폴리에틸렌 이민과 혼합된 PEO 복합체 전해질의 이온 전도도에 미치는 실리카 필러 첨가 효과 Silica Filler Addition Effect on the Ion Conductivity of PEO Composite Electrolytes Blended with Poly(ethylene imine)원문보기
본 연구는 이온전도도와 계면 특성을 향상시키기 위해 PEO, poly(ethylene oxide)와 PEI, poly(ethylenimine)의 블렌드에 무기 필러인 실리카를 첨가한 고분자 전해질을 조사하였다. 리튬염으로 $LiClO_4$를 사용하고 무기 필러로서 실리카($SiO_2$)를 고분자 복합체 전해질에 첨가해서 전해질 응용 가능성 측정을 위해 AC임피던스법을 이용하여 이온전도도를 측정하였다. 임피던스 측정에서 무기 필러의 첨가량이 증가함에 따라 반원의 크기가 점점 감소하는 것은, 이온전도도가 첨가량이 20 wt%가 될 때까지 증가하는 경향을 보여주었다. 하지만, 첨가량이 20 wt% 이상이 되었을 때는 앞서 측정한 이온전도도와 큰 차이가 없어 무기 필러가 포화 상태가 됨을 알 수 있었다. XRD 분석을 이용하여 PEO의 회절 피크가 감소함을 알 수 있었는데, 무기 필러의 첨가로 인해 결정화도가 감소됨을 알 수 있었다. 전해질 막의 형태학 구조 변화를 알아보기 위해 SEM 분석을 이용하였는데, 실리카 함량이 높을 때, 더 비균일한 형태학적 구조, 즉 실리카가 강한 결착력을 지니는 PEI로 인해 고르게 분산되어 있는 형태를 보였다.
본 연구는 이온전도도와 계면 특성을 향상시키기 위해 PEO, poly(ethylene oxide)와 PEI, poly(ethylenimine)의 블렌드에 무기 필러인 실리카를 첨가한 고분자 전해질을 조사하였다. 리튬염으로 $LiClO_4$를 사용하고 무기 필러로서 실리카($SiO_2$)를 고분자 복합체 전해질에 첨가해서 전해질 응용 가능성 측정을 위해 AC임피던스법을 이용하여 이온전도도를 측정하였다. 임피던스 측정에서 무기 필러의 첨가량이 증가함에 따라 반원의 크기가 점점 감소하는 것은, 이온전도도가 첨가량이 20 wt%가 될 때까지 증가하는 경향을 보여주었다. 하지만, 첨가량이 20 wt% 이상이 되었을 때는 앞서 측정한 이온전도도와 큰 차이가 없어 무기 필러가 포화 상태가 됨을 알 수 있었다. XRD 분석을 이용하여 PEO의 회절 피크가 감소함을 알 수 있었는데, 무기 필러의 첨가로 인해 결정화도가 감소됨을 알 수 있었다. 전해질 막의 형태학 구조 변화를 알아보기 위해 SEM 분석을 이용하였는데, 실리카 함량이 높을 때, 더 비균일한 형태학적 구조, 즉 실리카가 강한 결착력을 지니는 PEI로 인해 고르게 분산되어 있는 형태를 보였다.
In this study, poly(ethyleneoxide) and poly(ethylene imine) polymer blends containing fumed silica fillers were studied in order to enhance the ion conductivity and interfacial properties. Lithium perchlorate ($LiClO_4$) as a salt, and silica($SiO_2$) as the inorganic filler we...
In this study, poly(ethyleneoxide) and poly(ethylene imine) polymer blends containing fumed silica fillers were studied in order to enhance the ion conductivity and interfacial properties. Lithium perchlorate ($LiClO_4$) as a salt, and silica($SiO_2$) as the inorganic filler were introduced into the polymer composite electrolyte composites and the composites were examined to evaluate their ionic conductivity for a possibility test of electrolyte application. As the diameter of semicircle in an impedance test became smaller, ionic conductivity of composite electrolytes had been enhanced by addition of 20 wt% silica filler. However, the conductivity was not greatly changed over 20 wt% content because the silica was sufficiently saturated in the polymer electrolytes. Diffraction peaks of PEO became weaker with the addition of inorganic fillers using XRD analysis. It showed that a crystallinity was proportionally reduced by increasing filler contents. The morphology of composite electrolyte films has been investigated by SEM. The heterogeneous morphology which silica was evenly dispersed by the strong adhesion of PEI was shown at higher contents of silica.
In this study, poly(ethyleneoxide) and poly(ethylene imine) polymer blends containing fumed silica fillers were studied in order to enhance the ion conductivity and interfacial properties. Lithium perchlorate ($LiClO_4$) as a salt, and silica($SiO_2$) as the inorganic filler were introduced into the polymer composite electrolyte composites and the composites were examined to evaluate their ionic conductivity for a possibility test of electrolyte application. As the diameter of semicircle in an impedance test became smaller, ionic conductivity of composite electrolytes had been enhanced by addition of 20 wt% silica filler. However, the conductivity was not greatly changed over 20 wt% content because the silica was sufficiently saturated in the polymer electrolytes. Diffraction peaks of PEO became weaker with the addition of inorganic fillers using XRD analysis. It showed that a crystallinity was proportionally reduced by increasing filler contents. The morphology of composite electrolyte films has been investigated by SEM. The heterogeneous morphology which silica was evenly dispersed by the strong adhesion of PEI was shown at higher contents of silica.
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문제 정의
이러한 복합체 전해질의 벌크 상의 저항 (Rb) 이 감소된 결과는, 이온전도도가 증가함을 의미한다. PEO의 고유한 특징 중에 하나인 결정성이 높은 특성 즉, 고분자 사슬이 유연하게 되지 못하는 현상을 막기 위해서, 실리카 필러를 첨가하여 그 첨가 효과를 얻고자 하였다. 또한, PEI고 분자를 첨가함으로부터 실리카 입자가 PEO 고분자 매트릭스에서 더 잘 분산되어 응집되는 현상을 방해하고자 한 결과이다.
PEO의 고유한 특징 중에 하나인 결정성이 높은 특성 즉, 고분자 사슬이 유연하게 되지 못하는 현상을 막기 위해서, 실리카 필러를 첨가하여 그 첨가 효과를 얻고자 하였다. 또한, PEI고 분자를 첨가함으로부터 실리카 입자가 PEO 고분자 매트릭스에서 더 잘 분산되어 응집되는 현상을 방해하고자 한 결과이다. 필러에 의한 결정화도 감소 효과는 최적인 조성이 존재하고 그 이상 도입하는 경우, 조성에 따른 변화가 거의 없는 현상이 관찰되었다.
본 연구에서는 고분자 전해질의 이온전도도 변화 거동을 알아보기 위해서 PEO 고분자와 PEI 고분자를 블렌딩하여, 리튬염과 실리카를 첨가한 고분자 전해질을 제조해서 임피던스, 결정화도를 조사하여 전기화학적 및 물리적 특성을 고찰하였다. XRD 결과를 통해, 제조된 고분자 전해질은 실리카를 첨가함으로써 PEO의 결정화를 감소시킬 수 있는데, 첨가제 0wt%일 때의 피크와 첨가제 20wt%, 30 wt% 일 때의 피크 차이가 존재하고 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 이민기를 가져 결착력이 좋은 poly(ethyleneimine) (PEI)를 PEO와 블렌딩하여 무기필러인 실리카의 분산성을 더욱 향상시킨 고분자 복합체 전해질을 제조하여, 실리카의 첨가량에 따라 결정화도 및 이온전도도의 물리적 및 전기화학적 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
제안 방법
준비되었다. PEO와 높은 유전상수의 특성을 지니는 PC, propylene carbonate를 1:0.2의 비율로 ACN, acetonitrile를 용매로 상온에서 3 시간 교반을 하고, LiClO4를 PEO와 16:1의 비율로 혼합하여 상온에서 추가적인 1시간의 교반을 하였다. 교반을 한 뒤, 용액을 petri dish 에 casting한 뒤, 오븐에서 진공상태의 45~50 oC 조건 하에 24시간을 건조하여 고체 전해질 막을 제조하였다.
고분자 전해질의 표면구조 변화 결과를 확인하기 위해 전계방시형주사전자현미경 (FE-SEM) 분석을 이용하여 Fig. 1에 나타낸 바와 같이 실리카의 첨가량이 0, 5, 10, 20, 30 wt%로 변화함에 따른 형태학의 변화를 관찰하였다. 실리카의 함량이 0 wt%의 고분자 전해질에서는 명확한 상 분리 현상이 없이 대체적으로 균일한 (homogeneous) 상을 보이고 있다.
사용했다. 또한 고분자 전해질의 이온전도도를 측정하기 위해 교류임피던스 (AC impedance) 측정기 IVIUM STAT(Ivium Technologies, Netherlands)를 사용하여 두 개의 스테인레스 스틸 전극에 전해질 막을 샌드위치 모양의 형태로 제조하여 10 Hz~200 kHz의 주파수 범위에서 벌크상의 저항 (Rb)을 측정하여 이온전도도의 값을 계산할 수 있었다.
실리카 첨가량에 따른 고분자 전해질의 결정화도에 미치는 영향을 알아보기 위해 X-ray 회절 분석기 (XRD)를 사용하였고, 전해질 막의 표면 형태학 (morphology) 구조 변화를 알아보기 위해 FE-SEM 분석을 사용했다. 또한 고분자 전해질의 이온전도도를 측정하기 위해 교류임피던스 (AC impedance) 측정기 IVIUM STAT(Ivium Technologies, Netherlands)를 사용하여 두 개의 스테인레스 스틸 전극에 전해질 막을 샌드위치 모양의 형태로 제조하여 10 Hz~200 kHz의 주파수 범위에서 벌크상의 저항 (Rb)을 측정하여 이온전도도의 값을 계산할 수 있었다.
실리카의 첨가량에 따른 고분자 전해질의 이온전도도 변화를 살펴보기 위해 임피던스를 측정하였다. 실리카의 첨가량에 따른 상온에서의 벌크상의 저항 (Rb)을 구할 수 있는 임피던스 그래프를 Fig.
교반을 한 뒤, 용액을 petri dish 에 casting한 뒤, 오븐에서 진공상태의 45~50 oC 조건 하에 24시간을 건조하여 고체 전해질 막을 제조하였다. 제조된 전해질 막은 가로세로/2:1(cm) 인 두 개의 스테인레스 스틸을 사용하여 샌드위치 모양의 간이 cell을 만들었다.
대상 데이터
0x104, Aldrich)이고, 가소제 성분으로 propylene carbonate(PC, Junsei)를 추가적인 처리 없이 사용하였으며, Fumed silica는 Aldrich에서 구입하였고, 용매로 사용한 acetonitrile 또한 추가적인 처리 없이 사용하였다. 리튬염으로 사용한 lithium perchlorate (LiClO4, purity >95%, Wako)는 진공조건에서 24시간 건조 후 사용하였다.
이번 연구에서 사용된 고분자 전해질의 재료는 PEO(M广1.0X106, Aldrich), PEI(Mw=7.0x104, Aldrich)이고, 가소제 성분으로 propylene carbonate(PC, Junsei)를 추가적인 처리 없이 사용하였으며, Fumed silica는 Aldrich에서 구입하였고, 용매로 사용한 acetonitrile 또한 추가적인 처리 없이 사용하였다. 리튬염으로 사용한 lithium perchlorate (LiClO4, purity >95%, Wako)는 진공조건에서 24시간 건조 후 사용하였다.
이론/모형
본 연구에서 사용된 모든 고분자 전해질은 solution casting technique 으로 준비되었다. PEO와 높은 유전상수의 특성을 지니는 PC, propylene carbonate를 1:0.
성능/효과
주로 PEO의 결정화 영역은 26 의 15~30o의 영역에서 관찰할 수 있었고, 무기 필러인 실리카를 첨가함에 따라 결정성이 감소함을 확인할 수 있었다. Fig. 2의 결과에서 관찰된 바와 같이, 무기 필러가 20, 30wt% 에서 큰 결정성의 감소를 보였는데, 이는 0 wt%에서 보여지는 피크와 큰 차이가 나는 것을 알 수 있었다. 결정성 영역과 비정질 영역이 공존하는 반결정 고분자인 PEO가 PEI의 반응성이 강한 이민기와 무기 필러 실리카로 인해 함입됨에 따라 PEO의 결정성 영역의 성장을 억제하여, 이로 인해 결정성 피크 intensity의 감소, 즉 결정화도가 감소되는 결과를 이끌어 내는 것으로 판단된다.
전기화학적 및 물리적 특성을 고찰하였다. XRD 결과를 통해, 제조된 고분자 전해질은 실리카를 첨가함으로써 PEO의 결정화를 감소시킬 수 있는데, 첨가제 0wt%일 때의 피크와 첨가제 20wt%, 30 wt% 일 때의 피크 차이가 존재하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 FE-SEM 분석을 통해, 전해질 막의 표면 구조변화를 관찰하였는데], 반응성이 좋은 이민기를 가진 PEI 에 의해 실리카가 고분자 전해질에 전체적으로 고르게 펴져 분포하고 있음을 확인할 수 있었다.
2의 결과에서 관찰된 바와 같이, 무기 필러가 20, 30wt% 에서 큰 결정성의 감소를 보였는데, 이는 0 wt%에서 보여지는 피크와 큰 차이가 나는 것을 알 수 있었다. 결정성 영역과 비정질 영역이 공존하는 반결정 고분자인 PEO가 PEI의 반응성이 강한 이민기와 무기 필러 실리카로 인해 함입됨에 따라 PEO의 결정성 영역의 성장을 억제하여, 이로 인해 결정성 피크 intensity의 감소, 즉 결정화도가 감소되는 결과를 이끌어 내는 것으로 판단된다. [25].
실리카 필러의 함량을 증가시킴에 따라서 PEO 고분자의 높은 결정성 영역을 방해하여 결정화도를 낮출 수 있었다. 결정화도를 낮추어 비결정질 영역을 확대시켜 고분자의 유연성을 향상시키면 리튬 이온의 이동 능력을 향상시켜 궁극적으로 이온전도도를 향상시킬 수 있었다. 하지만, 본 연구에서는 실리카의 첨가에 따른 고분자 전해질의 이온전도도는 첨가량과 비례하여 선형적으로 증가하지 않으며, 20wt% 에서 포화수치에 도달하고 30 wt% 에서는 약간의 이온전도도의 감소를 관찰할 수 있었다.
또한 FE-SEM 분석을 통해, 전해질 막의 표면 구조변화를 관찰하였는데], 반응성이 좋은 이민기를 가진 PEI 에 의해 실리카가 고분자 전해질에 전체적으로 고르게 펴져 분포하고 있음을 확인할 수 있었다. 그리고 임피던스 측정으로 벌크상의 저항을 측정함으로써, 이온전도도의 변화를 관찰하였는데, 무기 필러의 첨가량이 5, 10, 20 wt%로 증가함에 따라 이온전도도가 증가하는 것을 알 수 있었다. 하지만 첨가량이 30 wt%가 되었을 때, 20 wt%와 차이가 크지 않고 오히려 조금 감소하는 성향을 알 수 있었는데, 그것은 무기 필러의 첨가량이 20 wt% 에서 충분히 포화상태가 되어 큰 차이가 나타나지 않은 것으로 보였다.
XRD 결과를 통해, 제조된 고분자 전해질은 실리카를 첨가함으로써 PEO의 결정화를 감소시킬 수 있는데, 첨가제 0wt%일 때의 피크와 첨가제 20wt%, 30 wt% 일 때의 피크 차이가 존재하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 FE-SEM 분석을 통해, 전해질 막의 표면 구조변화를 관찰하였는데], 반응성이 좋은 이민기를 가진 PEI 에 의해 실리카가 고분자 전해질에 전체적으로 고르게 펴져 분포하고 있음을 확인할 수 있었다. 그리고 임피던스 측정으로 벌크상의 저항을 측정함으로써, 이온전도도의 변화를 관찰하였는데, 무기 필러의 첨가량이 5, 10, 20 wt%로 증가함에 따라 이온전도도가 증가하는 것을 알 수 있었다.
연구가 진행되었다. 무기필러를 고분자 매트릭스에 분산시킴으로써 우수한 열적 안정성, 기계적 성질 및 난연성을 가진다는 것을 알 수 있다. [12-21].
벌크상의 저항 (Rb)은 PEO 고분자 전해질보다 PEI를 첨가한 고분자 전해질이 감소하는 것을 알 수 있었고, PEI를 첨가한 전해질에 실리카를 20 wt% 첨가하였을 때 가장 큰 저항감소를 보였고, 20 wt% 를 넘어 30wt%가 되었을 때는 앞서 측정한 저항감소와 큰 차이가 없이 포화 상태가 됨을 알 수 있었다. 이러한 복합체 전해질의 벌크 상의 저항 (Rb) 이 감소된 결과는, 이온전도도가 증가함을 의미한다.
4에서 실리카의 첨가량에 따른 이온전도도의 증가된 현상을 확인할 수 있는데, 이러한 복합체 전해질의 이온 전도도의 변화되는 결과는 PEO 고분자와 PEI 고분자가 혼합된 블렌드에 무기 필러인 실리카를 첨가함으로 얻을 수 있었다. 실리카 필러의 함량을 증가시킴에 따라서 PEO 고분자의 높은 결정성 영역을 방해하여 결정화도를 낮출 수 있었다. 결정화도를 낮추어 비결정질 영역을 확대시켜 고분자의 유연성을 향상시키면 리튬 이온의 이동 능력을 향상시켜 궁극적으로 이온전도도를 향상시킬 수 있었다.
그리고 임피던스 측정으로 벌크상의 저항을 측정함으로써, 이온전도도의 변화를 관찰하였는데, 무기 필러의 첨가량이 5, 10, 20 wt%로 증가함에 따라 이온전도도가 증가하는 것을 알 수 있었다. 하지만 첨가량이 30 wt%가 되었을 때, 20 wt%와 차이가 크지 않고 오히려 조금 감소하는 성향을 알 수 있었는데, 그것은 무기 필러의 첨가량이 20 wt% 에서 충분히 포화상태가 되어 큰 차이가 나타나지 않은 것으로 보였다.
결정화도를 낮추어 비결정질 영역을 확대시켜 고분자의 유연성을 향상시키면 리튬 이온의 이동 능력을 향상시켜 궁극적으로 이온전도도를 향상시킬 수 있었다. 하지만, 본 연구에서는 실리카의 첨가에 따른 고분자 전해질의 이온전도도는 첨가량과 비례하여 선형적으로 증가하지 않으며, 20wt% 에서 포화수치에 도달하고 30 wt% 에서는 약간의 이온전도도의 감소를 관찰할 수 있었다. 이러한 과량의 필러를 도입한 경우에 이온전도도가 약간 감소하는 이유는 필러의 양이 많아짐에 따라 응집 현상이 심하게 되어서 이온 전도 현상을 방해하는 역할을 하게 되는 것으로 생각되었다.
실리카의 함량이 0 wt%의 고분자 전해질에서는 명확한 상 분리 현상이 없이 대체적으로 균일한 (homogeneous) 상을 보이고 있다. 하지만, 실리카의 성분 함량이 5, 10, 20 wt%로 증가함에 따라 블렌딩한 고분자와 무기 필러의 결착된 상태가 비 균일한 (heterogeneous) 상으로 변화하는 모습을 관찰할 수 있었는데, 특히 첨가량이 30 wt%가 되었을 때, 20 wt%와 형태학적 특성의 차이가 거의 나타나지 않는다는 것을 볼 수 있었다. 이는 실리카에 의해 고분자 복합체 전해질의 비정질 (amorphous) 영역의 확대를 가져와 리튬 이온의 이동 (transport) 이 증가하여 이온전도도가 향상될 수 있는 구조를 가지고 있다가, 점점 반응성이 좋은 이민기를 가진 PEI와 과량의 실리카가 고분자 복합체에 결착하여 충분히 포화된 상태가 되면서 형태학 변화에서 큰 차이가 나타나지 않다는 것을 살펴 볼 수 있었다.
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