는 현저하게 저하되다가 일정경도, 즉 모재 경도값을 갖는 것으로 조사되었다. 장입시간에 상관없이 각각의 시험편 중심부에서 측정된 경도값은 초기 모재의 기계적 특성 (Table 1)에 크게 의존하는 것으로 나타났다.
장입시간에 상관없이 각각의 시험편 중심부에서 측정된 경도값은 초기 모재의 기계적 특성 (Table 1)에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 즉, Cr, Mo, B 그리고 Al이 첨가되고 오스테나이트 분율이 증가할수록 경도값은 증가하였다. 또한 주입시간이 5시간, 10시간, 25시간, 50시간으로 증가함에 따라 DP강 시편의 경도값도 시편의 종류에 상관없이 크게 증가하였다.
즉, Cr, Mo, B 그리고 Al이 첨가되고 오스테나이트 분율이 증가할수록 경도값은 증가하였다. 또한 주입시간이 5시간, 10시간, 25시간, 50시간으로 증가함에 따라 DP강 시편의 경도값도 시편의 종류에 상관없이 크게 증가하였다. 주입시간이 5시간에서 50시간으로 증가함에 따라서 No.
4는 일정 전류밀도 150 mA/cm²의 조건하에서 50시간동안 수소를 주입시킨 DP강 시편의 표면으로부터 재료 내부로의 깊이 방향으로 미소 경도변화를 모든 시험편에 대해 나타낸 것이다. 모든 시험편에서 재료 내부 깊이 방향으로 경도값이 감소하는 것으로 조사되었다. 이는 이미 Fig.

후속연구

1~3) 수소취성 현상은 강재에 부가되는 외부응력 및 온도, 침투·확산된 수소량 등에 따라 재료의 강도특성을 저하시키므로, 수소취성파괴 거동에 따른 미세조직특성과 기계적 물성 변화와의 관계에 관한 연구는 금후로도 규명하여야 할 연구과제이다.
추후 이들 수소 침투깊이에 따른 미세조직 변화를 면밀하게 조사·연구할 것이다.
또한 수소는 철(Fe)의 격자 사이로 침입형으로 용이하게 고용되어 고용강화효과를 나타내면서 경도가 증가한 것으로 판단된다. 추후 수소 침투깊이에 따른 미세조직 변화를 면밀하게 조사하여 수소취화에 대한 폭넓고 다양한 연구가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
하지만 5종의 시험편 모두에서 내부 중심 깊이 방향으로의 경도 변화율은 유사한 결과를 나타내어 각 시험편에서의 수소장입에 따른 수소취화의 차이를 보이지는 않았다. 이상의 연구결과, 수소주입조건에 미소경도의 변화를 이용하여 표면직하 영역에서의 수소취화정도를 평가하는 것이 가능하며 이를 추후 수소에 의한 수소지연파괴 연구의 기초적인 자료로 이용 가능할 것으로 기대된다.
하지만 미소경도 측정결과 확연한 변화를 관찰할 수가 없었다. 따라서 이들의 원인규명을 위해 각각의 상들에 대한 면밀한 조사가 추후에 연구되어야 할 것으로 판단된다. Fig.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	페라이트와 마르텐사이트를 함유한 이상조직강은 무엇을 크게 저하시키는가?	또한 연속항복거동을 보며, 항복강도는 낮으나 인장강도가 높은 기계적 특성이 있다. 하지만 수소취성에 민감한 마르텐 사이트의 존재로 사용 환경이나 분위기 및 강도가 증가할수록 미량의 수소량에도 수소취성 파괴감수성이 높아져 인장강도 및 연신율을 크게 저하시키는 것으로 보고되고 있다.7,8)
	자동차산의 연비와 자동차사고를 생각할 때 고강도강판을 사용함으로써 무엇을 감소시킬 것으로 보고 있는가?	국내외적으로 부족한 자원 및 에너지 문제는 여러 산업에 걸쳐 과학기술의 패러다임을 변화시키고 있다. 특히, 자동차산업에 있어 연비와 자동차사고의 관점에서 고강도강판을 사용함으로써 안전성을 향상시킴과 동시에 차체 무게를 감소시키는데 큰 관심이 집중되고 있다. 자동차용 강판재가 경량화 및 고강도화 됨에 따라 고강도강의 주요 문제점으로 수소취성이 주요 연구의 대상으로 부각되게 되었다.
	수소취성 현상은 무엇에 따라 재료의 강도특성을 저하시키는가?	자동차용 강판재가 경량화 및 고강도화 됨에 따라 고강도강의 주요 문제점으로 수소취성이 주요 연구의 대상으로 부각되게 되었다.1~3) 수소취성 현상은 강재에 부가되는 외부응력 및 온도, 침투·확산된 수소량 등에 따라 재료의 강도특성을 저하시키므로, 수소취성파괴 거동에 따른 미세조직특성과 기계적 물성 변화와의 관계에 관한 연구는 금후로도 규명하여야 할 연구과제이다.4~6)

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