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문제 정의
- 따라서 이 연구에서는 캐필러리 레오메터를 이용하여 연료전지용 복합 판에 쓰일 고분자/흑연 복합재료의 점도 측정 방법에 관하여 연구하였다.
제안 방법
- PET/흑연 복합재료의 제조 및 특성 분석: PET와 흑연을 정해진 양으로 정량하여 배치 믹서(batch mixer)에서 10 분 간 용융 혼련하였다. 사용된 배치믹서는 Haake사에서 제조된 모델명 PolyLab QC-3000으로 내부 부피는 310 cm3 였다.
- 전기전도도 값이 동일한 시편 내에서도 위치에 따라 편차가 매우 큰 것을 볼 수 있는데 이는 시편의 위치에 따라서 고분자와 흑연의 조성이 매우 다름을 의미한다고 할 수 있다. 따라서 시편을 여러 조각으로 분리한 후 TGA (thermal gravity analysis) 분석을 통하여 연소하고 남은 무기물의 양을 관찰하였다. 대표적으로 PET/ graphite(3/7)과 PET/graphite(1/9)의 결과를 그림 4에 나타내었다.
- 이렇게 이해하기 힘든 결과의 원인을 추정하기 위해서 배치 믹서에서 혼련한 PET/흑연 복합재료의 전기 전도도를 측정하였고 그 결과를 표 1에 나타냈다. 표에서 sample 1, 2, 3으로 나타낸 구분은 같은 조성의 재료에 대하여 3개의 시편을 제조하였고 같은 시편에서 위치를 달리해가며 다섯 번 전기전도도를 측정하여 그 수치를 표에 모두 나열한 것이다.
- 제조된 복합재료의 전단 점도 (shear viscosity)를 캐필러리 레오메터 (capillary rheometer)를 이용하여 측정하였다. 사용된 다이는 길이(L)와 직경 (d)은 각각 다르고 L/d = 5로 같은 세 가지 다이를 이용하여 275℃에서 측정하였다.
- 혼련 온도는 275 ℃, 로터 회전 속도는 조성비에 따라 120 ~ 160 rpm으로 조정하였다. 제조된 혼합물을 280℃에서 직경 25 mm 두께 1.5 mm의 디스크 형태로 압축 성형하여 Advanced Instrument Technology사에서 제조된 표면 저항 측정기를 이용하여 표면 저항을 측정하였고 시편의 dimension으로부터 전기전도도를 계산하였다. 전기저항 측정법은 4 point probe를 이용한 방법이고 이렇게 계산된 전기전도도는 in-plane conductivity라 할 수 있다.
- 이렇게 이해하기 힘든 결과의 원인을 추정하기 위해서 배치 믹서에서 혼련한 PET/흑연 복합재료의 전기 전도도를 측정하였고 그 결과를 표 1에 나타냈다. 표에서 sample 1, 2, 3으로 나타낸 구분은 같은 조성의 재료에 대하여 3개의 시편을 제조하였고 같은 시편에서 위치를 달리해가며 다섯 번 전기전도도를 측정하여 그 수치를 표에 모두 나열한 것이다. 전기전도도 값이 동일한 시편 내에서도 위치에 따라 편차가 매우 큰 것을 볼 수 있는데 이는 시편의 위치에 따라서 고분자와 흑연의 조성이 매우 다름을 의미한다고 할 수 있다.
대상 데이터
- PET/흑연 복합재료의 제조 및 특성 분석: PET와 흑연을 정해진 양으로 정량하여 배치 믹서(batch mixer)에서 10 분 간 용융 혼련하였다. 사용된 배치믹서는 Haake사에서 제조된 모델명 PolyLab QC-3000으로 내부 부피는 310 cm3 였다. 혼련 온도는 275 ℃, 로터 회전 속도는 조성비에 따라 120 ~ 160 rpm으로 조정하였다.
- PET를 사용한 이유는 분리판 용 고분자/흑연 복합재료에 요구되는 여러 특성(내열성, 전기 전도도, 기계적인 물성)을 충족하는 고분자 중에 PET는 연구된 적이 없어서 선정하였다 [2]. 사용된 흑연 (graphite)은 한국타이어에서 입수한 합성 그레이드였다.
- 재료: 실험에 사용된 고분자는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethyleneterephtalate, PET)로서 SK Chemicals에서 생산된 모델명 SKYPET-BB8055 로 비중은 1.4이고 펠렛 형태의 제품을 사용하였다. PET를 사용한 이유는 분리판 용 고분자/흑연 복합재료에 요구되는 여러 특성(내열성, 전기 전도도, 기계적인 물성)을 충족하는 고분자 중에 PET는 연구된 적이 없어서 선정하였다 [2].
성능/효과
- 즉 이 연구에서 사용된 PET/흑연 복합재료의 전단 점도 측정 시 다이와 재료간의 미끄러짐은 없는 것으로 관찰되었다. PET/흑연 고분자의 점도는 측정된 전단속도 (shear rate) 구간에서는 전형적인 power law 거동을 보였으며 낮은 전단속도에서 yield를 나타내는 Bingham plastic과 같은 거동을 보이지는 않는 것으로 관찰되었다.
- 다이의 직경이 작은 경우에 비해서 다이의 직경이 5 mm로 커지고 입구 각도가 45° 로 작아진 경우 시간이 지남에 따라 압력의 변화가 현저하게 적어져서 정상상태의 값을 보이는 것을 관찰할 수 있었다.
- 다이의 직경이 작은 경우에 비해서 다이의 직경이 5 mm로 커지고 입구 각도가 45° 로 작아진 경우 시간이 지남에 따라 압력의 변화가 현저하게 적어져서 정상상태의 값을 보이는 것을 관찰할 수 있었다. 따라서 고체입자가 다량 첨가된 고분자/흑연 복합재료의 점도를 캐필러리 레오케터를 이용하여 측정하려면 다이의 입구 각도를 좁게 하고 다이의 직경을 크게 하여야 정상상태의 값을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
- 수소 연료 전지에 사용되는 분리판용 고분자/흑연 복합재료와 같이 고체입자의 함유량이 매우 높은 재료의 경우 점도의 측정이 어려운데, 이를 해결하기 위해서는 캐필러리 다이의 직경을 최소 4 mm이상 큰 다이를 사용해야하고 입구 각 (entrance angle)은 180º 보다 줄여야 점도 측정이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 또한 복합재료 제조 시 고분자 및 흑연을 아주 작은 크기의 입자로 분쇄한 후 용융 혼련하여야 균일한 복합 재료를 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
- 수소 연료 전지에 사용되는 분리판용 고분자/흑연 복합재료와 같이 고체입자의 함유량이 매우 높은 재료의 경우 점도의 측정이 어려운데, 이를 해결하기 위해서는 캐필러리 다이의 직경을 최소 4 mm이상 큰 다이를 사용해야하고 입구 각 (entrance angle)은 180º 보다 줄여야 점도 측정이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 또한 복합재료 제조 시 고분자 및 흑연을 아주 작은 크기의 입자로 분쇄한 후 용융 혼련하여야 균일한 복합 재료를 제조할 수 있음을 알 수 있었다.
- 이로서 고분자/흑연 복합재료의 점도를 신뢰성 있게 측정하는 방법을 확립하였고, 이를 위해서는 복합재료 제조 시 분산도를 높일 수 있는 특별한 혼련방법을 사용하여야 한다는 것과 캐필러리 다이의 직경은 가능한 크게 하고 입구 각도는 180º 보다는 적게 하는 것이 필요하다는 것을 알 수 있었다.
- 또한 그림 5에 나타낸 바와 같이 시편의 weight loss의 편차도 현격히 줄어든 것을 볼 수 있다. 이로서 흑연과 PET를 작은 입자로 분쇄한 후 혼련하는 것이 매우 우수한 방법임을 확인 할 수 있었다.
- 혼련이 개선된 시료의 점도를 측정한 결과 다이의 직경에 따라 점도가 달라지는 결과는 관찰되지 않았다. 즉 이 연구에서 사용된 PET/흑연 복합재료의 전단 점도 측정 시 다이와 재료간의 미끄러짐은 없는 것으로 관찰되었다. PET/흑연 고분자의 점도는 측정된 전단속도 (shear rate) 구간에서는 전형적인 power law 거동을 보였으며 낮은 전단속도에서 yield를 나타내는 Bingham plastic과 같은 거동을 보이지는 않는 것으로 관찰되었다.
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